KMnO4法测定H2O2含量

过氧化氢含量测定(KMnO4法)实验报告

河北工业大学 实验报告

课程：分析化学实验

班级： 姓名： 组别： 同组人： 日期：2011-3-2

实验：过氧化氢含量测定（KMnO4法）

一、实验目的：

1、掌握应用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 2、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。 二、实验原理：

1、工业品过氧化氢（俗名双氧水）的含量可用高锰酸钾法测定。在稀硫酸溶液中，室温条件下，H2O2被KMnO4定量氧化，其反应式为：

－＋＋

5H2O2＋2MnO4＋6H=2Mn2＋5O2↑+8H2O

根据高锰酸钾溶液的浓度和滴定所耗用的体积，可以算得溶液中过氧化氢的含量。 市售的H2O2约为30%的水溶液，极不稳定，滴定前需先用水稀释到一定浓度，以减少取样误差。在要求较高的测定中，由于商品双氧水中常加入少量乙酰苯胺等有机物质作稳定剂，此类有机物也消耗4而造成误差，此时，可改用碘量法测定。

2、高锰酸钾是最常用的氧化剂之一。市售的高锰酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等，因此不能用精确称量的高锰酸钾来直接配置准确浓度的溶液。用KMnO4配制的溶液要在暗处放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，再除去生成的MnO2

＋

沉淀，标

莫尔法测定食盐中NaCl的含量

一、实验目的

1、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。 2、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 3、学会莫尔法滴定终点的观测。

二、实验原理

某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。在中性或弱碱性条件下，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，主要反应如下：

Ag+ + Cl- = AgCl↓（白色）

2 Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4↓（砖红色）

由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4，根据分步沉淀的原理，溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，稍微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgCl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。

滴定必须在中性或弱碱性液中进行，最适宜pH范围为6.5～10.5。如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.5～7.2之间。

指示剂的用量对滴定准确度有影响，一般以5×10-3mol·L-1为宜。 凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。如：PO43-、AsO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色

圣凯安科技

NE SENSOR

TECHNOLOGY

智能型H2O

2传感器

智能型过氧化氢H2O2气体传感器是专门针对气

体探测器生产企业推出的新型智能传感器,主要为解决气体探测种类繁多、各品种传感器互不兼容、生产标定复杂、核心器件更换限制等问题。

O2 采用我司生产的智能型过氧化氢H2气体传感

器则只需开发一款产品,即可快速响应客户对不同气体种类探测的需求,且生产过程简化,无需重新标定,大幅度降低企业的研发成本、生产成本,产品品质也立即提升到国际一流水准。 该传感器操作方便、测量准确、工作可靠，适用于工业现场或实验室测量不同的要求,传感器具有电压和串口同时输出特点，方便客户调试及使用。

特点

CHARACTERISTIC

本安电路设计,可带电热拔插操作

专业精选原装进口,兼容红外、电化学、催化、半导体等多种传感器自带温度补偿，出厂精准标定，使用时无需再标定

模拟电压/电流和串口同时输出特点,方便客户调试及使用

最简化的外围电路,生产简单、操作方便全国体积最小的一款模组

可以与电脑连接通讯,自行标定校准

更换时无需校准

自带零点微调功能

检测种类齐全,功耗低,可锂电池供电

应用市场

MARKET

工业现场：石油石化、化工厂、冶炼厂、钢铁厂、煤炭厂、热电厂、医药科研、制药

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以铁交联膨润土为催化剂,H2O2为氧化剂,催化氧化降解处理染料刚果红,并研究各因素对去除率的影响。实验结果表明,用铁交联膨润土-H2O2处理50mg／L刚果红废水,在pH值为3、温度75℃、H2O2用量0.016mol／L、铁交联膨润土用量0.4g/L、时间30min条件下,对刚果红的去除率达91%。铁交联膨润土作为类Fenton体系的固体催化剂具有pH值适应范围宽、对污染物具有一定的吸附作用、可分

第3卷第5 4期2 1年 9 0 1月

非金属矿No— e a l c M i s n M t l i ne

VO . O. 134 N 5

铁交联膨润土一 22 H 0催化氧化降解刚果红的研究魏光涛叶瑞翠。张琳叶。宁玉梅。(广西大学有色金属及材料加工新技术教育部重点实验室，广西南宁 500;2广西大学化学化工学院，广西南宁 500) 1 304 304

摘

要

以铁交联膨润土为催化剂， 22 H0为氧化剂，催化氧化降解处理染料刚果红，究各因素对去除率的影响。实验结果表明，交并研用铁

联膨润土一 2处理 5 me HO2 0 g L刚果红废水， p在 H值为 3温度 7、 5℃、 2 2 H O用量 0 1 . 6moL、 0 l铁交联膨润土用量 O4,、/

分析化学实验报告：实验__ 实验日期________年____月____日

实验4-6 设计性实验

题目：胃舒平片剂中Al2O3含量的测定

学院/专业/班级：______________________________ 姓名：____________ 小组成员：_______________________________________________________________________ 实验台号： 教师评定：____________

【实验目的】

1.掌握返滴定法的应用与基本操作 2.了解pH值对金属离子配位反应的影响 3.了解前处理方式对测定结果准确度的影响

【实验原理】

本实验采用的样品为市售复方氢氧化铝（胃舒平）片剂，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中Al含量（按Al2O3计）约为38%，Mg含量（按MgO计）约为8%。由于lgKAlY-lgKMgY=16.3-8.7=7.6>

分析化学实验报告：实验__ 实验日期________年____月____日

实验4-6 设计性实验

题目：胃舒平片剂中Al2O3含量的测定

学院/专业/班级：______________________________ 姓名：____________ 小组成员：_______________________________________________________________________ 实验台号： 教师评定：____________

【实验目的】

1.掌握返滴定法的应用与基本操作 2.了解pH值对金属离子配位反应的影响 3.了解前处理方式对测定结果准确度的影响

【实验原理】

本实验采用的样品为市售复方氢氧化铝（胃舒平）片剂，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中Al含量（按Al2O3计）约为38%，Mg含量（按MgO计）约为8%。由于lgKAlY-lgKMgY=16.3-8.7=7.6>

硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定 原理

硅酸盐水泥中的主要成分是SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO

分析方法：用称量法，分光光度计法，配位滴定法相结合综合分析

SiO2的检测，首先将式样以无水碳酸钠烧结，用盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量为纯二氧化硅量。可溶性SiO2在pH约1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc（A：吸光度；a：吸光度系数；b：吸收池系数；c：溶液吸收度）加上滤液中比色法收回的二氧化硅量即为总二氧化硅量。

上述方法中得到处理后的滤液用于SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定。用EDTA分步滴定，当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合，而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物，同时也不能与指示剂显色。在PH为1.8––2.0，温度为60到70

采用滴定法测定，就是有机分析里面的碘量法，依据的是国家标准GB/T 601-2002和GB 1676-81。

（1）试验溶液的配制

0.1N三溴化合物甲醇溶液：取76 g无水溴化钠（于恒温箱中130 ℃干燥3小时），溶于1000ml甲醇中，加入5.1ml溴，储存于棕色试剂瓶中，混匀，过一昼夜用。

10％的KI溶液：称取10.0g KI溶于水中，用水稀释至100ml，贮于棕色瓶中。 1%的淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至50ml。现配现用。

0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取25.0g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g无水碳酸钠，用去离子水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。 （2）0.1mol?l-1硫代硫酸钠溶液的标定

向250ml锥形瓶中称取约0.06g重铬酸钾（于 120 ℃干燥至衡重），加入20ml去离子水使之溶解，而后加1g碘化钾及20ml稀硫酸（20％），于暗处放置10min。加100ml水（15-25 ℃），用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点（溶液呈淡黄色）时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠溶液的浓度采用下式计算：

陕西理工学院·化学与环境科学学院·仪器分析实验教学组

仪器分析实验讲义04

实验地点 实验项目

化学楼205

实验学时

3

授课教师

氟电极法测定自来水中的氟含量

预习提要

1. 氟离子选择电极基本构造，内参比电极； 2. 直接电位法基本原理；

3. TISAB的组分构成和作用； 实验报告部分

一、实验目的与要求

1. 掌握离子选择性电极的响应机理； 2. 学会使用离子计；

3. 掌握氟离子电极测定F-的条件。

二、实验原理

1. 直接电位法

电位分析法是通过测定在零电流条件下的电极电位和浓度间的关系进行分析测定的一种电化学分析法。它包括直接电位法和电位滴定法。电位分析法一般使用一支指示电极和一支参比电极。其中，指示电极的电极电位与待测离子的活度（或浓度）符合能斯特方程：

?????aRTlogOnFaR2. 离子选择性电极及响应机理

离子选择性电极是一类利用膜电位测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器，当它和含待

测离子的溶液接触时，在它的敏感膜和溶液的相界面上产生与该离子活度直接有关的膜电位。 当敏感膜两边分别与两个不同浓度或不同组成的电解质相接触时，膜两边交换、扩散离子数目不同，形成了双电层结构，在膜的两边形成两个相界电位，产生电位差