中药化学检识总结

实验一 大黄中游离蒽醌的提取分离与检识 （一）目的要求

学习羟基蒽醌类化合物的提取分离和检识，通过实验要求： 1.掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法。

2.掌握用pH梯度萃取法分离不同酸性的羟基蒽醌类化合物。 3.掌握蒽醌类化合物的主要检识方法。 4.熟悉蒽醌类化合物的色谱检识方法。 5.了解用柱色谱法分离蒽醌类成分。 （二）主要化学成分的结构及性质

大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. ex Reg.和药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。大黄中含有大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚及其苷，总含量约3％～5％。

1．大黄酸(rhein) 分子式C15H8O6，分子量284.21。黄色针状结晶（升华法），mp.321～322℃，330℃分解。能溶于碱水、吡啶，略溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚，几不溶于水。

2．大黄素(emodin) 分子式C15H10O5，分子量270.23。橙色针状结晶(乙醇)，mp.256～257℃，能升华。易溶于乙醇、碱水，微溶于乙醚、氯仿，几不溶于水。

3．芦荟大黄素(aloe-emod

第二章 中药有效成分的提取与分离

《中药化学》考前辅导大纲

本节是本章重点，考试时一般常侧重于提取分离方法的原理、适用范围和特点提问，因此对几种常用提取方法优缺点及适用性要了解掌握，如：溶剂法 其原理是根据化合物的溶解性能选择适当的溶剂和方法将中药的化学成分从药材中提取出来。常用方法及其特点见表1。

表1 溶剂提取法

利用溶剂法提取时，要从化学成分及溶剂两方面来理解方法的原理与应用，因此要熟悉主要化学类型成分的极性、溶解性及特点，这部分内容请参看表2-4。

根据相似相溶原则选择提取溶剂，相似指的是结构或极性相似，即所选溶剂的极性要与所提取成分的极性相似。常见溶剂的极性大小顺序是： 水＞乙醇、甲醇、丙酮＞丁醇＞乙酸乙酯＞氯仿＞乙醚＞苯＞环己烷＞石油醚 （注意：丁醇和其后的溶剂与水不完全混溶）。

根据选择的溶剂以及成分的特点，选择提取方法。如含淀粉较多的药材不宜用水煎煮法提取、含挥发性成分的药材不宜用煎煮法提取、亲脂性成分多用有机溶剂提取故采用回流或连续回流提取法。 水蒸气蒸馏法 具有挥发性，热稳定性和水不溶性的成分可选用该法。

升华法 具升华性的成分选用该法。

分离与纯化 一般是利用物质的溶解度、官能团性质及极性特点进行化合物的分离与纯化，常用方法见表2。

第二章 中药有效成分的提取与分离

《中药化学》考前辅导大纲

本节是本章重点，考试时一般常侧重于提取分离方法的原理、适用范围和特点提问，因此对几种常用提取方法优缺点及适用性要了解掌握，如：溶剂法 其原理是根据化合物的溶解性能选择适当的溶剂和方法将中药的化学成分从药材中提取出来。常用方法及其特点见表1。

表1 溶剂提取法

利用溶剂法提取时，要从化学成分及溶剂两方面来理解方法的原理与应用，因此要熟悉主要化学类型成分的极性、溶解性及特点，这部分内容请参看表2-4。

根据相似相溶原则选择提取溶剂，相似指的是结构或极性相似，即所选溶剂的极性要与所提取成分的极性相似。常见溶剂的极性大小顺序是： 水＞乙醇、甲醇、丙酮＞丁醇＞乙酸乙酯＞氯仿＞乙醚＞苯＞环己烷＞石油醚 （注意：丁醇和其后的溶剂与水不完全混溶）。

根据选择的溶剂以及成分的特点，选择提取方法。如含淀粉较多的药材不宜用水煎煮法提取、含挥发性成分的药材不宜用煎煮法提取、亲脂性成分多用有机溶剂提取故采用回流或连续回流提取法。 水蒸气蒸馏法 具有挥发性，热稳定性和水不溶性的成分可选用该法。

升华法 具升华性的成分选用该法。

分离与纯化 一般是利用物质的溶解度、官能团性质及极性特点进行化合物的分离与纯化，常用方法见表2。

中药化学重点总结(一)

第一章 总论 【学习要点】

1.掌握有效成分常用提取方法及特点：溶剂提取法（包括浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法等）、水蒸气蒸馏法、升华法等。

2.掌握有效成分常用分离纯化方法及特点：结晶法、两相溶剂萃取法、各种柱色谱法（包括硅胶、氧化铝、聚酰胺谱、凝胶柱色谱和大孔树脂吸附色谱等）。 3.熟悉透析法、膜过滤法和分馏法在中药化学成分分离中的应用。 4.熟悉薄层色谱和纸色谱在中药化学成分鉴别中的应用。

5.了解有效成分结构研究中UV 、IR、MS、NMR等波谱方法的含义、原理及应用。 【重点与难点提示】

一、有效成分常用提取方法及特点 1．溶剂法

（1）浸渍法 适用于成分遇热不稳定的或含大量淀粉、树胶、果胶、粘液质中药。 （2） 渗漉法 消耗溶剂量大、费时长、操作比较麻烦。

（3）回流提取法 是用易挥发的有机溶剂加热提取中药成分的方法，对热不稳定的成分不宜用此法，且溶剂消耗量大，操作繁杂。

（4）连续回流提取法 弥补了回流提取法中溶剂消耗量大，操作繁杂的不足，实验室常用索氏提取器来完成本法操作。但此法时间较长。

2．水蒸气蒸馏法：适用于具有挥发性的，能随

目 录

实验一 黄藤中掌叶防己碱的提取、氢化、和鉴定 ............................................................... 1

1、巴马汀的提取 .............................................................................................................. 1 2、巴马汀粗品的精制 ...................................................................................................... 2 3、巴马汀氢化物的制备 .................................................................................................. 3 4、鉴定 .............................................................................

中药化学实验

主编 郭丽冰 陶曙红

广东药学院中药学院中药化学与分析教研室

二零零六年六月

目 录

目 录 ............................................................ I 第一章 中药化学实验须知 .......................................... 1 一．实验要求 ............................................................................................................... 1 二．实验室规则 ....................................................................................................... 1 三．实验室安全注意事项 ........................................................................................... 1 四．实验报告格式

实验十二 中药化学成分预试验

（一）目的要求

1．掌握常见中药化学成分的鉴别原理及实验技术。 2．能根据实验结果，判断检品中所含化学成分的类型。 3．认真做好预试验记录，正确书写实验报告。 （二）试验材料

本实验中的供试液（品），可根据各类成分鉴别实验的具体需要，选择有代表性的各类成分或含相应成分的药材提取物，根据实验的具体要求进行准备。需要鉴别的主要药物成分的类型有：生物碱、糖、苷、氨基酸、蛋白质、鞣质、黄酮、蒽醌、香豆素、强心苷、皂苷、挥发油、油脂、有机酸等。

（三）实验原理

中药中所含的化学成分很多，在提取分离某种有效成分之前，一般可先通过简单的预试验，初步了解药材中可能含有哪些类型的化学成分，以便选用适当的方法对其中有效成分进行提取、分离。

预试验通常分为二类：系统预试验和单项预试验。其基本原理是利用中药中各类化学成分在不同溶剂中溶解度不同，分成数个部分，如水溶性、醇溶性及石油醚溶性等部分，再分别进行各种定性反应。各成分的检识反应可在试管或滤纸片上进行，也可用色谱法，然后根据各化学反应的现象进行分析判断，以了解试样中可能含有哪些类型的化学成分。

（四）实验内容 1．水溶性成分的检识

取中药粗粉5g，加50ml蒸馏水，浸泡过夜，或于5

一。

1. 什么叫有效成分? 通常把具有一定生物活性，具有治疗作用，可以用分子式和结构式表示，并具有一定物理常数的单体化合物。

2 无效成分：化学成分不具有生物活性，也不能起防病治病的作用的化学成分。

3. 有效部位：指当一味中药或复方中药提取物中的一类或几类化学成分的含量达到总提取

物的50％以上，而且一类或几类已知化学成分被认为是有效成分，该一类或几类成分的混合体即被认为是有效部位。 4. 指标成分

5. 无效成分一般有哪些？普通的蛋白质、碳水化合物、油脂及树脂、叶绿素。 二：

1. 常用溶剂由弱至强：石油醚<四氯化碳<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<正丁醇<丙

酮<甲醇（乙醇）<水

2. 石油醚提取：油脂、蜡、挥发油、游离的甾体和萜类。

氯仿或乙酸乙酯提取：游离生物碱、有机酸、黄酮、香豆素 丙酮或甲醇提取：苷类、生物碱、有机酸 水提取：糖类、氨基酸、蛋白质、无机盐类 三、

1. 溶剂提取方法有哪些？蒸煮法、浸制法、渗漉法、回流提取法、连续回流提取法

2. 浸制法或者渗漉法主要用于：遇热易破坏或挥发性成分，也适用于含淀粉或者粘液质多的成分。

四、 未知化合物结构研究程序包括哪些？ 1.初步推断化合物类型

2.测定分子式，计算不饱和度

3.确定官能团、结构片段或基本骨架 4.推断并确定分子的平

迎住建部质量、安全、执法检查总结

本次xxxx地区迎接住建部质量、安全监督执法检查，XX公司作为ＸＸ省的特级企业，首当其冲地在六月初召开了动员大会，为后续有条不紊的工作打下了坚实的基础。六月七日总公司由聂总（生产副总）带队一行三十余人，到项目开始布暑，在六月二十七日前所有工作安排就序，历经二十几天，之间还得到了各自营项目从管理人员上的支持，虽然住建部专家未到工程上检查，但整个工程焕然一新的状态也得到省、市相关部门的认可。最后我们也参与到兄弟单位的迎检过程中，陪同专家现场检查及资料查阅。

作为总公司安全部门及来自各项目的安全管理人员，在本次迎检中主要做好了以下工作： 一、参与整个工程安全规划。 1、工程南门内、北门内形象布置； 2、工程内主干道周边排水沟周边的硬化；

3、塔吊基础周边排水、硬化、围护、防护装置检查及整改； 4、施工用电的规划； 5、周边材料的清理； 6、消防设施的布置； 7、旧物改造； 8、脚手架的整改； 9、洞口、临边防护的加强；

6、对重点楼号进行重点管理等； 7、总包安全管理内业资料； 8、劳务分包单位的安全管理资料； 9、专业分包单位的安全管理资料；

二、现场整个实施过程，全程跟踪，并布置落实。

在迎检过程中，根据迎检的

第一章 绪论

思考题：

1、中药化学主要研究内容是什么？

2、中药化学在中药现代化中的作用是什么？ 3、二十世纪发明了哪些分离技术？

4、我国近代取得哪些中药化学研究成果？

第二章 中药有效成分提取和分离

①

1、两相溶剂萃取法的原理为：A

Ａ．根据物质在两相溶剂中的分配系数不同 Ｂ．根据物质的熔点不同 Ｃ．根据物质的沸点不同 Ｄ．根据物质的类型不同 Ｅ．根据物质的颜色不同

2、水提醇沉法可沉淀除去中药水提液中的（ D ）

A、树脂 B、叶绿素 C、皂苷 D、多糖 E、鞣质 3. 当两种成分的结构和性质非常接近时，一般采用的分离方法是A

A．色谱法 B．盐析法 C．萃取法 D．沉淀法 E．结晶法 4. 从中药水提取液中萃取弱亲脂性有效成分时，最合适的萃取溶剂是C A．氯仿 B．乙酸乙酯 C．乙醇 D．丙酮 E．苯

5. 根据各成分在水中的溶解度不同，加入某种无机盐达一定浓度时，水溶性小的成分析出沉淀而与水溶性大的成分分离的方法是B

A．色谱法 B．盐析法 C．萃取法 D．沉淀法 E．结晶法 6. 欲从大分子水溶性成分中除去小分子无机