hj636-2012总氮的测定

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ 636—2012

代替 GB 11894—89

水质 总氮的测定

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline

potassium persulfate digestion UV spectrophotometric method

（发布稿）

本电子版为发布稿。 请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2012-02-29 发布

2012-06-01 实施

环 境 保 护 部 发布

I

目 次

前 言 .......................................................................................................................................... II

1 适用范围 .........................................................................................................................

中总氮的测定。

当样品量为 10ml 时， 本方法的检出限为 0.05mg/L， 测定范围为 0.20～7.00mg/L。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。 凡是不注明日期的引用文件， 其有效版本适

用于本标准。

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

总氮 total nitrogen（TN）指在本标准规定的条件下， 能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和， 包括亚硝酸盐氮、 硝酸盐氮、 无机铵盐、 溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。

4 方法原理

在 120～124℃下， 碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐， 采用紫

外分光光度法于波长 220nm 和 275nm 处， 分别测定吸光度 A 220 和 A 275 ， 按公式（1） 计算校正吸光度 A， 总氮（以 N 计） 含量与校正吸光度 A 成正比。

A＝A 220 －2A 275 （1）

5 干扰和消除

5. 1 当碘离子含量相对于总氮含量的 2.2 倍以上， 溴离子含量相对于总氮含量的 3.4 倍上

时， 对测定产生干扰。

5. 2 水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，

同步消解的总磷

、

总氮测定方法探讨

同步消解的总磷

、

总氮测定方法探讨

刘赛亮! #

福建省顺昌县环晚保护监侧站

,

福建顺昌

摘

要

丈章探讨丁在周一消解液中同时测定总碑%

、

总放的分析方法,

。

实脸结果表明

%

选用

合运的过从吐钾的加入贡问姐的峡点。

可

在同一消解液中同时侧定总碑和总反%

并能克服消解液保存时才法实用。

应用联合侧定方法时标样和水样进行介析&

结果准确

,

关镇词

漪解

侧定

&

总碑&总友

由于氮

、

磷是导致水体富营养化的主要营养元 (

原理 过硫酸钾水溶液在;℃以上时发生如下反应

索一

。

因此

,

总磷。

#

、

总氮, .、

)一

#成为衡量水

质的重要指标

我国

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7

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总氮测定的标准方法,

如果将为氧化剂4 8凡,

4 8昆仇

(

和 )的测定都必须经过过硫酸钾消解,

将有、

和 )><按一定的比例混合作 5。

则消解反应开始时溶液呈碱性

机氮和无机氮化合物都转化为硝酸盐机磷、

有机磷

无

悬浮磷转化都转化为正磷酸盐。

。

但二者过硫,

氏分解产生的氧,

=#将水样中不同形态的氮<7

酸钾的配制不同

)

宜在碱性环境中氧化,

(

氧化成硝酸盐

同时 4 8昆氏分解产

水中总氮测定消解方法的改进

龙成梅，张

瑜

(黔南民族师范学院化学系，贵州都匀558000)

要:对GB11894—1989测定总氮的方法作了改进，以烘箱代替高压锅进行消解，并探索了总氮测定的最佳条件。结果表明，消解水样的最佳温度为120℃、时间为45min，消解后宜采用自然摘

冷却的方式进行冷却。该法回收率在95．16%～101．84%之间，相对偏差均小于5%。关键词:总氮消解紫外分光光度法中图分类号:X132

文献标志码:B

文章编号:1674－0254(2011)01－0041－03

Theimprovementofthedigestionmethodof

determiningtotalnitrogeninwater

LongChengmei，ZhangYu

(DepartmentofChemistry，QiannanNormalCollegeforNationalities，Duyun558000，China)Abstract:ThepresenttotalnitrogendeterminationmethodofGB11894－1989hassomedisadvanta-ges，inthispaperwediscussthebestconditiono

水中总氮测定消解方法的改进

龙成梅，张

瑜

(黔南民族师范学院化学系，贵州都匀558000)

要:对GB11894—1989测定总氮的方法作了改进，以烘箱代替高压锅进行消解，并探索了总氮测定的最佳条件。结果表明，消解水样的最佳温度为120℃、时间为45min，消解后宜采用自然摘

冷却的方式进行冷却。该法回收率在95．16%～101．84%之间，相对偏差均小于5%。关键词:总氮消解紫外分光光度法中图分类号:X132

文献标志码:B

文章编号:1674－0254(2011)01－0041－03

Theimprovementofthedigestionmethodof

determiningtotalnitrogeninwater

LongChengmei，ZhangYu

(DepartmentofChemistry，QiannanNormalCollegeforNationalities，Duyun558000，China)Abstract:ThepresenttotalnitrogendeterminationmethodofGB11894－1989hassomedisadvanta-ges，inthispaperwediscussthebestconditiono

期刊

化学计量与分析技术┃技术篇

标准物质对测定水中总氮影响的研究

□刘意

水中总氮的测定通常采用碱性过硫酸钾消解，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐，用紫外分光光度计测定。该方法对实验条件要求不高，普通实验室即可进行，适于手工操作。本文通过以不同标准物质或配制混合标准物质进行测定，研究了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的检测方法，得出了只要严格控制实验条件，不论采用哪种含氮化合物的标准物质绘制工作曲线都能获得理想的检测结果。

一、实验部分

（8）盐酸溶液：（1+9）V/V。（9）硫酸溶液：（1+35）V/V。（10）硝酸钾标准溶液：CN=10mg/L。（11）氨氮标准溶液：CN=10mg/L。（12）亚硝酸盐氮标准溶液：CN=10mg/L。

3.样品

（1）采样

在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。

水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入

1.方法原理

在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120℃~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解。

紫外可见分光光度计波长准确度

波长重复性是指波长的实际测定值与理论值的差，是分光光度计的重要技术指标，特别是在对多台仪器的测试结果进行比较时波长显得格外重要，如果仪器的波长准确度不好，就无法进行比较或比较不出正确的结果。因为对同一物质，在不同波长测试时，由于不同波长时摩尔吸光系数不同，就会有不同的灵敏度，即使是同一样品，测试的数据也不会相同。目前国内很多厂家，都采用氧化钬玻璃或钬溶液对仪器的多个波长点（有：241nm、279.4nm、333.7nm、360.9nm、418.7nm、536.2）等十一个点进行检测。但是检测某台仪器的波长准确度是有很多种方法的，在此不作详细介绍。引起波长的不准确，主要有：仪器的本身变形，给光栅的传动结构带来了影响，从而影响波长的准确度；光栅传动结构的精度，这对波长准确度具有决定性的作用，国内目前多数采用丝杆、扇形齿轮以及电机直接带动等，这其中丝杆结构基本上能让波长准确度做到±0.5nm，电机直接带动结构一般能够做到±1.5nm，扇形齿轮结构一般能够做到±2nm，所以丝杆结构相对较好，目前也有很少一部分厂商采用扇形齿轮加丝杆来进行传动，当然这种结构的波长准确度会更高一些。当然也有一些其它因素能直接影响到仪器的波长准

实验八：尿素中氮的测定

一.实验目的

1.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。 2.学会NH4+的强化，掌握试样消化操作。 3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。 4.进一步熟悉分析天平的使用。 二.实验原理：

1. 尿素是有机碱，不能被强酸直接滴定，需要先消化。

尿素的消化 尿素CO(NH2)2是有机弱碱，Kb=1.3×10-14，不能满足cKb≥10-8 弱碱直接被准确滴定的条件，可用浓硫酸将其转化为(NH4)2SO4 ：

CO(NH2)2 + 2H2SO4 = (NH4)2SO4 + CO2↑ + SO3↑ CO(NH2)2+ H2SO4 + H2O = (NH4)2SO4 + CO2↑

尿素CO(NH2)2经浓硫酸消化后转化为(NH4)2SO4，过量的H2SO4以甲基红作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。 2. NH4+是弱酸，不能被强碱直接滴定，要把弱酸强化

弱酸的强化 NH4+是一个弱酸，Ka=5.6×10-10，也不满足cKa≥10-8弱酸直接被准确滴定的条件，可用甲醛将其转化。4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O

由于生成的(CH2)6N4H+(K

一、植物全氮测定

（一）H2SO4-H2O2消煮法

1、适用范围

本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。

2、方法提要

植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。

3、试剂

（1）硫酸(化学纯,比重1.84);

（2）30% H2O2(分析纯)。

4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。

5、操作步骤

称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,

谷氨酰胺合成酶（GS）和谷氨酸脱氢酶（GDH）是碳氮代谢的关键酶。 淀粉酶，转化酶，硝酸还原酶，

谷氨酰胺合成酶活性测定 原理 谷氨酰胺合成酶（GS）是植物体内氨同化的关键酶之一，在ATP 和M g 2+ 存在下，它催化植物体内谷氨酸形成谷氨酰胺。在反应体系中，谷氨酰胺转化为γ—谷氨酰基异羟肟酸，进而在酸性条件下与铁形成红色的络合物，该络合物在540nm 处有最大吸收峰，可用分光光度计测定。谷氨酰胺合成酶活性可用产生的γ—谷氨酰基异羟肟酸与铁络合物的生成量来表示，单位μmol·mg －1 protein·h －1 。也可间接用540nm 处吸光值的大小来表示，单位A·mg －1 protein·h －1 。 【仪器与用具】 冷冻离心机；分光光度计；天平；研钵；恒温水浴；剪刀；移液管（2 ml、1ml）。 【试剂】 提取缓冲液： 0.05mol/L Tris-HCl，pH8.0，内含2mmol/L Mg 2+ ，2mmol/L DTT，0.4 mol/L 蔗糖。称取Tris（三羟甲基氨基甲烷）1.5295g，0.1245g MgSO 4 ·7 H 2 O，0.1543g DTT（二硫苏糖醇）和34.25g 蔗糖，去离子水溶解后，用0.05 m