流动分析法测定氮含量

分光光度法测食盐中碘酸钾含量的研究

20实用预防医学　2003年2月　第10卷　第1期　PracticalPreventiveMedicine,Feb.2003,Vol10,No.1

文章编号:1006-3110(2003)01-0020-02

【论　著】

食盐中碘含量的光度分析法测定

李继胜,朱自强,彭　滨

　　摘要:　目的　用较简单的方法测定食盐中碘的含量。　方法　试用分光光度法(波长为590nm)测定食盐中碘的含量。　结果　在30min内测定其吸光度,碘浓度在0.3～1.6Lg/ml范围内呈线性,碘标准曲线的相关系数r=0.992;

5次精密度测定标准偏差RSDs=0.425%;加标试验平均回收率=100.4%。　结论　试验表明:分光光度法测定食盐中微量碘酸钾含量的方法简单、快速,有较高的灵敏度和较好的准确性。

关键词:　碘酸钾;分光光度法;食盐　　中图分类号:O657.3　　　　　文献标识码:A

SpectrophotometerDeterminationOfMicroAmountsofPotassiumIodateinEdibleSalt　LiJisheng,ZhuZiqiang,PengBin　(Dept.ofChemistry,WuyiUnive

实验3 连续流动分析法测定烟草中的氯

一、实验目的

1、了解连续流动分析仪的基本原理。

2、掌握连续流动分析法测定烟草中的氯的基本操作与数据分析。 3、掌握连续流动分析仪使用安全注意事项。 二、实验原理

1、氯测定原理

用水萃取烟草样品中的氯，氯与硫氰酸汞反应，释放出硫氰酸根进而与三价铁反应形成络合物，反应产物在480 nm比色测定。

2、仪器原理及功能简介

该仪器是德国SEAL的AA3连续流动分析仪。

（1）仪器原理

该仪器检测原理为在系统中连续通入反应试剂，使其与待测样品物质发生反应，试剂的量由不同流速的泵管精确控制，样品被每隔2秒注入的空气气泡分割成很多的小片断，增加延时圈使反应完全，用比色计检测有色络合物的吸光度，然后与标准品建立校准数据库，达到准确分析的目的。检测过程中我们所看到的容纳化学反应的空气气泡，不仅能保证被分隔开的每一片断内部充分混合，而且反应效果一致，同时能清洁管道内壁，降低扩散与内部带过。由此

可见，连续流动分析法是一种非常精准的定量测定方法。

（2）功能简介

仪器目前的分析模块共有7个，可进行总糖/还原糖、烟碱、钾、氯/总氮/氨态氮/硝态氮/亚硝态氮/磷酸盐/硼、多酚、挥发碱/挥发酸、淀粉等

半微量凯氏定氮法测定蛋白质含量

(一)方法原理

样品与硫酸一同加热消化, 分解有机质, 释放出的NH3 与硫酸结合成硫酸铵留在溶液中。在定氮消化瓶中,用氢氧化钠中和硫酸铵生成氢氧化铵,加热又分解NH3 ,用硼酸吸收, 用标定过的盐酸或硫酸滴定, 从而计算出总氮量, 换算为蛋白质量。

(二) 仪器、设备

1. 仪器

分析天平: 感量0.0001克；实验用粉碎机；半微量凯氏蒸馏装置；半微量滴定管, 容积10毫升；硬质凯氏烧瓶: 容积25毫升, 50毫升；锥形瓶: 容积150毫升；电炉: 600瓦。

2. 试剂

(1) 盐酸: 分析纯, 0.02mol/L, 0.05mol/L标准溶液(邻苯二甲酸氢钾法标定)；

(2) 氢氧化钠: 工业用或化学纯, 40%溶液(W/V)；

(3) 硼酸: 分析纯, 2%溶液(W/V)；

(4) 硼酸混合指示剂: 溴甲酚绿0.1克, 甲基红0.1克分别溶于95%乙醇中,混合后稀至100毫升, 将混合指示剂与2%硼酸溶液按 1:100比例混合, 用稀酸或稀碱调节PH值为

4.5, 使呈灰紫色, 此溶液放置时间不宜过长, 需在1个月之内使用；

(5) 加速剂: 五水合硫酸铜(分析纯)10克, 硫酸钾(分析纯)100克在研钵中研磨, 仔细混匀,

荧光光度分析法测定维生素B2的含量

引言

荧光分光光度法简介

有些物质，当用紫外光照射时，它吸收某种波长之后还会发射出各种颜色和强度不同的光；而当紫外光停止照射后，这种光线也随之消失，这种光线称为荧光。荧光的波长比吸收的紫外光波长要长。

由于物质分子结构不同，所吸收的紫外光波长和发射的荧光波长也有所不同。利用物质的这个特性，可以对物质进行定性分析。同一种分子结构的物质，用同一种波长的紫外光照射，可发射相同波长的荧光；若该物质的浓度不同，所发射的荧光强度也不同，利用这个性质可以对物质进行定量分析。这种定量方法称为荧光分析法，简称荧光法。测量荧光的仪器有滤光片荧光计，滤光片—单色器荧光计和荧光分光光度计。荧光法的选择性好，灵敏度比紫外-可见分光光度法高2~3数量级，检出限低，可以达到10~12g／m1，线性范围宽。现在主要应用的是荧光分光光度计。 【实验目的】

1. 学习荧光光度法测定维生素B2的含量的基本原理和方法。 2. 熟悉荧光光度计的结构及使用方法。 【实验原理】

在经过紫外光或波长较短的可见光照射后，一些物质会发射出比入射光波长更长的荧光。在稀溶液中，荧光强度IF 与物质的浓度c有以下关系：

IF?2.303?I0?bc

当实验条

凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量

马丹:凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量　57　　　　

凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量

KjeldahlDeterminationofProteinContent

马　丹

(勃利县质量技术监督局,黑龙江勃利154500)

摘　要:本文主要介绍了凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量的原理和实验过程中需要注意的一些问题。关键词:凯氏定氮;测定;食品;蛋白质

　　食品种类很多,食品中pro,而且其他成分,如碳水化合物很多,因此pro品消化成铵盐蒸馏,,用标准酸或碱液滴

定,由样品中含氮量计算出pro的含量。由于食品中pro含量不同又分为凯氏定氮常量法、半微量法和微量法,但它们的基本原理都是一样的。

我们在检验食品中pro时,往往只限于测定总氮量,然后乘以pro核算等数,得到蛋白质含量,实际上包括核酸、生物碱、含氮类脂、叶啉和含氮色素等非蛋白质氮化合物,故称为粗pro。1　凯氏常量定氮法

:蒸馏过程中放出的氨可用一定量的标

准硫酸或标准盐酸溶液进行氨的吸收,然后再用标准氢氧化钠溶液反滴定过剩的硫酸或盐酸溶液,从而计算出总氮量。

半微量或微量定氮通常用硼酸溶液吸收后,再用标准盐酸直接滴定,硼酸呈微弱酸性,用酸滴定不影响指示剂变色反应,它有吸收氨的作用。1

院系：医学检验系 班级：11检验本科1班 姓名：**** 间接电位分析法测定磷酸浓度 实验目的和要求

1、掌握酸度计的基本结构及操作； 2、掌握复合电极的基本结构、保存和使用； 3、掌握电位滴定法测定多元酸的原理与方法； 4、掌握电位滴定曲线的绘制及滴定终点的确定方法； 5、掌握电位滴定数据的处理方法。 实验原理

磷酸是一个三元酸，但是其第二、第三极离解常数很小，当磷酸浓度较小时,仅仅只有第一级离解能够被NaOH滴定，可应用于滴定分析：

H3PO4+NaOH=NaH2PO4+H2O

在滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，磷酸与NaOH发生反应，溶液中的H+浓度不断变化，由此引起电池的电动势（电极电位）也不断变化，达到滴定化学计量点附近时，H+浓度的突跃将引起电极电位也产生突跃，从而可以根据电位变化确定滴定终点。采用这种电位滴定方法，可以对弱酸弱碱、多元酸碱、混合酸碱是否能够被滴定进行研究。 实验仪器与试剂

1、pH-3C型酸度计 2、NaOH标准溶液（0.1000mol/L） 3、磷酸待测样品溶液

实验八：尿素中氮的测定

一.实验目的

1.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。 2.学会NH4+的强化，掌握试样消化操作。 3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。 4.进一步熟悉分析天平的使用。 二.实验原理：

1. 尿素是有机碱，不能被强酸直接滴定，需要先消化。

尿素的消化 尿素CO(NH2)2是有机弱碱，Kb=1.3×10-14，不能满足cKb≥10-8 弱碱直接被准确滴定的条件，可用浓硫酸将其转化为(NH4)2SO4 ：

CO(NH2)2 + 2H2SO4 = (NH4)2SO4 + CO2↑ + SO3↑ CO(NH2)2+ H2SO4 + H2O = (NH4)2SO4 + CO2↑

尿素CO(NH2)2经浓硫酸消化后转化为(NH4)2SO4，过量的H2SO4以甲基红作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。 2. NH4+是弱酸，不能被强碱直接滴定，要把弱酸强化

弱酸的强化 NH4+是一个弱酸，Ka=5.6×10-10，也不满足cKa≥10-8弱酸直接被准确滴定的条件，可用甲醛将其转化。4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O

由于生成的(CH2)6N4H+(K

实验 凯氏定氮法测定面粉中的粗蛋白质含量

一、实验目的与要求：

1. 掌握微量凯氏法测定蛋白质总氮量的原理及操作技术。

2. 掌握凯氏定氮法的样品消化、蒸馏、吸收及滴定等基本操作技能与含氮量的计算。 二、实验原理

样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中C、H形成CO2、H2O逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵留在酸液中。然后将消化液碱化，蒸馏，使氨游离，用水蒸气蒸出，用硼酸吸收。。吸收氨后的硼酸再以标准盐酸溶液滴定所生成的硼酸铵，根据标准盐酸溶液消耗量可计算出总氮量，再折算为粗蛋白含量。 2NH2-(CH2)2-COOH + 13H2SO4 = (NH4)2 SO4 + 6CO2 ↑+ 12SO2↑ + 16H2O (NH4)2 SO4 + 2NaOH = 2NH3↑ + Na2SO4 + 2H2O 2NH3 + 4H3BO3 = (NH4)2 B4O7 + 5H2O (NH4)2 B4O7 + 2HCl + 5H2O = 2NH4Cl + 4H3BO3 三、样品： 面粉 四、仪器与试剂

仪器：凯氏烧瓶、微量凯氏定氮装置、 微量滴定管、 加热套1000W 试剂：所有试剂均用不含氮的蒸馏水

凯氏定氮法测定牛奶中的蛋白质含量

摘要：为了检测不同品牌牛奶的蛋白含量及与其标注是否相符，本文用凯氏定氮法测定了光明，蒙牛，伊利牛奶中蛋白质的含量，结果发现三种牛奶蛋白含量基本相同

目前蛋白质测定最常用的方法是凯氏定氮法。凯氏定氮法是通过测出样品中的总含氮量再乘以相应的蛋白质系数而求出蛋白质的含量，此法的结果称为粗蛋白质含量。由于样品中含有少量非蛋白质含氮化合物，如核酸、生物碱、含氮类脂、卟啉以及含氮色素等非蛋白质的含氮化合物，所以凯氏定氮不能分辨蛋白质与其他含氮化合物。凯氏定氮法是测定总有机氮量较为准确、操作较为简单的方法之一，可用于所有动、植物食品的分析及各种加工食品的分析，可同时测定多个样品，故国内外应用较为普遍，是个经典分析方法。至今仍被作为标准检验方法。

凯氏定氮法可分为全量法、微量法及经改进后的改良凯氏定氮法。目前通常以硫酸铜作催化剂的常量、半微量、微量凯氏定氮法样品质量及试剂用量较少，且有一套微量凯氏定氮器，所以选用微量凯氏定氮法

介于目前市场售卖的许多产品存在虚假宣传等现象，我们决定检测目前国产牛奶三大品牌的蛋白含量，并作横向和纵向（与其标注）的比较，旨在为消费者选择牛奶品牌时提供参考。 接下来以试验来比较不同品牌牛奶的蛋白含

分析化学实验邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量报告

实验目的

邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量 熟悉722N型分光光度计的原理和操作

实验仪器和试剂

722N分光光度计，7个50ml的容量瓶，5只移液管，洗瓶

0.0100g/L铁标准溶液，含铁待测溶液，0.15%邻二氮菲（邻菲罗林）溶液，10%盐酸羟胺溶液，HAc-NaAc缓冲溶液，0.1mol/L NaOH溶液，1:1HCl溶液，蒸馏水

实验原理

邻二氮菲吸光光度法是测定铁含量的常用方法。在PH为2~9的溶液中，Fe2+的显色剂邻二氮菲形成稳定的橘红色络合物，该络合物在508nm波长处有最大吸收。为了消除Fe2+的副反应及其他因素的影响，在微酸溶液进行，且用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+。吸光光度法定量分析的依据是朗伯比尔定律A=?bc，当液层厚度b一定时A=Kc，吸光光度法定量分析的方法有直接比较法和标准曲线法，这个实验用标准曲线法。

在标准曲线上查出试液中铁的含量，按下式求出原始待测溶液中铁的含量（ρ表示溶液中铁的含量，mg/L）

ρFe,原始待测溶液=ρFe,标准曲线查得×50/10

实验步骤

1、取出容量瓶和移液管，用蒸馏水清洗容量瓶并用相应的溶液润洗移液管 2、在6个容量瓶中用