非水滴定法测定

采用滴定法测定，就是有机分析里面的碘量法，依据的是国家标准GB/T 601-2002和GB 1676-81。

（1）试验溶液的配制

0.1N三溴化合物甲醇溶液：取76 g无水溴化钠（于恒温箱中130 ℃干燥3小时），溶于1000ml甲醇中，加入5.1ml溴，储存于棕色试剂瓶中，混匀，过一昼夜用。

10％的KI溶液：称取10.0g KI溶于水中，用水稀释至100ml，贮于棕色瓶中。 1%的淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至50ml。现配现用。

0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取25.0g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g无水碳酸钠，用去离子水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。 （2）0.1mol?l-1硫代硫酸钠溶液的标定

向250ml锥形瓶中称取约0.06g重铬酸钾（于 120 ℃干燥至衡重），加入20ml去离子水使之溶解，而后加1g碘化钾及20ml稀硫酸（20％），于暗处放置10min。加100ml水（15-25 ℃），用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点（溶液呈淡黄色）时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠溶液的浓度采用下式计算：

1第五节非水溶液中的滴定法nonaqueous titration

2nonaqueous titration

在非水溶剂中进行的滴定分析方法 有些在水溶液中不能进行的滴定，在非水溶剂中能够进行。

非水溶剂能增大有机化合物的溶解度，能使在水中进行不完全的反应进行完全 非水滴定法可用于酸碱滴定、氧化还原滴定、配位滴定和沉淀滴定等

3一、非水酸碱滴定法基本原理

（一）溶剂的分类

1. 质子溶剂protonic solvent

2. 无质子溶剂aprotic solvent

酸性溶剂给出质子能力>接受质子能力

碱性溶剂接受质子能力>给出质子能力 两性溶剂给出质子能力≈接受质子能力

偶极亲质子溶剂接受质子的倾向，成氢键能力 惰性溶剂不参与质子转移反应，无形成氢键

能力。

（一）溶剂的分类

酸性溶剂弱碱性物质滴定的介质

碱性溶剂弱酸性物质滴定的介质

两性溶剂不太弱的酸、碱滴定的介质

偶极亲质子溶剂弱酸或某些混合物滴定的介质 惰性溶剂常与质子溶剂混合，以改善样品的

溶解性能，增大滴定突跃

4

5（二）溶剂的性质

1. 离解性

给出质子时表现为酸H + + S ?K a SH =[H +][S -]

[SH]

SH 接受质子时表现为碱SH + H +K b SH

=[SH][H +]

固有酸度常数固有碱度

1第五节非水溶液中的滴定法nonaqueous titration

2nonaqueous titration

在非水溶剂中进行的滴定分析方法 有些在水溶液中不能进行的滴定，在非水溶剂中能够进行。

非水溶剂能增大有机化合物的溶解度，能使在水中进行不完全的反应进行完全 非水滴定法可用于酸碱滴定、氧化还原滴定、配位滴定和沉淀滴定等

3一、非水酸碱滴定法基本原理

（一）溶剂的分类

1. 质子溶剂protonic solvent

2. 无质子溶剂aprotic solvent

酸性溶剂给出质子能力>接受质子能力

碱性溶剂接受质子能力>给出质子能力 两性溶剂给出质子能力≈接受质子能力

偶极亲质子溶剂接受质子的倾向，成氢键能力 惰性溶剂不参与质子转移反应，无形成氢键

能力。

（一）溶剂的分类

酸性溶剂弱碱性物质滴定的介质

碱性溶剂弱酸性物质滴定的介质

两性溶剂不太弱的酸、碱滴定的介质

偶极亲质子溶剂弱酸或某些混合物滴定的介质 惰性溶剂常与质子溶剂混合，以改善样品的

溶解性能，增大滴定突跃

4

5（二）溶剂的性质

1. 离解性

给出质子时表现为酸H + + S ?K a SH =[H +][S -]

[SH]

SH 接受质子时表现为碱SH + H +K b SH

=[SH][H +]

固有酸度常数固有碱度

好文献,不解释。

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第2 8卷第 4期 19 9 9年 1 2月

广

西

化

工

Vo _ 8 No 4 l2 . De . 9 9 c19

Gu n x e c lI d sr ag i Ch mia n u ty

高锰酸钾滴定法测定乙醛酸的含量宋振华

(西生疫=宁 50 )广卫防吾 32 01摘要：根据无 a H的醛在高浓度 NO - a H的作用下发生歧化反应(康尼.查罗反应)的原理，采用高锰酸钾

摘定己醛酸在 Na OH作用下发生歧化反应生成的草酸，通过计算得到乙酵酸的含最。利用本法测定了由氯乙酸氧化制得的己醛酸水溶液中乙醛酸的含鼍。测定相对误差 0~0 2, .6加标回收率>9, 0操作简单，确度良准好。

关键词：歧化反应j乙醛酸高锰酸钾滴定并

中图分类号； 5 O6 . 5

文献标识码： A

文章编号：O￣ 8019)405-2 lO O4(990— 00 0定法、酸碱滴定法、高效液相色谱法等几种。电位滴定法可得出较为满意的结果，但操作较为麻烦；酸碱滴定法则由于易受产品中残留酸性物质的干扰常使结果偏高；高效液相色谱法准确但是设备昂贵因此

} 、,乙醛酸是应用于医药、香料制造等行业的重要化工产品，制造香兰素，囊素，是尿羟基苄青霉素等精细化工产

库仑滴定法测定硫含量知识点解说

1．方法提要

样品在不低于1150℃高温和催化剂作用下，于净化的空气流中燃烧分解。生成的二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，电解所消耗的电量由库仑积分器积分，计算焦炭中硫的含量。

2．试验准备

①接上电源后，使高温炉升温到1150℃，调节程序控制器，使预分解及高温分解的位置分别在高温炉的500℃和1150℃处。

②在燃烧管高温带后端填充厚为3mm的硅酸铝棉。

③将程序控制器、高温炉（内装燃烧管）、库仑积分器、搅拌器和电解池及空气净化系统组装在一起。燃烧管、活塞及电解池的玻璃接口处需用硅橡胶管封接。

④开动送气、抽气泵，将抽速调节到1000mL/min。然后关闭电解池与燃烧管间的活塞。如抽速降到500mL/min以下，表示电解池、干燥管等部位均气密；否则需重新检查电解池等各部位。

3．试验步骤

①将炉温控制在（1150±5）℃。

②将抽气泵的抽速调节到1000mL/min。在抽气下，将电解液（碘化钾、溴化钾的乙酸溶液）倒入电解池内。开动搅拌器后，将积分器电解旋钮转至自动电解位置。

③在瓷舟中放入少量非测定用的样品，铺匀后盖一薄层三氧化钨，按④进行测定直至积分仪显示值不为零。

注：每次开机进行分析前，应先烧废样，

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6 8

新

疆

有

色

金

属

第 4期

E DTA滴定法测定水中总硬度的几点体会多兰 哈布德力阿力亚

(疆阿勒泰地区环境监测中 站新 e 2 .

8 60 ) 3 1 7

在环境监测分析中，总硬度为常规分析项目。测定地下水和地表水中的总硬度，般常用 E TA滴一 D定法 ( 7 7—8 ) GB 4 7 7。该法虽具仪器价廉、步骤简单、 操作方便、确可靠的优点，就其某些具体操作而准但言，尚有待进一步完善。为此，日常例行监测实践中， 留心探索具体操作中的有些问题，进行对比，出并得

3实验结果 在上述实验中， E A滴定法的某些环节进对 DT行了探索，出以下较为满意的试验结果。得3 1调节 PH值 .

由于金属离子与 E T生成络合物受 p值的影 DA H响很大， H值过低， p金属离子络合物的稳定常数变小， C, a Mg与 E T生成的络合物不能定量形成； H值 DA p过高 ( 1 )则 Mg会变成氢氧化镁沉淀，> 2,而不与 E - D T反应。因此在测定前应先测定水样的 p值。若 A H过高或过低，分别用 6mo/则 lL盐酸溶液或 1 0g L 0/氢氧化钠溶液调节 p值约为 7然后再加 p值为 H, H

了较为可靠的分析结果。

1试剂与仪

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新

疆

有

色

金

属

第 4期

E DTA滴定法测定水中总硬度的几点体会多兰 哈布德力阿力亚

(疆阿勒泰地区环境监测中 站新 e 2 .

8 60 ) 3 1 7

在环境监测分析中，总硬度为常规分析项目。测定地下水和地表水中的总硬度，般常用 E TA滴一 D定法 ( 7 7—8 ) GB 4 7 7。该法虽具仪器价廉、步骤简单、 操作方便、确可靠的优点，就其某些具体操作而准但言，尚有待进一步完善。为此，日常例行监测实践中， 留心探索具体操作中的有些问题，进行对比，出并得

3实验结果 在上述实验中， E A滴定法的某些环节进对 DT行了探索，出以下较为满意的试验结果。得3 1调节 PH值 .

由于金属离子与 E T生成络合物受 p值的影 DA H响很大， H值过低， p金属离子络合物的稳定常数变小， C, a Mg与 E T生成的络合物不能定量形成； H值 DA p过高 ( 1 )则 Mg会变成氢氧化镁沉淀，> 2,而不与 E - D T反应。因此在测定前应先测定水样的 p值。若 A H过高或过低，分别用 6mo/则 lL盐酸溶液或 1 0g L 0/氢氧化钠溶液调节 p值约为 7然后再加 p值为 H, H

了较为可靠的分析结果。

1试剂与仪

实验一 电位滴定法测定食醋中醋酸的含量

一、实验目的

1、掌握电位滴定的基本操作和滴定终点的计算方法； 2、学习食用醋中醋酸含量的测定方法；

3、学会电位滴定曲线的绘制，熟练使用pH计。

二、实验原理

1、原理：在酸碱电位滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，被测物与滴定剂发生反应，溶液pH值不断变化，在化学计量点附近发生pH突跃。因此，测量溶液pH值的变化就能确定滴定终点。 2、确定终点的方法 （1）pH-V曲线法

以滴定剂用量为横坐标，以pH值为纵坐标，绘制pH-V曲线。作两条与滴定曲线相切的直线，等分线与曲线的交点即为滴定终点。 (2)△pH/△V-V曲线法

△pH/△V代表pH的变化值一次微商与对应的加入滴定剂体积的增量（△V）的比，绘制△pH/△V-V曲线，曲线的最高点即为滴定终点。

三、仪器与试剂 1、仪器

pHS-3c型酸度计，电磁搅拌器，pH复合电极； 100mL容量瓶； 25mL移液管； 100mL小烧杯； 10mL、100mL量筒；洗瓶；玻璃棒；吸耳球。 2、试剂

pH=4.00(25℃)和pH=6.86 (25℃)的标准缓冲溶液；0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液；食醋

四、实验步骤

1、0.1 mol/L NaOH溶液的配制和标定

甲醛滴定法测定氨基酸含量

一、目的

掌握甲醛滴定法测定氨基酸含量的原理和操作要点 二、原理

水溶液中的氨基酸为兼性离子，因而不能直接用碱滴定氨基酸的羧基。甲醛可与氨基酸上的—N+H3结合，形成—NH—CH2OH、—N(CH2—OH)2 等羟甲基衍生物，使N+H3上的H+游离出来，这样就可以用碱滴定N+H3放出H+，测出氨基氮，从而计算氨基酸的含量。

若样品中只含有单一的已知氨基酸，则可由此法滴定的结果算出氨基酸的含量。若样品中含有多种氨基酸（如蛋白质水解液），测不能由此法算出氨基酸的含量。

脯氨酸与甲醛作用后，生成的化合物不稳定，导致滴定后结果偏低；酪氨酸含酚基结构，导致滴定结果偏高。 三、材料、试剂与器具 （一）试剂

1、1%酚酞酒精溶液

称1g酚酞溶于100ml 95%酒精中。 2、0.5%溴麝香草酚蓝溶液

取0.5溴麝香草酚蓝溶于100ml 20%乙醇溶液中。 3、氨基酸溶液

4、标准0.100mol/L 氢氧化钠溶液

5、中性甲醛溶液

取甲醛溶液50ml，加1%酚酞指示剂2滴，滴加0.1mol/L NaOH溶液，使溶液呈微粉红色，临用前中和。 （二）实验器具

1、锥形瓶 2、碱

本论文采用EDTA络合滴定法的实验方案,通过将样品灰化后溶解,再加入一定量的掩蔽剂、指示剂,最后用EDTA滴定,从而测定鸡蛋壳中镁的含量。通过两种方案的相互验证,可以得出蛋壳中的镁含量大约为0.80%,结果令人满意。

21年第 8 00期

内蒙古石油化工

3 5

连续滴定法测定蛋壳中钙、离子的含量镁程春萍，丽娜张(包头师范学院化学学院，内蒙古包头 043) 1 0 0

摘要：本论文采用 E TA络合滴定法的实验方案， D通过将样品灰化后溶解，加入一定量的掩蔽再剂、示剂，后用 E TA滴定，而测定鸡蛋壳中镁的含量。通过两种方案的相互验证，以得出蛋壳指最 D从可中的镁含量大约为 0 8%, . 0结果令人满意。

关键词：鸡蛋壳；镁含量；滴定

中图分类号： 5. 065 2

文献标识码： A

文章编号：0 6 78 (O 0O—0 3一 O 1 0- 9 121 )8 o 5 2放冷，用稀盐酸 2 O . mL润湿，火蒸至无烟，于马小置弗炉内于 l 0 o O 0 C下灰化 2,出放冷， h取加稀盐酸使

随着人们生活水平的不断提高，蛋的消耗量鸡与日俱增，因此产生了大量的蛋壳。鸡蛋壳在医药、 日用化工及农业方面都有广泛的应用。“做蛋壳中镁

含量的测定”验，仅可以使基本操作