格氏试剂制备醇

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20

河南化工

HENANCHEMICALINDUSTRY2010年7月　第27卷　第7期(下)

格氏试剂的制备及应用

亓伟梅,郑文红

(莱芜职业技术学院信息工程系,山东莱芜　271100)

【摘要】:格氏试剂是有机合成化学中最有价值最多能的化学试剂之一。在明确格氏试剂制备原理基础上,重点是它在有机合成化学中的应用。格氏试剂应用相当广泛,可以制备许多类型的有机化合物,醇、醛、酮、羧酸等。【关键词】:有机合成化学;最有价值最多能;化学试剂;;;【中图分类号】:TQ213　　　【文献标识码】:A　　　【3467(-02

1　(Grignard.V)

于1901年研究发现的,它是由金属镁与卤代烷(RX),在无水乙醚(又叫绝对乙醚,干醚)介质中作用,加热回流生成烷基卤化镁(通式为RMgX)。烷基卤化镁叫格利雅试剂,又称为格氏试剂。反应如下:

R—X+Mg

干醚回流

。络合物为:

　　　CH3CH2OCH2CH3

　　　　　　↓　　　　R—Mg—X　　　　　　↑

　　　CH3CH2OCH2CH3

2　格氏试剂在有机合成中的应用

格氏试剂烷基卤化镁(或称有机镁卤化物)RMgX,是含有C—Mg键的金属有机化合物,它的

δ-δ+

C—Mg键是高度极性的共价键(R:MgX),富电

20

河南化工

HENANCHEMICALINDUSTRY2010年7月　第27卷　第7期(下)

格氏试剂的制备及应用

亓伟梅,郑文红

(莱芜职业技术学院信息工程系,山东莱芜　271100)

【摘要】:格氏试剂是有机合成化学中最有价值最多能的化学试剂之一。在明确格氏试剂制备原理基础上,重点是它在有机合成化学中的应用。格氏试剂应用相当广泛,可以制备许多类型的有机化合物,醇、醛、酮、羧酸等。【关键词】:有机合成化学;最有价值最多能;化学试剂;;;【中图分类号】:TQ213　　　【文献标识码】:A　　　【3467(-02

1　(Grignard.V)

于1901年研究发现的,它是由金属镁与卤代烷(RX),在无水乙醚(又叫绝对乙醚,干醚)介质中作用,加热回流生成烷基卤化镁(通式为RMgX)。烷基卤化镁叫格利雅试剂,又称为格氏试剂。反应如下:

R—X+Mg

干醚回流

。络合物为:

　　　CH3CH2OCH2CH3

　　　　　　↓　　　　R—Mg—X　　　　　　↑

　　　CH3CH2OCH2CH3

2　格氏试剂在有机合成中的应用

格氏试剂烷基卤化镁(或称有机镁卤化物)RMgX,是含有C—Mg键的金属有机化合物,它的

δ-δ+

C—Mg键是高度极性的共价键(R:MgX),富电

格氏试剂的标准滴定方法如下： 1

指示剂的选择：若为烷基格氏试剂，则以2 ，2‘-biquinoline为指示剂（1% M/V in xylene)，颜色由red变为无色。

若含有芳基如苯基，苄基等格氏试剂，则以1,10-phenanthroline为指示剂（1% M/V in xylene)，颜色由 burgundy red变为无色。

滴定液的配制：配制1M （可以根据需要自行调节浓度）2-butanol in xylene,然后滴定就可以了。

2

氮气保护下，向干燥的的Schlenk反应瓶中加入少量1,1′-二联吡啶和X mL 1.0 mol/L的2-丁醇的二甲苯溶液（可以预先配制，也可以现场混合制得。要求仲丁醇和二甲苯要进行无水处理），冰水浴冷却下滴加格氏试剂或锂试剂的溶液，溶液颜色发生突变时为反应终点，记录金属试剂的用量（Y mL）。按照如下公式可以方便计算出该试剂的浓度（M）：M ＝ X/Y mol/L

3

2-丁醇上的羟基会和格氏试剂发生反应生成醇盐从而使指示剂颜色发生突变

4

J. Org. Chem. 1981, 46 (1), 219–220-Analysis of organomagnesium and organolit

2-甲基-2-乙醇的制备一实验目的 . 1、了解Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard

反应的条件和操作2、巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。

二、实验原理卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化 镁(又称Grignard试剂);Grignard试剂与羰基化 合物等发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可 得到醇类化合物。

反应式

n-C4H9Br + Mg

无水乙醚

n-C4H9MgBr 无水乙醚 n-C4H9C(CH3)2 OMgBr

n-C4H9MgBr + CH3COCH3 n-C4H9C(CH3)2 + H2O OMgBr H

n-C4H9C(CH3)2 OH

三、仪器与试剂3.1g(0.13mol)镁条，17g(13.5ml,约0.13mol)

正溴丁烷，7.9g(10ml,0.14mol)丙酮，无水乙醚，10%硫酸溶液、5%碳酸钠溶液、无水碳酸钾 仪器：250ml三颈瓶、搅拌装置、回溜冷凝管、滴

夜漏斗(均需充分干燥)、干燥管 ; 分液漏斗、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗。

四、试验仪器与装置

装置图

装置图

六、实验步骤

1、正丁基溴化镁的制备在100mL三口瓶上分别装上搅拌装置、冷凝管

和滴液漏斗，在冷凝管上口装置氯化钙干燥管。瓶内放置3.1g镁屑、

中学化学竞赛试题资源库——格氏试剂

A组

1．卤代烃（RX）与镁于室温下在干燥乙醚中反应，生成卤化烃基镁（RMgX）：

RX＋Mg

这种产物叫“Grignard Reagent”（格氏试剂）。

格氏试剂很活泼，能与许多物质发生反应。与具有活性氢的化合物（HY）作用，生成相应的烃：

RMgX＋HY→RH＋

RMgX

（Y＝－OH、－OR、－X、－NH2、NHR、－C≡CH等）

它还能与具有羰基结构的化合物（醛、酮等）发生加成反应，产物水解成醇：

基于V.Grignard的这一巨大贡献，他曾获1912年诺贝尔化学奖。 2，3－二溴－3－乙基戊烷（

和乙醛为原料，通过利用格氏试剂合成之。

2．已知卤代烃与金属镁反应生成“格林试剂”，如：R－X＋Mg????RMgX（格林试剂）。利用格林试剂与羰基化合物（醛、酮）等的反应可以合成醇类，如：

（1）现欲合成化合物

，用格林试剂与相应的醛或酮加成，一共有____

乙醚）是一个孪二卤代烷。试以3－戊醇

种方法，试写出所用格林试剂与相应醛或酮的结构简式。

（2）试以苯、溴、乙烯、镁、水、空气等为主要原料，辅以必要的催化剂，合成化合物－CH(OH)CH3，写出有关反应的化学方程式并注明反应条件。

水乙醚3．已知RX＋Mg

聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备

一、实验目的

了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。

以聚乙烯醇和甲醛为原料制备聚乙烯醇缩甲醛胶水，了解聚 合物的化学反应特点 二、实验原理

聚乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种目前广泛使用的合成胶水, 无色透明溶液，易溶于水。与传统的浆糊相比具有许多优点[1]:①、初粘性好,特别适合于牛皮纸和其它纸张的粘合;②、粘合力强;③、贮存稳定,长久放臵不变质;④、生产成本低廉。国内有许多厂家生产此胶水。因此广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等。近年来，为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究，无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显著的提高。本实验以聚乙烯醇缩甲醛为例， 我们对其合成过程所用的催化剂、缩合温度等对胶水质量有影响的因素进行了试验研究和探讨,摸索出更佳更合理的工艺条件。

聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:

聚乙烯醇缩醛化机理：

聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制

学科分类号 0804

本科生毕业论文

题目（中文）：聚乙烯醇（PVA）薄膜的制备过程及其性能的研究 （英文）：The preparation process and properties of poly (vinyl alcohol) (PVA) membrane research 学生姓名： 杨 进 学 号： 1211406028 学院 别：化学与化学工程系 专 业： 材料化学 指导教师： 张再兴 (副教授) 起止日期： 2016.03—2016.05

2016年5月26日

怀化学院本科毕业论文(设计、创作)诚信声明

作者郑重声明：所呈交的本科毕业论文(设计、创作)，是在指导老师的指导下，独立进行研究所取得的成果，成果不存在知识产权争议。除文中已经注明引用的内容外，论文(设计、创作)不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的成果。对论文(设计、创作)的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确的方式标明。本声明的法律结果由作者承担。

本科毕业论文（设计、创作）作者签名：

第32卷第5期　　　　　　　　　　　　　　　　日用化学工业Vo1.32No.5

　　　　　　　　　　　　　　聚乙二醇在新材料制备中的作用及其机理

陈庆春,邓慧宇,马燕明

(华东地质学院材料科学与工程系,江西　临川　344000)

摘要:综述了非离子表面活性剂聚乙二醇在复合材料、薄膜材料、粉体材料、高分子材料和纳米结构材料等新材料制备中的作用和功能,简述了其在不同材料中的作用机理,如胶束增溶用于溶胶-凝胶法,使各反应组分在溶胶中达到了分子级的均匀混合,解决了无机盐与有机溶剂之间的不相容性问题;制备结构可控的多孔TiO2纳米薄膜中作造孔剂;粉体材料制备作分散剂;纳米结构材料起包裹和连结作用等。展望了诸如聚乙二醇的一些表面活性剂在分子自组装材料中的应用。

关键词:非离子表面活性剂;聚乙二醇;作用机理;新材料;分子自组装

中图分类号:TQ42312　　　文献标识码:A　　　文章编号:1001-1803(2002)05-0035-03

　　聚乙二醇是一种非离子表面活性剂,其分子式为

H-(O-CH2-CH2)n-OH,其中的桥氧原子-O-亲水,-CH2-CH2-亲油。文献[1]报道,在通常情况下,聚乙二醇分子是一根锯齿型的长链,当溶于水时,长链成为曲折型,如图1所示,

（19）中华人民共和国国家知识产权局

（12）发明专利申请

（10）申请公布号

CN109516938A

（43）申请公布日 2019.03.26（21）申请号CN201811571911.4

（22）申请日2018.12.21

（71）申请人江苏卓和药业有限公司

地址214000 江苏省无锡市锡山经济技术开发区蓉洋一路2号

（72）发明人王涛;李晓明;王庆林;王彬彬;孙益林

（74）专利代理机构北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙)

代理人高之波

（51）Int.CI

权利要求说明书说明书幅图

（54）发明名称

一类阿法骨化醇衍生物及其制备方法

（57）摘要

本发明提供了一类阿法骨化醇衍生物及其

制备方法，其分子结构式为：R选自

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

2019-03-26公开公开

2019-03-26公开公开

2019-04-19实质审查的生效实质审查的生效