水中溶解氧的测定实验报告碘量法

溶解氧 测定

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化学分析计量2008年,第17卷,第2期

碘量法测定水中溶解氧

梁秀丽 潘忠泉 王爱萍 姚旭霞 刘立君 周 彤

(国防科工委化学计量一级站,济南 250031)

摘要 针对碘量法中反应试剂硫酸锰溶解缓慢、实验周期较长并伴有大量沉淀的现象,进行了氯化锰和硫酸锰对比实验,结果证明,采用氯化锰替代硫酸锰作反应试剂较好。对影响碘量法测定结果的因素进行了研究,控制适量的氯化锰和硫酸加入量,可提高碘量法的准确度。

关键词 溶解氧 碘量法 含量 测定

水生动植物的生存离不开溶解氧,当水中溶解氧含量严重不足时,水生动植物会因缺氧而死亡,因此养殖业早已把溶解氧含量作为一项重要的指标加以控制。溶解氧是水生动植物的生命源泉,然而,溶解氧的存在又具有一定的破坏作用,如自来水管道、污水管道、暖气管道水中的溶解氧,能使金属部位形成氧腐蚀,带来严重后果。因此对水中溶解氧指标的控制,越来越受到人们的重视。目前水中溶解氧的测定方法有多种,如GB/T11913-1989、ISO5814-1984中的电化学探头法,ASTMD5543-1999中的比色法,GB/T7489-1987中的碘量法[1]

等。其

中碘量法因其方法易于操作、成本低等特点而被广

泛应用

[2]

。但是该方法中反应试

溶解氧的测定实验报告

易倩

一、 实验目的

1. 理解碘量法测定水中溶解氧的原理：

2. 学会溶解氧采样瓶的使用方法：

3. 掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。

二、 实验原理

溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降， 而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。

碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：

MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4

2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色）

H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O

加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应， 而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深

2KI+H2SO4=2HI+K2SO4

MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴 定，计算出水样中溶解氧的含量。

三、 仪器

1.250ml—300ml

溶解氧的测定实验报告

易倩

一、 实验目的

1. 理解碘量法测定水中溶解氧的原理：

2. 学会溶解氧采样瓶的使用方法：

3. 掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。

二、 实验原理

溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降， 而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。

碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：

MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4

2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色）

H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O

加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应， 而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深

2KI+H2SO4=2HI+K2SO4

MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴 定，计算出水样中溶解氧的含量。

三、 仪器

1.250ml—300ml

实验一

溶解氧的测定

一、 概述 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧， 即水中的O2,用DO表示。溶解氧的饱和 含量和空气中氧的分压、大气压力、水 温有密切关系。

0℃ 14.60mg/L 25℃ 8.24 mg/LS 468 31 . 6 T

大气压改变： S ` S

P 101 . 3

根据测定，在比较清洁的河流和湖泊 中，溶解氧一般在7.5mg/L以上；当溶解 氧在5mg/L以下时，各种浮游生物不能生 存；而大多数鱼类要求溶解氧在4mg/L以 上；当溶解氧在2mg/L以下时，水体就会 发臭。这些数据是评定地面水，工业、农 业、渔类用水的依据。

清洁地面水溶解氧一般接近饱和，由于藻 类的生长，溶解氧可能过饱和，水体受有 机、无机还原性物质污染，使DO降低。 当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧 逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁 殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决 于废水排出前的工艺过程，一般含量较低， 差异很大。

二、测定方法的选择1.碘量法 2.修正法碘量法 3.膜电极法

清洁水可直接采 用碘量法测定

2. 碘量法的修正法 叠氮化钠修正法：多数污水及生化处理出水

高锰酸钾修正法：Fe2+>1mg/L 明矾絮凝修正法：

实验一 碘量法测定水中的DO

溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。

一、方法的选择

水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生负干扰。所以大部分受污染的地面水和工业废水，必需采用修正的碘量法或膜电极测定。

（1）清洁水可直接采用碘量法测定；

（2）水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1mg/L时，采用叠氮化钠修正法. 此法只用于多数污水及生化处理出水；

（3） 水样中二价铁高于1mg/L时，采用高锰酸钾修正法；

（4） 水样有色、藻类及消耗碘的悬浮物，采用明矾絮凝修正法；

（5） 水样中含有活性污泥及悬浊物的

实验十九 水中化学耗氧量的测定----酸性高锰酸钾法

一、原理

高锰酸钾在酸性溶液中将部分有机物氧化，过量的高锰酸钾以草酸标准溶液回滴，根据实际消耗的高锰酸钾量来计算化学耗氧量。

二、仪器 1.50ml滴定管。 2.250ml三角瓶。 3.电热板或电炉。 三、试剂

1．C1/2草酸=0.01000mol/L草酸溶液 称取6.3035g分析纯草酸（H2C2O4 2H2O），溶于蒸馏水中，加水至 1000ml。

2．C1/5=0.1 mol/LKMnO4 称取3.3g KMnO4溶于1000ml水中，立刻煮沸10-15min，静置7~10 天（不要使灰尘落入其中）然后小心用虹吸管将上部澄清液注入棕色玻瓶内，用铺玻璃棉 的滤器（不可用滤纸）过滤。备用。

3．C1/5=0.01 mol/LKMnO4 将0.02mol/LKMnO4溶液稀释10倍，临用时按测定步骤校正其浓度。

4.1+3 H2SO4 将1份浓硫酸缓缓加入三分蒸馏水中。 四、测定步骤

1.测定前须先处理三角瓶。向250ml三角瓶中加入50ml水，再加1ml1+3硫酸及少量高锰酸钾溶液，加热煮沸数min，溶液应保持高锰酸钾特有的紫红色。倒掉溶液，用少量蒸馏水冲洗三角瓶数次。

溶解氧及其浓度测量

一，溶解氧的概述

溶氧（DO)是溶解氧（Dissolved Oxygen）的简称，是表征水溶液中氧的浓度

的参数，是溶解在水中的分子太氧气。

溶解氧的单位为mg/L,用每升水里氧气的毫克数表示。水中溶解氧的多少是表征水体自净能力的一个指标。溶解氧高有利于对水体中各类污染物的降解，从而使水体较快得以净化；反之，溶解氧低，水体中污染物降解较缓慢。

二，影响溶解氧的因素

水中溶解氧含量受到两种作用的影响：一种是使DO下降的耗氧作用，包括好氧有机物降解的耗氧，生物呼吸耗氧；另一种是使DO增加的复氧作用，主要有空气中氧的溶解，水生植物的光合作用等。这两种作用的相互消长，使水中溶解氧含量呈现出时空变化。

在自然条件下，水在流动时，复氧过程比较迅速，较易补充水中氧的消耗，使水体中溶解氧保持一定的水平，反之，在静水条件下，复氧过程缓慢，水中含氧得不到及时补充，处于嫌气状态。

当工业废水和生活污水携带大量有机物质进入水体时，水体脱氧严重，这时即使在流动的河水中，由于复氧过程弥补不了这样大幅度的脱氧，也会出现溶解氧迅速下降，造成鱼类和需氧生物死亡及水质恶化。

水体受有机物及还原物质污染,可使溶解氧降低。天然水体

实验六胆矾中铜的测定(碘量法)

一、实验目的

1. 熟习硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定。 2. 掌握间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法。 3. 熟悉滴定分析操作中的掩蔽技术。

二、实验原理

胆矾(CuSO4·5H2O)中的铜含量常用间接碘量法测定，Cu2+与过量I－发生如下反应：

2Cu2+ + I- ? 2CuI↓ + I2 I2 + I- ? I3-

生成的I2 用Na2S2O3 标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点，由此计算出样品中铜的含量。 I2 + 2S2O32- ＝ 2I- + S4O62-

由于CuI 沉淀强烈吸附I3－，致使分析结果偏低，为了减少CuI 沉淀对I3-的吸附，可在大部分I2 被Na2S2O3 溶液滴定后，再加入KSCN，使CuI(Ksp= 5.06 ×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp= 4.8 ×10-15) CuI + SCN- ＝ CuSCN↓+ ICuSCN

对I3－的吸附较小，因而可提高测定结果的难确度。KSCN 只能在接近终点时加入，

否则SCN－可能直接还原Cu2+而使结果偏低：

6 Cu2+ + 7SCN－ + 4H2O ＝ 6CuSCN↓+ SO42-

溶解氧修正法

一：叠氮化钠修正法：

1.试剂

①氟化钾溶液：称取40g氟化钾（KF.2H2O）溶于水中，并定容至100ml，储于聚乙烯瓶中。 ②碱性碘化钾-叠氮化钠溶液：溶解500g氢氧化钠于400ml水中；溶解150g碘化钾于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中。待氢氧化钠溶液冷却后将三种溶液混合并定容至1000ml，用橡皮塞塞紧，避光保存。

注：叠氮化钠为剧毒物质，需小心使用。

2.步骤：水样含Fe3+干扰测定时，取250ml水样加入1ml氟化钾溶液。用溶解氧反应专用管取一管水样，加入0.05mlR1，0.1ml碱性碘化钾-叠氮化钠溶液，溶解氧固定后加入0.1mlR3。

二：高锰酸钾修正法：

1.试剂

①0.63%高锰酸钾溶液：称取6.3g高锰酸钾溶于水中并定容至1000ml，储于棕色瓶中。1ml

2+此溶液能氧化1mgFe。

②2%草酸钾溶液：称取2g草酸钾（K2C2O4··H2O）或1.46g草酸钠（Na2C2O4）溶于水并稀释到100ml。1ml此溶液大概可还原1.1ml高锰酸钾溶液。

③其他试剂同叠氮化钠修正法试剂

2.步骤

取250ml水样加入0.7ml硫酸，1ml0.63%高锰酸钾溶液，1ml40%氟化钾溶液，混匀，不得

溶解氧电极结构原理

溶氧电极：溶氧（DO）是溶解氧（Dissolved Oxygen）的简称，是表征水溶液中氧的浓度的参数溶氧电极是一种基于极谱原理的测定溶解在液体中的氧的电流型电极。

1. 溶氧电极的分类

测定DO的方法有多种：如化学Winkler法，电极方法，质谱仪等。这里主要介绍电极方法。溶氧电极最早是由Clark（1956）发明的。它是由一透气薄膜复盖的电流型电极。DO电极可分为两类：原电池（Galvanic）型和极谱（Polargrafic）型。

2. DO电极测定原理

原电池型：一般由贵金属，如白金、金或银构成阴极;由铅构成阳极。在电解质如KCl或醋酸铅存在下便形成PbCl2或Pb（AcO）2。原电池型电极无需外加电压。极谱（Polargrafic）型电极需要外加0.6-0.8V的极化电压。一般由贵金属，如白金或金构成阴极;由银构成阳极。极谱型电极需外加一恒定的电压0.7V。电解质参与了反应，因此，在一定的时间间隔必须补充电解质极谱型DO电极。

极谱型：电极一般寿命较长，但价格较贵。输出电流相差数量级。电极响应时间一般为90S。用来测定Kla或过渡现象似乎较困难。有些电极的响应可以做到30以下。