重铬酸钾法测定铁含量

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）

一．原理：

经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA法等。本法是新重铬酸钾法。

新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为

3＋2＋

指示剂指示Fe还原Fe的方法。试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3＋＋＋＋

，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3，当Fe3定量还原成Fe2之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。

“钨蓝”的结构式较为复杂。磷钨酸还原为钨蓝的反应可表示如下：

PW12O403＋

3 -+e--e-PW12O404 -+e--e-钨 蓝PW12O405 -

定量还原Fe时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下

一、 取样

将采集的植物叶片，风干，粉碎，过60号筛（0.25mm）。

二、 仪器、试剂及溶液

硬质试管 镊子 烧杯 容量瓶 滴定瓶 温度计 电炉子 蜡浴锅 蜡浴铁笼 三角瓶 托盘 试管刷 试管架 棕色滴瓶 试剂瓶 玻璃棒 通风橱 洗瓶 磁力搅拌器 分析天平 长条蜡光纸

重铬酸钾（用前置于130℃烘箱烘干3-4小时，M=294.18g/mol）

重铬酸钾溶液 浓度=0.1mol/L （用于消煮，称取重铬酸钾29.4g溶于400ml蒸馏水中，定容至1L。）

浓度=0.4mol/L（用于标定硫酸亚铁浓度） 硫酸亚铁溶液 浓度=0.1000mol/L（称取27,.8g硫酸亚铁，加入蒸馏水400ml，溶解，加入10ml浓硫酸溶液，稀释定容至1L。）

（标定：取0.4mol/L重铬酸钾溶液2ml，加入5ml浓硫酸溶液，20ml蒸馏水，滴入2-3滴邻菲啰呤试剂，滴定。计算公式C硫酸亚铁=2×0.4／∨） 邻菲啰呤指示剂 （称取纯硫酸亚铁0.695g，邻菲啰呤1.485g溶于100ml水中。） 浓硫酸 蒸馏水

三、 实验步骤

1、称取磨好过筛的样，0.01g,加入洗好并烘干的硬质试管，（注意：将样

化学需氧量的测定——重铬酸钾法

一、 目的和要求

1.1 了解测定COD的意义和方法。

1.2 掌握重铬酸钾法测定COD的原理和方法。

二、 原理

在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银做催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使之成为络合物以消除干扰，氯离子含量高于2000mg/L的样品应先做定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。

用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾可测定5~50mg/L的COD值，但准确度较差。

三、 仪器与试剂 3.1 回流装置。带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。 3.2 加热装置。电热板或变阻电炉。

3.3 50mL酸式滴定管

重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理

一、重铬酸钾法测定COD原理

在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化） Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定） Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点） 二、器材

1．250mL全玻璃回流装置； 2．四联可调电炉；

3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂

1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线

潍坊大有生物化工有限公司

文件名称 起草： 年 月 日 颁发部门 质检部 分发部门 质检中心、质检部 化学需氧量(COD)测定操作规程 审核： 年 月 日 文件编号 批准： 年 月 日 生效日期 年 月 日 废水化学需氧量(COD)的测定重铬酸钾法

Leachate-Determination of the chemical oxygen demand (COD) -Potassium

dichromate method

目 的：准确测定废水化学需氧量(COD)，确保外排水质达环保标准 范 围：生产及生活废水，COD浓度的适用范围为30～700mg/L(以O2计) 责 任：检验员、质检部经理 内 容：

1、原理

试料在硫酸溶液中，与已知过量的重铬酸钾在以硫酸银作催化剂和硫酸汞作消除氯离子干涉的掩蔽剂存在下，进行固定时间的加热回流。在回流时间内，有部分重铬酸盐被所存在的可被氧化的物质所还原。以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵滴定剩余重铬酸盐，由消耗的重铬酸盐量计算COD值。当氯离子含量高于2000mg/l时会影响测定结果。 1mol重铬酸盐(Cr2O72-)相当于1.5mol氧

原子吸收光谱法连续测定 工业硫磺中砷、铁含量

江晓东

原子吸收光谱法连续测定工业硫磺中砷、铁含量

原子吸收光谱法连续测定工业硫磺中砷、铁含量

【摘要】采用原子吸收光谱法测定工业硫磺中砷、铁含量，考察了样品的溶解方法以及抑制剂的使用效果。试验结果表明，采用85%H2SO4能完全溶解样品，样品经一次处理后可连续测定砷、铁含量。加入三氯化镧抑制剂可消除共存物质对砷测定的干扰。该方法分析时间短、取样量少、试剂用量少、操作简单、避免了有毒试剂的污染，灵敏度和准确度比原标准方法高，回收率在94%－105%之间，相对标准偏差小于7%。

【关键词】原子吸收光谱法；工业硫磺；硫酸；三氯化镧；砷；铁

石油炼厂气回收制取的工业硫磺是化工、医药、橡胶、造纸、食品等工业的重要原料。因为砷、铁含量制约着硫磺的质量等级和用途，所以成为工业硫磺中常规检测的重要项目。优等品工业硫磺要求砷含量要小于等于0.0001%，铁含量要小于0.003%。为了满足生产对优等品硫磺质量控制的需要，必须建立灵敏可靠的方法测定工业硫磺中低含量的砷和铁。

我国己有测定工业硫磺中砷、铁的标准方法分别为二乙基二硫代氨基甲酸银光度法和1.10－邻菲罗啉分光光度法。这两种方法都存在灵敏度低、操作繁琐、费时

化学品安全技术说明书

制 审核 批准 日期 一、化学品名称：

化学品中文名称：重铬酸钾

化学品英文名称：Potassiumdichromate 分 子 式：K2Cr2O7 二、特性：

物理特性：CAS：7778-50-9，沸点：500℃，熔点：398℃，橙红色三斜

晶系板状结晶体。有苦味及金属性味。密度2.676g/cm3。熔点398℃。稍溶于冷水，水溶液呈酸性，易溶于热水，不溶于乙醇。 化学特性：加热到241.6℃时三斜晶系转变为单斜晶系，强热约500℃

时分解为三氧化铬 和铬酸钾。不吸湿潮解，不生成水合物（不同于重铬酸钠）。在盐酸中冷时不 起作用，热时则产生氯气。为强氧化剂。与有机物接触摩擦、撞击能引起燃烧。与还原剂反应生成三价铬离子。经流行病学调查表明，对人有潜在致癌危险性。 三、危险性概述：

急性中毒：吸入后可引起急性呼吸道刺激症状、鼻出血、声音嘶哑、鼻粘膜萎缩，有时出现哮喘和紫绀。重者可发生化学性肺炎。口服可刺激和腐蚀消化道，引起恶心、呕吐、腹痛、血便等;重者出现呼吸困难、紫绀、休克、肝损害及急性肾功能衰竭等。 慢性影响：有接触性皮炎、铬溃疡、鼻炎、鼻中隔穿孔及呼吸道炎症等。 从大

采用滴定法测定，就是有机分析里面的碘量法，依据的是国家标准GB/T 601-2002和GB 1676-81。

（1）试验溶液的配制

0.1N三溴化合物甲醇溶液：取76 g无水溴化钠（于恒温箱中130 ℃干燥3小时），溶于1000ml甲醇中，加入5.1ml溴，储存于棕色试剂瓶中，混匀，过一昼夜用。

10％的KI溶液：称取10.0g KI溶于水中，用水稀释至100ml，贮于棕色瓶中。 1%的淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至50ml。现配现用。

0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取25.0g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g无水碳酸钠，用去离子水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。 （2）0.1mol?l-1硫代硫酸钠溶液的标定

向250ml锥形瓶中称取约0.06g重铬酸钾（于 120 ℃干燥至衡重），加入20ml去离子水使之溶解，而后加1g碘化钾及20ml稀硫酸（20％），于暗处放置10min。加100ml水（15-25 ℃），用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点（溶液呈淡黄色）时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠溶液的浓度采用下式计算：

高锰酸钾法测定中钙的含量

摘要

实验以高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量，要求掌握以Na2C2O4做基准物标定高锰酸钾溶液的原理、方法及滴定条件。使用间接滴定法测定物质中组分的含量，学习晶形沉淀的制备及洗涤方法。

关键词：高锰酸钾法 间接滴定法 钙的含量的测定 前言

市售的KMnO4常含有少量的杂质，如硫酸盐,卤化物及硝酸盐以及MnO2等，不是基准物，因此不能用精确称量高锰酸钾来直接配制标准溶液。

KMnO4标准溶液常用还原剂草酸钠作基准物来标定，草酸钠不含结晶水，容易提纯，性质稳定。用草酸钠溶液标定KMnO4溶液的反应如下： 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 滴定时可利用MnO4-离子本身的颜色指定滴定终点。

利用KMnO4法测定钙的含量，只能采用间接法测定。将样品用酸处理成溶液，使Ca溶解在溶液中。Ca在一定条件下与C2O4作用，形成白色CaC2O4沉淀。过滤洗涤后再将CaC2O4沉淀溶于热的稀H2SO4中。用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+1:1结合的C2O42-含量。其反应式如下：

Ca2++C2O42- = CaC2O4↓

实验四 邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁

一 、实验目的：

1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法； 2、学会标准曲线的绘制方法及其使用。 二 、原理：

亚铁离子（Fe）在pH=3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。若用还原剂（如盐酸羟胺）把高铁离子还原为亚铁离子，则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。 三 、仪器：

721型分光光度计、1cm比色皿、具赛比色管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等。 四 、试剂：

1、铁贮备液（100μg/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]于100毫升烧怀中（或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O，其摩尔质量为

2+

482.18g/mol），加50毫升1+1 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀

释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为 100.0μg/mL。（实验室准备好）

2、铁标准使用液（20μg/mL）：准确移取铁贮备液20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中Fe的质量浓度为 20.0