环己烯的制备实验报告注意事项

聊城大学 化学化工学院 元险

实验八 环己烯的制备

一、实验目的：

1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法； 2、初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能 二、实验原理：书P158

烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。

本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。 主反应式： OHH3PO4 + H2O

一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。

H

OH2-HOOHHO2

H可能的副反应：（难）

三、主要试剂、产物的物理和化学性质

化学物质 相对分子质量 环己醇 磷酸 环己烯 环己醚

100 98 82.14 182.3

相对密度/d420 0.96 1.83 0.89 0.92

沸点/℃ 161.1

溶解度/g(100g水)-1 3.620

℃

-1/2H2O(213℃) 234

技术文档

实验八 环己烯的制备

一、 实验目的：

1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。 2、了解分馏的原理及实验操作。

3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。学习洗涤、干燥等操作。 二、实验原理：

烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。

本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯（有毒性）。 主反应式：

一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。。

H本实验采用的措施是：边反应边蒸出反

OH2-HOOHHO2应生成的环己烯和水形成的二元

共沸物（沸点70.8℃，含水10%）但

H是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过73℃。 反应采用85%的磷酸为催化剂，而不用浓硫酸作催化剂，是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多，减少了氧化副反应。

可能的副反应：（难

环己烯的制备

一、实验目的：

1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；

2、 巩固分馏操作；

3、 学习洗涤、干燥等操作。

二、实验原理：

烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。

本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。

主反应式：

一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。 可能

（难）

的副反应：

三、主要仪器和试剂

仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL锥形

瓶、蒸馏头，接液管。

试剂：10.0g（10.4mL，0.1mol）环已醇，4mL浓磷酸，氯化钠、无水氯化钙、

5%碳酸钠水溶液。

四、实验步骤：

1、投料

在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。

2、加热回流、蒸出粗产物产物

将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃，馏出液为带水的混浊液。至无液体蒸出时，可升高

第一节 概述

由于电子束的穿透能力比较低（散射能力强），因此用于TEM分析的样品厚度要非常薄，根据样品的原子序数大小不同，一般在5～500nm之间。要制备这样薄的样品必须通过一些特殊的方法。

第二节 复型技术

衬度：眼睛能观察到的或者其它媒介能记录到的光强度或感光度的差异； ? 质厚衬度就是样品中不同部位由于原子序数不同或者密度不同、样品厚度不同，入射电子被散射后能通过物镜光阑参与成像的电子数量不同，从而在图像上体现出的强度的差别。

?

2.1 影响质厚衬度的因素：

与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射电子的能力越强，在明场像（物镜光阑只允许散射角小的电子通过）中参与成像的电子越少，图像上相应位置越暗。

? 与试样厚度的关系：设试样上相邻两点的物质种类和结构完全相同，只是电子穿越的厚度不同，则在明场像中，暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄。

? 与物质密度的关系：试样中不同的物质或者不同的聚集状态，其密度一般不同，也可形成图像的反差，但这种反差一般比较弱。

?

2.2 复型技术

复型就是表面形貌的复制（其原理与侦破案件时用的石膏复制罪犯鞋底花纹相似）。通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的薄

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实验步骤和注意事项

实验步骤和注意事项：

1、认识光具座，将实验器材按蜡烛、凸透镜、光屏的顺序放置． (将凸透镜放在中间整数的位置上)

2、注意调节它们的高度，使烛焰、透镜中心和光屏中心在一条与光具座平行的直线上．（原因是什么？）

3、将蜡烛火焰与透镜的距离由远及近，即物距由大到小移动．观察成像特点并记录． (注意: 1、尽量多次测量； 2、光屏上的像必须调到最清晰的状态。

) 分析数据，比较物距和焦距的关系，得出成放大、倒立像的条件和缩小、倒立像的条件．成像的特点透镜焦距物距 u （范围）像距 v (范围) 正立、倒立放大、缩小虚像、实像u2f 2f vf 倒立缩小实像 U=2f v=2f 倒立等大实像 2f uf v2f 倒立放大实像 U=f / 不成像 f=10cm uf / 正立放大虚像特别注意以下问题：

（1）在物距是两倍焦距时成的像不和物体大小相等。

（2）物体在一倍焦距上不能成像的原因。

（3）物

食品化学实验相关事项

一、实验室规则

1．每个同学都应该自觉遵守课堂纪律，维护课堂秩序，不迟到，不早退，不大声谈笑。不穿高跟鞋和皮肤暴露较多的衣服。

2．实验前必须认真预习，熟悉本次实验的目的、原理、操作步骤，懂得每一操作步骤的意义和了解所用仪器的使用方法，否则不能开始实验。

3．实验过程中要听从教师的指导，严肃认真地按操作规程进行实验，并把实验结果和数据及时、如实记录在实验记录本上，文字要简练、准确。完成实验后经教师检查同意，方可离开实验室。

4．实验台面应随时保持整洁，仪器、药品摆放整齐。公用试剂用完后，应立即盖严放回原处。勿使试剂、药品洒在实验台面和地上。实验完毕，仪器洗净放好，将实验台面抹拭干净，才能离开实验室。

5．使用仪器、药品、试剂和各物品必须注意节约。洗涤和使用仪器时，应小心仔细，防止损坏仪器。使用贵重精密仪器时，应严格遵守操作规程，发现故障须立即报告教师，不得擅自动手检修。

6．实验室内严禁吸烟、进食！加热用的电炉应随用随关，严格做到：人在炉火在，人走炉火关。乙醇、丙酮、乙醚等易燃品不能直接加热，并要远离火源操作和放置。实验完毕，应立即拨去电炉开关和关好水笼头，拉下电闸。离开实验室以前应认真、负责地进行检查水电，严防发生安全

资源二室四平地区二类调查注意事项

1、外业前，各组组长负责检查各项资料及工作程序准备是否齐全。各单位要与

相临单位进行接图，防止外业出现错、漏。

2、应充分收集利用局方掌握的与本次调查相关的各种资料和信息，对调查单位的情况进行充分的了解，保证工作的顺利开展。

3、样地除落入大片耕地外，其它都应现地落实。改设样地的GPS坐标值一般应为“00”点。样地地类是按中心点小班地类确定，当样地落在小班边缘时要注意地类的确定。

4、样地应进行有林地成数计算，计算过程可记录在样地最后一页（即样地位置图的背面），精确到0.1。

5、当一个乡镇内含有多个国营林场时，要注意区分。

6、各级被调查单位驻址、非林地小班的四旁树、新修建的主要道路和水渠等，调查时不要漏。部分道路和渠在卫片上分辨不清的，要现地落实，并及时修改线图。

7、林带不要含跨公路、铁路、水渠等扣面积的非林地线性小班。

8、明确小班因子借用条件。林带小班借用因子后，林带宽度仍需实测。借用的小班号在备注栏注明。

9、做样圆时，严格用皮尺实测样木距离，禁止目测。

10、能使用PDA调绘的，要注意原始数据（包括小班、样圆、样带、角规、踩点

数据）的备份，注意严格按程序要求的步骤操作，避免因操作失误引起错误。

资源二室四平地区二类调查注意事项

1、外业前，各组组长负责检查各项资料及工作程序准备是否齐全。各单位要与

相临单位进行接图，防止外业出现错、漏。

2、应充分收集利用局方掌握的与本次调查相关的各种资料和信息，对调查单位的情况进行充分的了解，保证工作的顺利开展。

3、样地除落入大片耕地外，其它都应现地落实。改设样地的GPS坐标值一般应为“00”点。样地地类是按中心点小班地类确定，当样地落在小班边缘时要注意地类的确定。

4、样地应进行有林地成数计算，计算过程可记录在样地最后一页（即样地位置图的背面），精确到0.1。

5、当一个乡镇内含有多个国营林场时，要注意区分。

6、各级被调查单位驻址、非林地小班的四旁树、新修建的主要道路和水渠等，调查时不要漏。部分道路和渠在卫片上分辨不清的，要现地落实，并及时修改线图。

7、林带不要含跨公路、铁路、水渠等扣面积的非林地线性小班。

8、明确小班因子借用条件。林带小班借用因子后，林带宽度仍需实测。借用的小班号在备注栏注明。

9、做样圆时，严格用皮尺实测样木距离，禁止目测。

10、能使用PDA调绘的，要注意原始数据（包括小班、样圆、样带、角规、踩点

数据）的备份，注意严格按程序要求的步骤操作，避免因操作失误引起错误。

实验室安全注意事项

1、 不得私自拉接临时供电线路。

2、不准使用不合格的电器设备，室内不得有裸漏的电线，应随时保持电器及电线的干燥。

3、新购的电器使用前必须全面检查，防止因运输震动使电线连接松动，确认没问题并接好地线后方可使用。

4、使用电烘箱和高温炉时，必须确认自动控温装置可靠，同时还需人工定时监测温度，以免温度过高，不得把含有大量易燃易爆溶剂的物品送入烘箱和高温炉内加热。

5、电源或电器的保险丝烧断时，应先查明原因排除故障后，再按原负荷换上适宜的保险丝，不得用铜丝代替。

6、使用高压电源工作时要穿绝缘鞋，戴绝缘手套并站在绝缘垫上。

7、擦拭电器设备前，应确认电源已全部切断，严禁用湿手接触电器和用湿布擦电门。

8、应建立用电检查制度，发现电器设备漏电要立即修理，绝缘损坏或线路老化要及时更换。

9、严禁在火焰、电热器具或其他热源附近放置易燃易爆等危险品。

10、及时关闭加热器具，烧热物品不得直接放在实验台上。

11、蒸发、蒸馏或回流易燃易爆物品时，分析人员不得擅自离开，不得用明火直接加热，应按沸点高低分别使用水浴、砂浴

并应注意室内通风以免蒸汽浓度过高。

12、使用和操作易燃易爆有毒物品时应在通风厨内进行，操作人员应戴安全防护用具。

13、倾倒或使用易燃易爆品时应远

附件1：

实验室各种安全注意事项

一、实验室防火安全

1．实验室内必须存放一定数量的消防器材，消防器材必须放置在便于取用的明显位置，指定专人管理，全体人员要爱护消防器材，并且按要求定期检查更换。

2．实验室内存放的一切易燃、易爆物品(如氢气、氮气、氧气等)必须与火源、电源保持一定距离，不得随意堆放。使用和储存易燃、易爆物品的实验室，严禁烟火。

3．不得乱接乱拉电线，不得超负荷用电，实验室内不得有裸露的电线头，严禁用金属丝代替保险丝；电源开关箱内不得堆放物品。

4．电器设备和线路、插头插座应经常检查，保持完好状态，发现可能引起火花、短路、发热和绝缘破损、老化等情况必须通知电工进行修理。电加热器、电烤箱等设备应做到人走电断。

5．使用电烙铁，要放在非燃隔热的支架上，周围不应堆放可燃物，用后立即拨下电源插头。

6．可燃性气体钢瓶与助燃气体钢瓶不得混合放置，各种钢瓶不得靠近热 源、明火，要有防晒措施，禁止碰撞与敲击，保持油漆标志完好，专瓶专用。使用的可燃性气瓶，一般应放置室外阴凉和空气流通的地方，用管道通入室内， 氢、氧和乙炔不能混放一处，要与使用的火源保持10m以上的距离。所有钢瓶都必须有固定装置固定，以防倾倒

7．实验室内未经批准、备案，不得使用大功率用电设备，以