阿司匹林红外光谱图分析实验报告

【红外光谱图分析方法】

（1）首先依据谱图推出化合物碳架类型：根据分子式计算不饱和度，公式：

不饱和度＝F+1+(T-O)/2 其中：

F：化合价为4价的原子个数（主要是C原子）， T：化合价为3价的原子个数（主要是N原子）， O：化合价为1价的原子个数（主要是H原子），

（2）分析3300~2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000 cm-1为界：高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯，炔，芳香化合物，而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收；

（3）若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在 2250~1450cm-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中： 炔 2200~2100 cm-1 烯 1680~1640 cm-1

芳环 1600,1580,1500,1450 cm-1 若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm-1的频区，以确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）；

（4）碳骨架类型确定后,再依据其他官能团，如 C=O, O-H, C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团；

（5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如

班级：食品质安1202班 姓名：季瑶

学号：3120906040

dingqingzhi@ujs.edu.cn

苯甲酸的红外吸收光谱图的测定

一、实验目的

1、掌握红外光谱分析法的基本原理。

2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。 3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。

4、 通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。

二 、仪器及试剂

1、仪器：Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪；BS 124S电子分析天平 2、试剂：苯甲酸样品（分析纯）；KBr（光谱纯）。

三、实验原理

苯甲酸为无色，无味片状晶体。熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659。苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。在酸性条件下，对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用，但对产酸菌作用较弱。在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁，最大使用量不得超过2.0g/kg；在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量1.0g/kg；在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量0.8g/kg；在低盐酱菜、酱类、蜜饯，最大使用量0.5g/kg；在碳酸饮料中最大使用量0.2g/kg。由于苯甲酸微溶于水，使用时可用少量乙醇使其溶解。

红外吸

实验一 红外光谱分析实验

一、学时：2学时

二、实验类型：演示性实验 三、实验目的：

1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.学习高分子聚合物红外光谱测定的制样方法 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 四、实验原理

红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78～300μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm（波数在12820～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在4000～400cm-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～33cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。

红外及拉曼光谱都是分子振动光谱。通过谱图解析可以获取分子结构的信息。作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为\分子指纹\。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对

红外光谱分析法及其应用简介

一：红外光谱简介和特点

材料研究方法有许多种，主要包括有成份谱分析法，衍射分析法，显微术分析法等

红外光谱分析，是成份谱分析法中的一种方法。它的通过将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，其中某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。

与其他成份谱分析法相比，红外光谱分析具有以下优点： 1 应用范围广。红外光谱分析能测得所有有机化合物，而且还可以用于研究某些无机物。因此在定性、定量及结构分析方面都有广泛的应用。

2 特征性强。每个官能团都有几种振动形式，产生的红外光谱比较复杂，特征性强。除了及个别情况外，有机化合物都有其独特的红外光谱，因此红外光谱具有极好的鉴别意义。 3 提供的信息多。红外光谱能提供较多的结构信息，如化合物含有的官能团、化合物的类别、化合物的立体结构、取代基的位置及数目等。

4 不受样品物态的限制。红外光谱分析可以测定气体、液体及固体，不受样品物态的限制，扩大了分析范围。

5 不破坏样品。红外光谱分析时样品不被破坏。

通常

南昌大学分析测试中心 Center Of Analysis And Testing NanChan University 检测报告 Report for analyzing & testing 报告编号： 2013-Y1-004 委托单位： 南昌杉友生物技术有限公司 样品编号： Y12013004 检测类别： 委托测试 地址 （Address): 南昌市南京东路235号 电话 （TEL): 0791-8304414 传真 （FAX): 0791-8304654 邮编 (Code postal): 330029

声 明 1．本报告共 页。 2．本报告封面及主要成果表须加盖本实验中心公章方为有效；未经本实验中心书面批准，本报告复制无效（完整复制除外）。 3．对委托单位送检样品，本报告仅对所检验样品负责。 4．对本检验报告如有异议，应在收到报告15天内向本实验中心书面提出。 5．本实验中心负有对所有原始记录及相关资料的保管和保密责任。

红外光谱样品测试及图谱解析技巧

一、样品制取

1、固体粉末样品制备

（1）卤化物压片法：基质有氯化钠、溴化钾、氯化银、碘化铯，最常用的是溴化钾，压成直径13mm，厚度0.5mm的薄片，溴化钾与样品的比例为100：1（样品约1－2mg） 注意：溴化钾必须干燥 溴化钾研磨很细 控制溴化钾与样品的比例

适用：可以研细的样品，但对于不稳定的化合物，如发生分解、异构化、升华等变化的化合物不宜使用压片法。 注意样品的干燥，不能吸水.

（2）糊剂法: 取2mg样品与 1滴石蜡油研磨后，涂在溴化钾窗片上测量。

适用：对于吸水性很强、有可能与溴化钾发生反应的样品 注意：要扣除石蜡油的吸收峰

2、橡胶、油漆、聚合物的制样

一般采用薄膜法，膜的厚度为10-30μm,且厚薄均匀。

常用的成膜法有3种：

（1）熔融成膜 ：适用熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品

（2）热压成膜 ：适用热塑性聚合物，将样品放在膜具中加热至软化点以上压成薄膜

（3）溶液成膜 ：适用可溶性聚合物，将样品溶于适当的溶剂中，滴在玻璃板上使溶

1

剂挥发得到薄膜 3、液体样品的制备

（1）沸点较高，粘度较大的液体样品，取2mg或一滴样品直接涂在KBr窗片上进行测试 （2）沸

红外光谱样品测试及图谱解析技巧

一、样品制取

1、固体粉末样品制备

（1）卤化物压片法：基质有氯化钠、溴化钾、氯化银、碘化铯，最常用的是溴化钾，压成直径13mm，厚度0.5mm的薄片，溴化钾与样品的比例为100：1（样品约1－2mg） 注意：溴化钾必须干燥 溴化钾研磨很细 控制溴化钾与样品的比例

适用：可以研细的样品，但对于不稳定的化合物，如发生分解、异构化、升华等变化的化合物不宜使用压片法。 注意样品的干燥，不能吸水.

（2）糊剂法: 取2mg样品与 1滴石蜡油研磨后，涂在溴化钾窗片上测量。

适用：对于吸水性很强、有可能与溴化钾发生反应的样品 注意：要扣除石蜡油的吸收峰

2、橡胶、油漆、聚合物的制样

一般采用薄膜法，膜的厚度为10-30μm,且厚薄均匀。

常用的成膜法有3种：

（1）熔融成膜 ：适用熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品

（2）热压成膜 ：适用热塑性聚合物，将样品放在膜具中加热至软化点以上压成薄膜

（3）溶液成膜 ：适用可溶性聚合物，将样品溶于适当的溶剂中，滴在玻璃板上使溶

1

剂挥发得到薄膜 3、液体样品的制备

（1）沸点较高，粘度较大的液体样品，取2mg或一滴样品直接涂在KBr窗片上进行测试 （2）沸

创新助手报告——主题分析报告

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2014-06-25

报告目录

报告核心要素......................................................................................................... I

一、主题简介 (1)

二、主题相关科研产出总体分析 (1)

2.1 文献总体产出统计 (1)

2.2 学术关注趋势分析 (2)

三、主题相关科技论文产出分析 (2)

3.1 中文期刊论文 (2)

3.1.1 近十年中文期刊论文分布列表 (2)

3.1.2 中文期刊论文增长趋势 (3)

3.1.3 发文较多期刊 (4)

3.1.4 发文较多的机构 (4)

3.1.5 发文较多的人物 (7)

3.1.6 核心期刊分布数量对比 (7)

3.1.7最近相关中文期刊论文 (10)

3.1.8被引较多的相关期刊论文 (18)

3.2 学位论文 (26)

3.2.1 近十年学位论文年代分布列表 (26)

3.2.2 学位论文增长趋势 (27)

3.2.3 硕博学位论文数量对比 (28)

3.2.4 发文较多的机构 (28)

3.2.5 发文较多的人物 (31)

3.2.6 最近相

相关峰是指一组相互依存，相互佐证的吸收峰。一个基团有数种振动形式，每种红外活性的振动都通常相应给出一个吸收峰。如芳环化合物相关峰有五种振动形式： 、泛频区、 、 和 ，可作为佐证苯环存在的依据。 第二节 有机药物的典型红外吸收光谱 一、脂肪烃类化合物 （一）烷烃类化合物

烷烃类化合物用于结构鉴定的吸收峰主要有碳—氢伸缩振动（ ）和面内弯曲振动（ ）吸收峰。

1． ：在3000 cm-1~ 2845 cm-1范围内出现强的多重峰。

—CH3： 2 970 cm-1~2 940 cm-1(s)， 2 875 cm-1~2 865 cm-1 (m)。甲氧基中的甲基，由于氧原子的影响， 一般在2 830 cm-1附近出现尖锐而中等强度的吸收峰。 —CH2—： 2 932 cm-1~2 920 cm-1 (s)， 2 855 cm-1~2 850 cm-1 (s)，环烷烃、与卤素等相连接的—CH2 向高频区移动。

—CH—：在2 890 cm-1附近，但通常被—CH3和—CH2—的伸缩振动所掩盖。 2． ：面内弯曲振动出现在1 490 cm-1~1 350 cm-1。

—CH3： ~ 1 450 cm-1 (m)， ~ 1 380 cm-1 (s)，

红外光谱在药物分析中的应用与发展

近红外光指可见光谱区到中红外光谱区之间的电磁波，美国材料实验协会（ASTM）将近红外谱区的范围定义为780 ~ 2526 nm，其光谱信息来源于分子内部振动的倍频吸收与合频吸收。通常把近红外光谱分为两段，即短近红外波段（700 ~ 1100 nm）和长近红外波段（1100 ~ 2500 nm）近红外光是一种电磁波，具有光的属性，从光源发出的红外光照射到由一种或多种分子组成的物质上， 如果分子振动或转动状态变化或者分子振动或转动状态在不同能级间的跃迁，等于近红外光谱区域某波长处光子的能量，则产生近红外光谱吸收。

分子的能量跃迁包括基频跃迁（对应于分子振动状态在相邻振动能级之间的跃迁）、倍频跃迁（对应于分子振动状态在相隔一个或几个振动能级之间的跃迁）和

合频跃迁（对应于分子两种振动状态的能级同时发生跃迁）。 近红外光谱信息主要反映的是有机物分子中C-H、N-H、O-H等含氢基团的在中红外吸收基频(4000－1600cm-1)的倍频和合频吸收，

这些含氢基团吸收频率特征性强，受分子内外环境的影响小，而且在近红外谱区比中红外谱区的样品光谱特性更稳定

近红外波段的光