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VFA的测定方法

一、药品： 1、10%NaOH溶液

2、NaOH标准溶液，0.1000mol/l 3、10%磷酸溶液（或15%硫酸） 4、酚酞指示剂 二、步骤：

1、于蒸馏瓶中放入100ml废水水样（其VFA不超过1800mg/l），加入几滴酚酞。 2、加入10%NaOH溶液使水样呈碱性，并使NaOH微过量。 开始蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50-60ml为止。

3、冷却，加蒸馏水至蒸馏瓶中液体100ml左右。用10ml10%磷酸溶液酸化，在接收瓶中（或烧杯）放入10-20ml蒸馏水，并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶液面以下，蒸馏至瓶中液体为15-20ml为止，待蒸馏瓶冷却后加入50ml蒸馏水再次蒸馏至15-20ml为止（这次蒸馏结果差别不大时可以不做）。

4、用NaOH标准溶液滴定馏出液至淡粉色不消失为止。 三、计算： VFA（mg/l）=

式中：VNaOH—滴定时消耗的NaOH标准溶液（ml） C?—NaOH标准溶液的浓度（mol/l） Vs—废水水样的体积（ml）

挥发性脂肪酸（VFA）的测定

挥发性脂肪酸（VFA）是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生

? VFA的测定 一、滴定法测VFA：

1、原理

将废水酸化后，从中蒸馏出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴定馏出液。废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。 2、仪器

50ml碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶（500ml）、与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉 3、试剂：

3.1、10%氢氧化钠：10g氢氧化钠溶于水,稀至100ml。 3.2、10%磷酸溶液：取70ml浓磷酸稀释至1L。

3.3、酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50ml 95%的乙醇中,用水稀释至100ml。

3.4、氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L) 配制步骤：

称取110g 氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，注入聚乙烯容器中，摇匀，清亮。用塑料管量取上层清液5.4ml，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。 标定操作步骤：

称取105—110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，每份约0.75g（称准至0.0001g），分别置于250ml锥形瓶中，加入50ml无二氧化碳的

水中溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配好的0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色为终点。平行滴定三次，同时做空白试验。 结果计算 氢氧化钠标准溶液的浓度按下式

VFA的测定方法及标准曲线

VFA的测定方法及标准曲线

VFA测定的方法

指 标

检测方法

分析仪器

检测条件 挥发性脂肪酸VFA，包含乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸 液相色谱法 高效液相色谱仪，HPLC （Agilent 1200, 安捷伦科技有限公司，美国） 流动相：0.05%稀磷酸，流速0.7 mL min-1；

检测器：紫外检测器，波长=210 nm；

分析柱：Shodex RSpak KC-811 有机酸专用分析柱（6 μm, 8× 300 mm） + KC-G 保护住（10 μm, 6× 50 mm），柱温箱恒定55℃；

进 样：自动进样器进样，进样量 20 μL；

定 量：基于峰面积的外标法。

样品处理： 过0.45 μm水相滤膜后转移至棕色自动进样瓶。

注：乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸出峰时间分别为15.15、17.30、19.18、20.64、23.43、28.00min。

实验仪器

高效液相色谱仪（Agilent 1200,）

一、茶叶中水浸出物的测定

水浸出物是指在规定的条件下,用沸水萃取茶叶中的可溶性物质。

1 原理 用沸水萃取茶叶中的可溶性物质,再经过滤、蒸发至干,称量残留物。 2 仪器和用具 实验室常规仪器及下列各项： 2.1 鼓风电热恒温干燥箱：温控103±2℃。 2.2 恒温水浴。

2.3 具盖蒸发皿：直径60mm,高50mm,容量80mL。 2.4 干燥器,内盛有效干燥剂。 2.5 分析天平：感量0.001g。 2.6 容量瓶：500mL。 2.7 锥形瓶：500mL。 3 操作方法

3.1 取样 按照GB 8302-87《茶 取样》的规定取样。

3.2 试样制备 按照GB 8303-87 《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定,制备试样。

3.3 蒸发皿的准备 将具盖蒸发皿(2.3)置于103±2℃的恒温干燥箱(2.1)内,烘干1h,取出,在干燥器内(2.4)冷却至室温,称量(精确至0.001g)。 3.4 测定步聚

3.4.1 试液的制备 称取3g(准确至0.001g)磨碎试样(3.2)于500mL锥形瓶(2.7)中,加沸蒸馏水450mL,立即 移入沸水浴(2.2)中,浸提45min*(每隔10min摇动一次)。浸提完毕后立即趁热减

第22卷

增刊第1期2009年6月

环境科技

EnvironmentalScienceandTechnology

Vol．22Supp．1Jun．2009

利用气相色谱测定剩余污泥厌氧消化产生的混合VFA

任晓鸣1，

（1.江苏省环境科学研究院，

江苏

南京

陆

210036；

烽2，王蔚3

江苏

南京

2.江苏省环境监测中心，

3.南京市江宁区环境保护局，江苏南京210000）

210036；

摘要：厌氧消化是剩余污泥处理的重要方法，消化过程中会产生大量的挥发性脂肪酸（VFA）。在此讨论了气相色

谱在恒温条件下测定剩余污泥厌氧消化过程中产生的乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸的可行性。结果表明，各种酸出峰时间间隔清晰，易于识别；从数据平行测试的变异系数看，异戊酸的变异系数最大，也仅为3.23%，表明测试方法具有良好的可重复性；回收率实验表明，各种剩余污泥消化液中各种VFA组分的回收率在96％～105％之间，符合规定的测试要求。

关键词：气相色谱；挥发性脂肪酸；剩余污泥；厌氧消化

文章编号:1674-4829（2009）S1-0039-03

中图分类号:X1文献标识码:A

DeterminationofVFAsinAnaerobicDigestionofExcessActiveS

第22卷

增刊第1期2009年6月

环境科技

EnvironmentalScienceandTechnology

Vol．22Supp．1Jun．2009

利用气相色谱测定剩余污泥厌氧消化产生的混合VFA

任晓鸣1，

（1.江苏省环境科学研究院，

江苏

南京

陆

210036；

烽2，王蔚3

江苏

南京

2.江苏省环境监测中心，

3.南京市江宁区环境保护局，江苏南京210000）

210036；

摘要：厌氧消化是剩余污泥处理的重要方法，消化过程中会产生大量的挥发性脂肪酸（VFA）。在此讨论了气相色

谱在恒温条件下测定剩余污泥厌氧消化过程中产生的乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸的可行性。结果表明，各种酸出峰时间间隔清晰，易于识别；从数据平行测试的变异系数看，异戊酸的变异系数最大，也仅为3.23%，表明测试方法具有良好的可重复性；回收率实验表明，各种剩余污泥消化液中各种VFA组分的回收率在96％～105％之间，符合规定的测试要求。

关键词：气相色谱；挥发性脂肪酸；剩余污泥；厌氧消化

文章编号:1674-4829（2009）S1-0039-03

中图分类号:X1文献标识码:A

DeterminationofVFAsinAnaerobicDigestionofExcessActiveS

化学需氧量

化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量指标之一。

水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。

（一）

重铬酸钾法（CODCr）

GB11914--89概述 1．原 理

在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。

2．干扰及其消除

酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产

在本实验中，需要测定废水的主要指标包括：TP、TN、NH3-N、COD、pH以及浊度，用到的测定方法都是依照《水和废水监测分析方法（第四版）[26]。

（1）TP的测定

实验中主要考察的水质指标是水中磷的含量，其分析方法严格按照《水和废水监测分析方法（第四版）进行，采用钼酸盐分光光度法测定（GB-11893-89）。

实验的测定的原理是：在酸性的条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常成为磷钼蓝。在测定中需要的试剂包括：

①（1+1）硫酸；

②10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸溶于水，并稀释至1000mL； ③钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水中，在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。储存在棕色的玻璃瓶里在4℃保存；

④浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液；

⑤磷酸盐储备液：将优级纯磷酸二氢钾于110 ℃干燥两个小时，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加（1+1）硫酸5mL，用水稀释至标线。此溶液

1. Biolog生态板的应用原理

Biolog ECO板上有32个微孔，每32个孔为1个重复，每板共计3个重复。32个微孔中除对照孔外各个孔中都含有一种不同的有机碳源和相同含量的四唑紫燃料。将微孔内的有机碳源作为微生物的唯一能量来源，微生物接种到微孔板的孔中后，若能利用碳源，即能够对其进行生物氧化，有电子转移，四唑紫燃料就能优先俘获电子而变成紫色。颜色的深浅反映了微生物对相对碳源的利用能力。通过Biolog系统的微平板读数器，测定ECO板在590nm波长下的光密度值（OD值），完成数据的采集与存储。运用主成分分析（PCA）或相似类型的多变量统计分析方法展示不同处理条件下微生物群落产生的代谢特征指纹。其理论依据是Biolog代谢类型的变化与群落组成的变化相关。

2. Biolog测定方法

（1）称取相当于10.0g干土的新鲜土壤放入三角瓶中，加入90ml灭菌的生理盐水（0.85% NaCl， W/V），用无菌棉花塞封口。

（2）震荡30min后，静置15min，用移液枪吸取10ml上清液，加入90ml灭菌生理盐水。 （3）按逐步稀释法，将土壤悬液稀释为10-3g/ml。

（4）在超净工作台中用移液器将制备好的土壤悬液接种到BIOLOG ECO

中华人民共和国国家标准

旋转电机振动测定方法及限值 GB 10068.1-88

振动测定方法代替GB 2807-81

Measurement evaluation and limits of the vibration severity

of rotating

electrical machinery Measurement of mechanical vibration

中华人民共和国机械电子工业部1988-08-31 批准

1989-07-01实施

本标准参照采用下列国际标准：

IEC34—14(1986)《中心高为56mm及以上旋转电机的振动——振动烈度的测量，评定及限值》

ISO2372(1974)《转速从10～200r/s机器的机械振动——评定标准的基础》

ISO2954(1975)《往复式和旋转式机器的机器振动——对测量振动烈度仪器的要求》

ISO3945(1985)《转速从10～200r/s大型旋转式机器的机械振动——在运行地点对振动烈度的测量和评定》

1 主题内容与适用范围

本标准规定了测量电机振动时有关测量仪器精度，试品的安装与测定时的运行状态，测点配置，测量程序及试验报告等要求。

本标准适用于轴中心高为45～630mm、转速为600～3600r/