土壤有效磷测定方法中NaHCO3的作用?

土壤中有效磷的测定 -NY/T 1121.7-2014

A 碳酸氢钠提取——钼锑抗比色法 适用于石灰性、中性土壤 PH≥6.5

方法提要

由于浸提液(0.5MNaHCO3)提高了CO32-离子的活性，使其与Ca2+形成CaCO3沉淀，从而降低了Ca2+的活性, 使一定量活性较大的Ca-P被浸出，同时也可使比较活性的Fe—P 和AI-P通过水解作用而浸出(由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，NaHCO3碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子均能置换吸附态的磷酸盐H2PO4-。) ，从而增加了碳酸氢钠提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。由于浸出液中Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀；浸出液中的磷可用钼锑抗比色法定量测定。 主要仪器设备

1 千分之一电子天平； 2 恒温水浴振荡器；

3 150ml塑料瓶和50ml塑料小烧杯； 4 锥形瓶(或比色管)：50mL或25mL比色管； 5 紫外 分光光度计； 试剂

1 氢氧化钠：10%(m/V)溶液；(调节浸提剂pH至8.5)

2 碳酸氢钠浸提剂［c(NaHCO3)=0.50mol·L-1，pH

土壤全磷测定方法HClO4—H2SO4法

待测液制备：

1. 准确称取通过100目筛子的风干土样0.2500—0.500g，置于50ml凯

式瓶（或者50ml消化管）中

2. 以少量水湿润后，加入浓硫酸4ml,摇匀后，再加70-72%高氯酸1ml,

摇匀，瓶口上加一个小漏斗，通风厨静置24小时

3.

4. 置于消化炉中进行3小时消煮，待溶液澄清透明即可。 将冷却后的消化液转移入100ml容量瓶中（容量瓶中预先盛水

20-30ml），按少量多次的原则用水冲洗消化管，轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，加水定容，静置过夜

5.

6. 次日小心吸取上层澄清液进行磷的测定。 样品空白溶液制备：在样品分解的同时做一个空白实验，即不加土样

而加同样量的浓硫酸和高氯酸，与样品进行相同处理

土壤速效磷测定方法M3浸提法

M3溶液配置(1L)：

乙酸：11.5 ml

浓硝酸：0.82 ml

硝酸铵：20 g

氟化铵：0.5556g

EDTA：0.2922g

基本步骤：

1. 称取3g过2mm筛子风干土样于50ml聚已烯离心管中

2. 加入30mlM3浸提液，置于振荡机中振荡5min，振荡速度为200转，温度25℃

3. 置于离心机中离心，离心速度为8000转/min,温度为25℃，如溶液颜色很深，在离心前加入

土壤速效钾的测定

? 试剂 ：

乙酸铵溶液，[c(CH3COONH4)=1 mol2L-1]：称取77.08g乙酸铵溶于近1L水中，用稀乙酸(CH3COOH)或氨水(1：1)(NH32H2O)调节PH值为7.0，用水稀释至1L。该溶液不宜久放；

钾标准溶液[ρ(K)=100μg2mL-1]：称取在110℃烘2h的氯化钾(优级纯)0.1907g，用水溶解后定容至1L，贮于塑料瓶中保存。（乙酸铵的钾标准溶液不能久放，以免长霉影响测定结果）

? 分析步骤 ：

称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加入50.00mL乙酸铵溶液(土液比为1：10)，盖紧瓶塞，摇匀，在15℃~25℃下，

150r/min~180r/min振荡30min，干过滤。滤液直接在火焰光度计上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。同时做空白试验。 （若样品含量过高需要稀释时，应采用乙酸铵浸提剂稀释定容，以消除基体效应）

标准曲线的绘制：分别吸取100μg2mL-1的钾标准溶液0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL于50mL容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度0、6、12、18、24、30μg2mL-1的钾标准系列溶液。以钾

溶液碱度（Na2CO3 NaHCO3）的测定方法

1. 方法原理

（1）“SY3溶液”为碱性溶液，其碱度以碳酸钠和碳酸氢钠的含量来衡量。 （2）用硫酸标准溶液滴定，分别经酚酞和溴甲酚绿—甲基红混合指示剂指示，第一步加入酚酞指示剂，溶液变红。滴定到溶液的红色褪去为终点。此时Na2CO3 全部转化为NaHCO3，PH值约为8.3左右，之后在溶液中滴加溴甲酚绿—甲基红混合指示剂，滴至溶液由绿色变成紫色为终点，该指示剂变色点的PH约为5.4左右，此时NaHCO3全部被中和成NaCl。在整个滴定过程中发生了如下反应。

2Na2CO3 + H2SO4 = Na2SO4 + 2NaHCO3 2NaHCO3 + H2SO4 = Na2SO4 + 2CO2↑ + 2H2O

2. 仪器与试剂

（1）酸式滴定管，50mL。 （2）锥形瓶，250 mL。

（3）硫酸标准溶液0.1000mol/L。 （4）酚酞指示剂。

（5）溴甲酚绿一甲基红混合指示剂，3:1。 3. 试验步骤

（1）准确吸收2 mL过滤后的脱硫液试样于锥形瓶中，加入约60 mL蒸馏水。

（2）再加入2 ~ 3滴酚酞指示剂，用标准硫酸溶液滴定至试样红色褪去，记下所耗的体积V1。

（3）又加入8滴溴

有效磷的测定方法

方法1、钼锑抗比色法

解磷菌发酵菌液（用什么培养基？？）经离心处理后，取上清液，用2，4．二硝基酚作为指示剂加入1．2滴，上清液中可溶性磷酸盐可与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，于适宜波长处进行比色测定，根据标准曲线计算出有效磷的含量，通过有效磷的浓度大小表示微生物溶磷能力的高低。

1、实验所用溶液

(1)钼锑抗贮存液的制备

首先量取硫酸153ml(p=约1.84g/ml)缓缓地倾入约400ml蒸馏水中，搅拌、冷却。然后称取lO.0g钼酸铵溶于约60℃的300m1水中，冷却。然后将上述硫酸溶液缓缓加入此钼酸铵溶液中，再加入5g/L酒石酸锑钾溶液100ml，最后用水稀释至l L，盛于棕色瓶中，放于阴暗处保存。 (2)钼锑抗显色剂

准确称量抗坏血酸1.5g，溶于lOOml钼锑抗贮存液中。此溶液必须现配现用，有效期为1d. (3)磷标准溶液(5 mg/L)

准备称取0.439g磷酸二氢钾在105℃烘箱中烘干2 h后冷却，溶于200 ml水中，加人5 m1硫酸(p约1．84g/ml)，转入l L容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，即为磷标准液100mg/L。 取此溶液准确稀释20倍即为5 mg/L磷标准溶液，此溶液不宜久放。 2、工作曲线

土壤中磷含量的测定（比色法）

一、现阶段测定土壤中磷含量主要方法有如下几种： （一）中性和石灰性土壤速效磷的测定 (0.5mol/L NaHCO3法)

石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、 CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。 （二）酸性土壤速效磷的测定方法A(0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl法) NH4F--HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解：

3NH4F+3HF+AlPO4一H3PO4+(NH4)3AlF6 3NH4F+3HF+FePO4一H3

土壤中磷含量的测定（比色法）

一、现阶段测定土壤中磷含量主要方法有如下几种：

（一）中性和石灰性土壤速效磷的测定 (0.5mol/L NaHCO3法)

石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、 CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。

（二）酸性土壤速效磷的测定方法A(0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl法)

NH4F--HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解： 3NH4F+3HF+AlPO4一H3PO4+(NH4)3AlF6 3NH4F+3HF+FePO4一H3

实验三、混合碱（Na2CO3、NaHCO3）中各组分含量的测定

教学目标及基本要求

1. 学习双指示剂法测定混合碱中各组分含量的方法； 2. 学习连续滴定的计算方法；

教学内容及学时分配

1. 提问检查预习落实情况，0.2学时。 2. 讲解实验内容（0.8学时）：双指示剂法测定混合碱中各组分含量的基本原理，HCl标准

溶液的配制与标定，混合碱试样中各组分含量的测定。 3. 开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。

一、预习内容

1、 双指示剂法测定混合碱中各组分含量 2、 酸式滴定管的使用

二、实验目的

1、练习双指示剂法测定混合碱中各组分含量 2、练习酸碱滴定的基本操作 3、学习连续滴定的相关计算 三、实验原理

若混合碱的组成为NaOH与Na2CO3 NaOH Na2CO3 ↓V1-V2 ↓V2 SP1:PP Na2CO3%=C(HCl)V2M(Na2CO3)/ms×100% NaCl NaHCO3 ↓V2 SP2:MO NaOH%= C(HCl)(V1-V2) M(NaOH)/ms×100%

H2O,CO2 若混合碱的组成为Na2CO3与N

土壤全磷的测定 1、测定意义：

磷的贮量及供给状况反映土壤肥力，指导施肥；为磷在土壤中的 吸附、固定、转化提供定量数据；磷作为生态环境重要因素，其迁移、富集过程是以土壤为介质，可以为研究磷的面源污染提供基础。 全磷大部分呈无机矿物态，而有机磷在短时间内是相对无效的，只有少量无机矿物态磷对作物有效 不同地区全磷含量

我国土壤中一般含量为： 0.3-1.0g.kg-1

南方酸性低于： 0.56g.kg-1 黄土母质： 0.57-0.7g.kg-1 新疆栗钙土高于： 2.0g.kg-1 酸性黄、红壤： 0.4g.kg-1 2、方法及原理

方法：硫酸、高氯酸酸溶-钼锑抗比色法

原理：在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与H2SO4 、 HClO4 强氧化剂作用下，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。

高氯酸作用，氧化有机质，分解矿物质，有助于胶状硅脱水，络合三价铁离子，抑

氧化还原反应

1.判断一个反应是否为氧化还原反应的标准是( ) A．是否有氧元素参加反应 B．是否为置换反应

C．同一元素的化合价在反应前后是否发生变化 D．是否为化合反应或分解反应 2.下列各化学反应，其中不属于氧化还原反应的是( ) A．Mg＋2HCl===MgCl2＋H2↑ B．H2＋Cl2=2HCl

C．CuO＋H2=Cu＋H2O D．CaCl2＋Na2CO3===CaCO3↓＋2NaCl 3.下列反应既是离子反应，又是氧化还原反应的是( )

A．BaCl2溶液中滴加稀H2SO4 B．盐酸和氧化铁反应 C．铁片放入CuSO4溶液中 D．氢气还原CuO 4.下列关于氧化还原反应的叙述，正确的是( )

A．失去电子的反应是还原反应 B．失去电子的物质是还原剂

C．发生氧化反应的物质是氧化剂 D．作氧化剂的物质不能是还原剂 5.在2FeBr2＋3Cl2===2FeCl3＋2Br2的反应中，被氧化的元素是( ) A．Fe B．Br C．Fe和Br D．Cl 6.下列反应中，水只作氧化剂的是（ ）