三重四极杆液质联用仪

多种型号GC-MS/MS仪器性能价格的综合比较报告

选择三重四级杆气相色谱-质谱联用仪的理由：

随着食品安全和环境中的有机物和污染的有机物越来越多，单四极的GCMS已无法满足实际检测的需要：

a. 单四极的GCMS， 一般用于样品基质比较干净 ，基质干扰小，比较少的目标化合物(<60), 且含量高的检测要求，而且需要有前处理完全 (顶空，P&T, TD，过柱，人工…)，大家知道在分析化学中，大部分实验时间化在样品的前处理，误差很多是由于前处理的复杂性引起

b. 随着技术的进步，三重四级杆气相色谱-质谱联用仪（GCMSMS）已非常普遍，一针进样同时定性和定量分析几百种有机物。

目前生产GC-MS/MS的厂家主要有赛默飞世尔科技（原 菲尼根）、安捷伦、Bruker、Shimadzu等公司,仪器价格不等。根据我们对食品安全和环境和污染未知组分分析明确需要，因此我们主要针对赛默飞世尔公司的TSQ 8000，安捷伦公司的7000B、Bruker 公司的Scion TQ 、Shinadzu TQ8030型GC-MSMS仪器进行了深入的调研和比较，结果表明，从性能和价格的综合因素考虑，赛默飞世尔公司的TSQ 8000优势更为突出，原因如下：

首先，从市场认可程度以及公司主打技术和产品的角度看赛默飞世尔公司是国际上最知名的公司，Agilent公司的气相色谱，液相色谱仪在市场上也有较高的知名度；赛默飞世尔公司则始终在质谱界卓越和领先。

2009年12月第30卷第12期

食品研究与开发韵、酒香韵和焦甜香韵等清新飘逸的菠萝风味。

3结论

采用同时蒸馏萃取法，提取菠萝果实中的香气成

分，经气相色谱-质谱联用仪对菠萝挥发性香味化合物进行分离和鉴定。确认了其中的44种成分，占总质量分数的90.06%，并用面积归一化法测定了各种成分的质量分数，其主要成分为：6-十八烯酸（21．49％），十六酸（16．99％），3－甲硫基丙酸甲酯（5．75％），硬脂酸乙酯（5．44％），硬脂酸（5．00％），辛酸甲酯（3．72％），己酸甲酯（3．19％），5－乙酰基－己酸乙酯（1．53％），糠醛（1．5％）等。该研究通过对其化学成分与感官指标之间的相关分析研究，掌握了菠萝的基本香气和香韵组成，这为菠萝的深加工和产品开发提供参考。参考文献:

[1]周浓.菠萝醋酸发酵饮料的研制[J].食品研究与开发，2006,27(8):

97-99[2]林奇,樊爱萍,白洁.菠萝果酒的研制[J].食品工业科技,2004,25(5):

106-107

[3]邹玉红,韩秋霞,顾景梅，等.菠萝果肉酸奶的研制[J].食品研究

与开发,2007,28(9):94-96

[4]潘咏梅,薛毅,张金泽，

等.菠萝汁及其在加工过程中挥发性风味成分的变化[J].食

吉林省########作业指导书

GC/QQQ 7000C气相色谱三重四级杆质谱联用仪操作规程 ##-NJ-23-G/0

1、开机前准备

1.1了解仪器设备的性能、指标，详细阅读仪器操作手册和本操作规程。 1.2检查气路系统是否正常，打开载气（He）及碰撞气（N2）的开关。调整载气输出气压约为0.5MPa）。

1.3检查进样针状态是否能顺畅抽吸液体，洗瓶A、B中洗液是否达到液面要求。色谱柱是否安装正确，根据检测方法确定所需的色谱柱；若不同需进行更换。 2、操作程序 2.1.开机

2.1.1 打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2.1.2打开计算机，登录进入Windows 7系统。

2.1.3打开7000C （若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右 侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 2.1.4桌面双击GC-MS 7000图标，进入化学工作站。

2.1.5在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空 控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置 为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明

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1.3检查进样针状态是否能顺畅抽吸液体，洗瓶A、B中洗液是否达到液面要求。色谱柱是否安装正确，根据检测方法确定所需的色谱柱；若不同需进行更换。 2、操作程序 2.1.开机

2.1.1 打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2.1.2打开计算机，登录进入Windows 7系统。

2.1.3打开7000C （若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右 侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 2.1.4桌面双击GC-MS 7000图标，进入化学工作站。

2.1.5在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空 控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置 为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明

三重四极杆质谱仪的日常维护与管理

维普资讯

2 0,1 1 ) 5 5/雷, 0 7 4 ( 1:5~ 7孙等

中国兽药杂志

· 5· 5

三重四极杆质谱仪的日常维护与管理孙雷,嘉媛刘琪王树槐 韩,,( .中国兽医药品监察所, 1北京 1 01 2 0 8; .核工业北京化工冶金研究院, 0北京 114 ) 0 19[收稿日期]20 07—1 0—0[ 8文献标识码]B[文章编号]10 0 2—18 2 0 ) 1— 0 5— 3[ 20(0 7 1 0 5 0中图分类号]0 5 .3 6 7 6

[摘要]三重四极杆质谱仪是目前从事分析工作者对目标化合物进行定性定量分析的一个重

要仪器 .它具有结构简单,专属性强,灵敏度高,量方便等优点,泛用于食品安全,定广医药卫生,环境监测和石油化工等众多领域,已成为目前应用最广的质谱仪 .介绍 Wae t s公司生产的三重 r

四极杆质谱仪的结构特点,总结在使用过程中的经验与体会,为广大使用者对该型仪器的日常维护与管理提供参考 .[关键词]三重四极杆质谱仪;护; 维管理

M ane a c n a a e n fT il a r p l M asS eto tr itn n ea dM n gme

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三重四极杆质谱仪的日常维护与管理孙雷,嘉媛刘琪王树槐 韩,,( .中国兽医药品监察所, 1北京 1 01 2 0 8; .核工业北京化工冶金研究院, 0北京 114 ) 0 19[收稿日期]20 07—1 0—0[ 8文献标识码]B[文章编号]10 0 2—18 2 0 ) 1— 0 5— 3[ 20(0 7 1 0 5 0中图分类号]0 5 .3 6 7 6

[摘要]三重四极杆质谱仪是目前从事分析工作者对目标化合物进行定性定量分析的一个重

要仪器 .它具有结构简单,专属性强,灵敏度高,量方便等优点,泛用于食品安全,定广医药卫生,环境监测和石油化工等众多领域,已成为目前应用最广的质谱仪 .介绍 Wae t s公司生产的三重 r

四极杆质谱仪的结构特点,总结在使用过程中的经验与体会,为广大使用者对该型仪器的日常维护与管理提供参考 .[关键词]三重四极杆质谱仪;护; 维管理

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Agilent Technologies 1100 HPLC/MSD 日常维护 & 故障诊断
安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部

1100 HPLC/MSD 日常维护 & 故障诊断 1.仪器结构概述 1100HPLC Quadruple/Trap MSD 2. 1100HPLC 日常维护 3. 1100HPLC 故障诊断 4. Quadruple/Trap MSD 日常维护 5. 1100HPLC/MSD 故障诊断 6. 1100HPLC/MSD 开机，待机，关机注意事项 7. 技术支持＆服务流程

1100 HPLC/MSD 日常维护 & 故障诊断
1.仪器结构概述 - 1100HPLC - Quadruple/Trap MSD

1.仪器结构概述－Agilent 1100系列HPLC
16 October 2004Title of Presentation 1 M h 2001
Agilent Restricted
Page 4

1.仪器结构概述－Agilent Quadruple/Trap系列MSD Trap
16 October 2004Title of Presentation 1 M h 2001
Agilent Restricted
Page 5

waters液质联用仪原理及基础知识介绍

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waters液质联用仪原理及基础知识介绍

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液质联用仪操作规程 SOP·I-Xevo-TQS 1．适用范围

第1页 共8 页 FSIDC 本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。 2. 职责

2.1 操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。 2.2 保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。 2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。 3．操作程序 日常操作步骤：

准备UPLC —→ 设置样品表—→ 运行样品—→定量—→打印报告。 注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。 建立新方法和project的操作步骤：

准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→ 打印报告。 3.1开机：

3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）

确定MS及其它仪器电源电缆已连接 ，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。 打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。 打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。 打

液质联用经验总结一

1.酸性物质适合做负离子检测，所以流动相中偏碱较合适，促使其解离 碱性物质适合做正离子检测，流动相中适当的加入酸，促使其形成正离子

中性物质，流动相中适当加一些醋酸钠（或者醋酸铵），可形成加钠的正离子或者 加铵的正离子

加醋酸铵应该也可以啦，可以促进生成加铵的正离子

2.糖苷类的物质在做FAB和esi（＋）时，[M+Na]峰往往比[M+H]峰要强，此为经验，原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关；盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现；二羧酸盐（esi负离子模式）除了分子离子峰外，会出现连续掉44的两个峰，为失去羧酸根的离子，这三个峰非常特征，但是会受锥孔电压的影响，调低电压谱图会更漂亮。

3. 胺类物质做esi质谱时要注意进样量要少，因为很容易离子化，不易冲洗干净，会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺，在正离子检测时总会出现很强的102峰（三乙胺的[M+H]）. 4.

1)质谱用水一般用娃哈哈纯净水之类的就很好了

2.)质谱用甲醇和乙腈，我换用了很多个品牌，发现Merck的还是稍微好一些。

3.)Finnigan用的氮气不一定要用到液氮瓶，用普通的钢瓶