盐结晶实验

材料的凝固（结晶）实验

实验教学课时：2小时

教学要求（分别掌握、熟悉、了解三个层次） 教学要求：

1.了解材料凝固（结晶）的热力学条件、结晶的过冷现象、结晶过程。

2.掌握均匀形核的条件、理解非均匀形核的条件。

3.理解形核功、粗糙界面、光滑界面的概念。

4.理解影响形核的主要因数；理解晶体长大的动力学条件。

5.了解晶体长大机制及凝固时晶体的生长形态。

6.理解树枝状长大、伪共晶、离异共晶的概念。

7.了解快均质成核和非均质成核等凝固技术的应用。

实验教学目的：通过实验深刻理解异质成核在实际材料结晶过程中的重要性，掌握从过饱和溶液中结晶晶体的实验方法。

实验教学内容（注明：重点、难点及疑点）

（1）从明矾的过饱和溶液中结晶明矾石晶体。 （2）从氯化铵过饱和溶液中结晶氯化铵雪花状晶体。

实验教学过程设计：

第一次实验：（40分钟实验）

从焊接、铸造、单晶制备、区域提纯等工程问题引入、说明凝固理论的重要性。 2 、

从液态金属的结构特征，均匀形核热力学条件讲清结晶形核的必要条件。 3 、

重点讲纯金属均匀形核临界晶核半径、临界形核功推导。简述非均匀形核，讲清差别。

实验三 重结晶提纯

一、实验目的

1、学习重结晶提纯固体有机物的原理和方法。 2、初步掌握抽滤、过滤的操作和剪、折叠滤纸的方法。 二、实验原理

1、重结晶：利用被提纯的固体物质在某溶剂中的溶解度与杂质的溶解度不同，通过加热溶解又冷却结晶，以达到分离纯化目的的操作过程。

2、重结晶提纯操作规程。（见操作步骤）

注意：重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结

晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 【操作要点】

⑴ 重结晶提纯时溶剂的选择。

⑵ 加热溶解时溶剂量的控制、加热的方式、烧瓶的选用及安全隐患（防暴沸加沸石、防有

机溶剂挥发、防火）。

⑶ 脱色时活性炭的量的控制、加料时机。

⑷ 趁热过滤的几种手段：保温漏斗（常压）、布氏漏斗或砂芯漏斗或三角玻璃抽滤漏斗（减

压），滤纸的折叠、剪用（大小控制），真空泵的规范操作。热滤能去除什么性质的杂质？ ⑸ 冷却的方式、结晶颗粒大小的控制。

⑹ 抽滤时如何防止滤纸穿孔？常温抽滤能去除什么性质杂质？ ⑺ 洗涤溶剂的选择与量的控制、规范操作、晶体的转移方式。 ⑻ 实验室中药品的干燥方式。 ⑼ 称重时数据的有效数字保留。 ⑽ 测熔点（下周）。

PET瓶级聚酯切片质量及力n-r_性能研究 中文提要

PET瓶级聚酯切片是通过对聚酯基础切片的固相增粘过程得到的，为了保证生产的瓶子类制品的透明性能，在基础切片的生产过程中添加了第三单体间苯二甲酸进行共聚，以降低分子结构的规整性，提高聚酯切片的结晶温度，降低切片的结晶速率，改进注塑、吹瓶时的加工性能，另外还添加了调色剂、热稳定剂等，以满足瓶片的色值要求，并保证切片在高温下反应时的稳定性，防止热分解。

本文简要介绍了聚酯瓶片的生产工艺过程、质量指标，对影响产品质量及加工使用性能的因素进行了分析、研究，提出了改善瓶片质量的方案；讨论了影响部分聚酯瓶级切片熔体流变性能的因素，并对瓶片加工注塑工艺进行了分析、研究。通过本文的试验研究，我们认为，瓶片的质量主要由基础切片的配方、质量性能和固相缩聚的生产工艺有关。在生产中添加的热稳定剂、调色剂、催化剂等会成为结晶的成核剂，加快结晶，影响产品的加工性能和透明度。SSP生产过程中切片的增粘幅度与生产工艺路、SSP反应停留时问、反应温度等有关，提高反应温度或延长反应时间或增加反应体系中催化剂含量等有利于增粘，并可降低产品中乙醛含量，但会影响切片的色值等其它指标。PET瓶片的熔体属于非牛顿型流体，聚酯切片的特性粘

PET瓶级聚酯切片质量及力n-r_性能研究 中文提要

PET瓶级聚酯切片是通过对聚酯基础切片的固相增粘过程得到的，为了保证生产的瓶子类制品的透明性能，在基础切片的生产过程中添加了第三单体间苯二甲酸进行共聚，以降低分子结构的规整性，提高聚酯切片的结晶温度，降低切片的结晶速率，改进注塑、吹瓶时的加工性能，另外还添加了调色剂、热稳定剂等，以满足瓶片的色值要求，并保证切片在高温下反应时的稳定性，防止热分解。

本文简要介绍了聚酯瓶片的生产工艺过程、质量指标，对影响产品质量及加工使用性能的因素进行了分析、研究，提出了改善瓶片质量的方案；讨论了影响部分聚酯瓶级切片熔体流变性能的因素，并对瓶片加工注塑工艺进行了分析、研究。通过本文的试验研究，我们认为，瓶片的质量主要由基础切片的配方、质量性能和固相缩聚的生产工艺有关。在生产中添加的热稳定剂、调色剂、催化剂等会成为结晶的成核剂，加快结晶，影响产品的加工性能和透明度。SSP生产过程中切片的增粘幅度与生产工艺路、SSP反应停留时问、反应温度等有关，提高反应温度或延长反应时间或增加反应体系中催化剂含量等有利于增粘，并可降低产品中乙醛含量，但会影响切片的色值等其它指标。PET瓶片的熔体属于非牛顿型流体，聚酯切片的特性粘

重结晶 原理：

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。 由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。

从上述讨论总可以看出，在任何情况下，杂志的含量过多都是不利的（杂质太多还会影响结晶速度，甚至妨碍结晶的生成）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。 结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。 选择适宜的溶剂

1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。

2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在

共结晶和X射线衍射 1) 晶体筛选的准备工作 ① 蛋白样品的准备

蛋白样品PTP1B来源于某某试剂公司，将蛋白质样品于4℃，12,000 rpm离心1min，加液时取上清与池液(Wellbuffer)混合。 ② 结晶试剂盒的准备

分别用Indexl-96、Crystal screen、Crystal screenⅡ、SaltRx、WizardⅠ、WizardⅡ、WizardⅢ、PEG ion、PEGRx-1、PEGRx-2和Natrix约600个条件进行晶体生长的初筛。 ③ PTP1B/HPN 复合物晶体培养及优化

结晶实验均采用悬滴气相扩散法在4℃、10℃、22℃各温度恒温下进行，根据初筛结果根据初筛结晶结果对环境温度、盐类种类、蛋白浓度、沉淀剂浓度、缓冲液种类以及pH值等多种结晶条件来进行优化得到可以衍射的晶体。对于得到的复合物晶体可进行初步的x射线衍射，根据分辨率大小确定晶体质量以便改变筛选条件以达到优化目的。

晶体生长条件初筛所用蛋白浓度为10mg/ml,蛋白所在缓冲液为MES 50mM pH6.5,NaCI 100mM。使用准备的结晶试剂盒进行晶体生长条件的初筛，晶体初筛时生长第一周中第1、3、7天进

第２９卷第１２期

２００８年１２月

工程热物理学报

ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ

Ｖ０１．２９，Ｎｏ．１２

Ｄｅｃ．，２００８

ＴＨＥＲＭＯＰＨＹＳＩＣＳ

混合氯化熔融盐的腐蚀性实验

刘

斌

叶

猛

吴玉庭

北京

马重芳

１０００２２）

（北京工业大学环境与能源工程学院传热强化与过程节能教育部重点实验室及

传热与能源利用北京市重点实验室，

摘要

混合氯化盐是一种非常有前途的高温传热蓄热介质．为了确定混合氯化盐传热蓄热系统适用的金属材料，本文

对２５２０，３０４，３２１和３１６Ｌ四种常用不锈钢在混合氯化盐中的腐蚀情况进行了实验研究，并与混合硝酸盐的腐蚀特性进行了对比．结果表明，混合氯化熔盐比混合硝酸盐对四种不锈钢的腐蚀性要大几十倍，混合氯化盐对四种不锈钢腐蚀速率从大到小依次为３１６Ｌ、３０４、３２１和２５２０．

关键词氯化熔融盐；不锈钢；腐蚀

中图分类号，ＴＫｌ２４文献标识码：Ａ

文章编号，０２５３－－２３１Ｘ（２００８）１２－２１３１－０３

ＥＸＰＥＲＩＭＥＮＴ｜ＡＬ

ＳＴＥＥＬＩＮ

ＬＩＵＢｉｎ

ＳＴＵＤＹｏＮＣｏＲＲｏＳＩｏＮｏＦＳＴＡＩＮＬＥＳＳ

ＣＨＬｏＲＩＮＥＷＵ

Ｙｕ－Ｔｉｎｇ

ＭｏＩ刀ＥＮ

ＹＥＭｅｎｇ

ＳＡＩ刀ＭＩＸＴＵＲＥ

ＭＡＣｈｏｎｇ－Ｆａｎｇ

ｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ

（Ｋｅｙ

《结晶学及矿物学》实验指导书

昆明理工大学

《结晶学及矿物学》实验指导书 编者：周梅 刘星

国土资源工程学院 二00四年一月 目 录

实验一 晶体的对称??????????????????1 实验二 单形、聚形??????????????????3

实验三 晶体定向、符号????????????????7 实验四 晶体化学???????????????????10 实验五 矿物的实际形态????????????????12 实验六 矿物的光学性质????????????????14 实验七 矿物的力学性质及其它性质???????????15 实验八 矿物各论???????????????????17 附录一 可用矿物的工业分类??????????????19 附录二 相似矿物对比表???????????????

有关酸碱盐的定性、定量实验探究

【考点纵览】

近五年中考探究题有关物质性质考查内容一览： 年度 物质考查 2009年 O2、NaOH、Na2CO3的 检验 信息给予 定性探究 2010年 CO2 的检验、NaOH和Na2CO3的鉴别 信息给予 定性探究 2011年 CO2、K2CO3的 检验 信息给予 定性探究 2012年 O2、CO2 的检验Na2CO3的鉴别 信息给予 定性探究 2013年 纯碱样品中Na2CO3质量分数测定 信息给予 定量探究 题型 【复习导航】

1、 科学探究的一般方法:提出问题→进行猜想→设计实验→实验验证→记录现象→得出结论→反

思与评价→表达与交流等 2、 解题指导：

①认真审题（解题关键）：善于捕获信息，如资料阅读提示等，明确探究目的及所要验证的物质； ②学会猜想：利用质量守恒定律（反应前后元素的种类不变）进行简单猜想，分析推断生成物的组

成（即一定含有的元素，可能有的元素，一定没有的元素），从而判断猜想是否合理；

③懂得物质的检验或鉴别方法：检验是根据物质的某一特性，来确定是不是这种物质或含不含某种

成分，是对物质的确认。物质的鉴别则是用物理或化学方法把几种物质区分开。

附1：常见物质的检验和涉及的化学方程式： 物

乙酰苯胺的制备

1．为什么反应时要控制分馏柱顶温度在105℃左右，若高于此温度有什么不好？

为了让生成的水蒸出，而又尽可能地让沸点接近的醋酸（b.p117.9）少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏且控制分馏柱顶温度在105℃左右。若高于此温度则会造成反应原料醋酸的损失

2、乙酰苯胺的制备反应完成应产生几毫升水,为什么实际收集液体远多于理论量,

0.0505x18=0.909ml 因为醋酸的沸点是118。C，虽然高于水的沸点，但是醋酸易挥发，，在加热的同时会有醋酸蒸发出来，经过冷凝后而收集下来，所以要比理论值多。

3.用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么特点，除此之外，还有什么酰化试剂？

醋酸的优点：不与被提纯物质发生化学反应； 溶剂易挥发，易与结晶分离除去， 能给出较好的结晶；

价格低、毒性小、易回收、操作安全。 缺点：反应较慢

醋酸酐的优点：1、醋酸酐容易断键，反应较快 2、醋酸酐能吸水，有利于反应的进行 3、无副反应，生成物较纯。缺点：容易水解 除此之外还有酰氯可作为乙酰化试剂

2．本实验利用什么原理来提高乙酰苯胺的产率？

本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反