在光学测定法中影响测定折射率的因素有

光学材料折射率的测定

Summary：Refractive index is one of the important parameters of optical materials, which often needs to be measured in scientific research and production practice. The method of measuring the refractive index can be divided into two categories: one is the application of refractive index and reflection, total reflection law, through the accurate measurement of the angle of the refractive index of the geometric optics method, such as the minimum deviation angle method, grazing incidence method, total reflection meth

液体折射率测定的设计与实现

摘要：分光计又称光学测角仪，是一种分光测角光学实验仪器。分光计是一种具有

代表性的基本光学仪器，通过用掠入射法测三棱镜的折射率和设计实验测量液体折射率。可以让我学好分光计的调整和使用，为今后使用其他精密光学仪器打下良好基础。

关键词：分光计、掠入射法、三棱镜、液体、折射率

一、引言：

分光计是一种分光测角光学实验仪器。分光计是一种具有代表性的基本光学仪器，学好分光计的调整和使用，可为今后使用其他精密光学仪器打下良好基础。

二、实验任务：

1．温习分光仪的结构，并掌握分光仪调节和使用方法 2. 学习用掠入射法测定三棱镜和待测液体的折射率

三、实验仪器

JJY分光仪（本实验不提供平面镜），钠光灯，黑玻璃，三棱镜，水槽，水

四、实验原理

1.液体折射率的测量原理

将一、二滴被测液体均匀地滴在毛玻璃的表面，然后贴在三棱镜的AB面上(此动作要轻，不要使三棱镜位置发生移动)，使液体形成一均匀的薄膜（液体不用过多，过多就用吸脂棉吸收）。整体移动分光计或刻度盘使钠光灯大体位于AB光学面的延长线上，用眼睛在出射光的方向找到一个明暗相间的分界线，再将望远镜转至该方位—望远镜看到的视场是半明半暗的，中间有明显的明暗分界线，使竖直“+”

23.比重测定法

23.1 仪器和用具：

23.1.1 比重瓶：25ml或50ml（带温度计塞） 23.1.2 电热恒温水浴锅 23.1.3 吸管：25ml

23.1.4 烧杯、试剂瓶、电吹风等

23.2 试剂

23.2.1 乙醇、乙醚 23.2.2 无二氧化碳之蒸馏水 23.2.3 滤纸等

23.3 操作方法：

23.3.1 洗瓶：用洗涤液、自来水、蒸馏水彻底洗干净，再依次用乙醇、乙醚洗涤，并把瓶内外吹干。

23.3.2 称瓶重：安好瓶子塞和瓶帽，称量空瓶重,为G1（瓶重应减去瓶内空气重量，1cm3的干燥空气重量在标况下为0.001293g≈0.0013g）。

23.3.3 称量附温比重瓶和水的总重：用吸管吸取蒸馏水沿瓶口内壁注入比重瓶，插入带温度计瓶塞（加塞后瓶内不得有气泡存在）。将比重瓶置于20℃（按油品种类设定）恒温水浴中，待瓶内水温达到20±0.2℃时并稳定20～30min。取出比重瓶，同时读取温度t2，用滤纸吸去溢出侧管的水，立即盖上所附瓶帽，揩干瓶外部，称量得附温比重瓶和水之共重为G3。

23.3.4 称量附温比重定瓶和试样的总重：吸取澄清试样(大豆油或花生油等在20℃以下)，按测定瓶和水重法注入瓶内

此实验报告共六个方案，其中前三个为实验室可做并已测量数据的方案，第一个方案（最小偏向角法）已测量数据并进行了数据处理。

实验目的：测定玻璃折射率，掌握用最小偏向角法测定玻璃折射率的方法，掌握用读数

显微镜法测定玻璃折射率的方法，复习分光计的调整等，掌握实验方案的比较，误差分析，物理模型的选择。要求测量精度E≤1%。

方案一，最小偏向角法测定玻璃折射率

实验原理：最小偏向角的测定，假设有一束单色平行光LD入射到棱镜上，经过两次折射后沿ER方向射出，则入射光线LD与出射光线ER间的夹角称为偏向角，如图1所示。

? 图1最小偏向角的测定

转动三棱镜，改变入射光对光学面AC的入射角，出射光线的方向ER也随之改变，即偏向角发生变化。沿偏向角减小的方向继续缓慢转动三棱镜，使偏向角逐渐减小；当转到某个位置时，若再继续沿此方向转动，偏向角又将逐渐增大，此位置时偏向角达到最小值，测出最小偏向角

。可以证明棱镜材料的折射率与顶角及最小偏向角的关系式为

实验仪器：分光计，三棱镜。

实验步骤：

1，对分光计进行调节 2， 顶角?的测量

利用自准直法测顶角，如下图所示，用两游标来计量位置，分别称为游标1和游标2，旋紧刻度盘

下螺钉是望远镜和刻度盘固定不动转动游

《中国药典》2010年版二部拟增修订附录

制药用水电导率测定法

本法是用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。

电导率是表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒数。单位是S/cm（Siemens）或μS/cm。

纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧根离子，所以纯水的导电能力尽管很弱，但也具有可测定的电导率。水的电导率与水的纯度密切相关，水的纯度越高，电导率越小，反之亦然。当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后，便可形成相应的离子，从而使水的电导率增高。当然，水中含有其他杂质离子时，也会使电导率增高。另外，水的电导率还与水的pH值与温度有关。

一、仪器和操作参数

测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪，电导率仪的电导池包括两个平行电极，这两个电极通常由玻璃管保护，也可以使用其它形式的电导池。根据仪器设计功能和使用程度应对电导率仪定期进行校正，电导池常数可使用电导标准溶液直接校正，或间接进行仪器比对，电导池常数必须在仪器规定数值的±2%范围内。进行仪器校正时，电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。仪器最小分辨率应达到0.1 μs/cm，仪器精度应达到±0.1 μs/cm。

温度对

醋酸(HAc)电离常数的测定pH值法

一、实验目的和要求 1.学习通过测量pH值来测定弱酸电离平衡常数的原理和方法，巩固弱酸离解平衡的基本概念。 2.掌握酸式滴定管和酸度计的使用方法。

二、实验原理HAc= H++ Ac-

K HAc=

[H+] x[Ac-][HAc]

假设[HAc]0= c,平衡时[H+]=[Ac-]= x,

HAc= H++ Acc-x x x

K HAc=

x2 c-x

测定pH

pH= -lg[H+][H+] (x)4

三、实验方法1.配制不同浓度的HAc溶液 (1-4号)

2.校准酸度计(定位和斜率) 3.测定所配HAc溶液的pH,计算电离常数K

四、数据记录与处理编号 1 2 3 4所加 HAc所加 H2O配制 HAc的浓 pH的体积/ml的体积/ml度/mol L-1 3.00 6.00 12.00 24.00 45.00 42.00 36.00 24.00[H+] KHAc

25 0.0957 M测定温度：___度， HAc标准溶液的浓度：______

K HAc(平均)= ________6

实验操作技能1.酸式滴定管的使用: (a)润洗；(b)检查活塞密闭性；(c)装液、排气泡；(d)滴加溶液时读数要准确。 2.酸度计的使用

药典记载

挥发油测定法

测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。 仪器装置

如图。A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。

（注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行

）。

测定法

甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。

药典记载

紫苏为常用的辛温解表药，具有解表散寒、行气和胃等功效，用于风寒感冒，咳

硫化氢快速测定法

Q/SH002.1.537—87

本方法适用于液化石油气、重正循环氢等气体中硫化氢的分析。测定范围1～1000mg/m3。

1、方法原理

利用层析法测定气体中硫化氢含量，硫化氢浓度与色柱长度成正比关系，因此可直接得到硫化氢浓度。

2仪器与试剂

2.1 硫化氢快速测定管。

2.2 100毫升注射器

3测定方法

3.1首先用100毫升注射器（或采样器）取样100毫升，用胶垫堵好注射器针头。

3.2把测定管两端切开，将注射器与测定管进口端用胶管连接。

3.3将所采气样以100毫升/100秒的速度均匀注入测定管中，管中即产生一个褐色柱。

4结果读取

由色柱上端所指处，可直接读出数据，单位毫克/立方米。

5注意事项：

5.1如所测气体浓度太高可用稀释办法，将所测结果乘以稀释倍数，如所测浓度太低可加大采气量，将所测结果乘以扩大倍数的倒数。

5.2测定管置于干燥阴凉处，使用时切开两端要立即使用。

5.3如管中指示剂出现松动现象，请将堵塞棉塞塞紧再用。

5.4如使用环境低于3℃在注射气样时将测定管握在手中使用。使用温度在3～35℃。

安徽省公安厅方邡

多次测定法检验文件时间

安徽省公安厅物证鉴定管理处 方邡 2011.10

安徽省公安厅方邡

一、多次测定法的概念

多次测定法是指在相同条件不同时间下对同一份检材进行两次以上的测定。

多次测定法所研究的是一种检验方法，而不特指某一种具体操作。多次测定法不需 不特指某一种具体操作。多次测定法不需 要比对样本，仅利用检材自身进行数据比 要比对样本，仅利用检材自身进行数据比 较，是一种绝对时间检验方法。

安徽省公安厅方邡

二、多次测定法的适用范围

可用于检验各种有机类书写色料的形成时间。如印章印文、圆珠笔、纯蓝或蓝黑钢 间。如印章印文、圆珠笔、纯蓝或蓝黑钢 笔、复写纸(无碳复写纸)、喷墨打印机、 针式打印机、染料型签字笔等。理论上只 针式打印机、染料型签字笔等。理论上只 要色料内有有机成分，便可用本方法检验。

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对于有印油渗散现象的印章印文或手印印文，可以测量 油痕的渗散距离，通过检验检材上的油痕是否有继续渗散 的现象，来判定盖印的具体时间。 对于可溶的有机类书写色料，可以使用最简单的溶剂溶 解度测定，通过比较每一次操作测定的溶解度，来判定文 件的制成时间 。 对于仪器分析，例如最常用的薄层色谱扫描，可以以正 常的提取和扫描操

柴油闭口杯闪点测定法

柴油闭口杯闪点测定法GB/T 261-2008

柴油闭口杯闪点测定法

柴油闭口杯闪点测定法

1

范围

23

方法概要仪器

45 6 7 8

准备工作试验步骤 计算 结果表示 精密度

柴油闭口杯闪点测定法

1 范围

1.1 本标准规定了用宾斯基 - 马丁闭口闪点试验 仪器测定可燃液体、带悬浮颗粒的液体、在试验 条件下表面趋于成膜的液体和其他液体闪点的方 法。本标准适用于闪点高于40℃的样品。 1.2 本标准的试验步骤包括步骤A和步骤B两个部 分。 1.2.1 步骤 A 适用于表面不成膜的油漆和清漆、 未用过润滑油及不包含在步骤 B 之内的其他石油 产品。

柴油闭口杯闪点测定法

1 范围

1.2.2 步骤B 适用于残渣燃料油、稀释沥青、 用过润滑油、表面趋于成膜的液体、带悬浮 颗粒的液体及高粘稠材料(例如聚合物溶液 和粘合剂)。 注：在监控润滑油系统时，为了进行未用过 润滑油与用过润滑油闪点的比较，也可以用 步骤 A来测定用过润滑油的闪点，但本标准 的精密度仅适用于步骤B。

柴油闭口杯闪点测定法

1 范围

1.3 本标准不适用于含水油漆或含高挥发 性材料的液体。

注1:含水油漆的闪点可用GB/T 7634进行 测定；含高挥发性