高效液相色谱法测定萘的含量

吸附树脂在中药产业化生产中已有广泛应用!吸附树脂柱在使用一定周期后!需要再生处理!可以去除树脂柱上堆积的杂质!使得树脂柱保持正常工作流速"存放后需重新使用的树脂柱!也

应再生处理"生产中常用的处理方法为碱水#

酸水#盐酸乙醇洗涤!水冲洗至中性即可"

本实验研究利用淫羊藿总黄酮$%&%

大孔吸附树脂上吸附#洗脱#再生过程!考察树脂再生后提取物残留量和再生后吸附容量的变化!作为吸附树脂再生效果的评价指标"

在本实验的操作条件下!得出如下结论’再生后吸附树脂柱上淫羊藿总黄酮的残留量为该产物再生前吸附洗脱平均收得率

的&()*!再生后树脂的吸附容量为+,(-&./0.12%

!与前%&批树

脂平均吸附容量+-(34./0.1

2%

相比较!变化不大"本实验研究的结论为’$%&%大孔吸附树脂可连续多批次地用于淫羊藿总黄酮的提取分离!从上述结论可以认为!再生后树脂柱上有淫羊藿总黄酮残留!再生后吸附容量变化不大!但可通过

改善吸附洗脱过程的流动性提高工作效率"

以上实验提供的数据和结论!可作为吸附树脂法工艺流程设计中再生效果评价的参考依据!但是完整的工艺流程设计尚需考虑多种因素"

参考文献’

5%6胡军!周跃华(大孔吸附树脂在中药成分精制纯化中的应用57

6(中成药!+&&+!+,8+

?１８０８?

可用于黄芪补血胶囊的质量控制。参考文献：

中国医院药学杂志２００８年第２８卷第２０期ＣｈｉｎＨｏｓｐＰｈａｒｍＪ，２００８Ｏｃｔ，Ｖｏｌ芝８，Ｎｏ．２０

［１］牛丽颖．王继业，崔力剑，等．薄层扫描法测定黄芪补血胶囊中

黄芪甲苷的含量口］．河北中医药学报，２００４，１９（１）：２３—２５．１－２－１张萍．脉络通颗粒中黄芪甲苷的含量测定［Ｊ］．中国医药导报．

２００７，４（１６）：１３８—１３９．

［收稿日期３２００７?１２－３１

高效液相色谱法测定妥布霉素滴眼液含量

严汝庆１，黄北雄２

（１．贺州市人民医院药剂科，广西贺

州５４２８００；２．梧州药品检验所，广西梧州５４３００１）

［摘要］目的：建立高效液相色谱法测定妥布霉素滴眼液含量的方法。方法：选用色谱柱ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８柱（２５０

ＩＴｌｎｌ×４．６

Ｉ啪，５

ｔａｎ），２，４－＝硝基氟苯柱前衍生，流动相为乙腈－ｏ．２５％三羟甲基氨基甲烷水溶液（６７：３３），流速１．０ｍＬ?ｍｉｎ－。，检测波长３６５

ｍ。结果：标准曲线线性范围７．０４～

３５．２ｎａｇ?Ｌ～，ｒ＝０．９９９

９；平均回收率为９９．９％，ＲＳＤ为

Ｏ．３４％；精密度ＲＳＤ为０．１５％。结论：所建立的测定方法简便、快速、可靠，完全适合妥布霉素

反相高效液相色谱法测定虎杖中白藜芦醇的含量

白祖海，文刚，张艳

（长沙市疾病预防控制中心，长沙 410001）

摘要：采用HPLC法测定虎杖中白藜芦醇含量。以聚酰胺柱对样品进行预处理，排除其它成分的干扰，获得较好分离度和高回收率。选用自填装 ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm，5μm)，以乙醇-水(2：3,v/v)作流动相，流速为0.6 ml/min，紫外光检测波长304nm，柱温为25℃。白藜芦酵在0.05-0.40μg/mL 范围内具有良好的线性关系。r=0.9996，平均回收率为98.51%(n=5)。结论：该方法简便、准确可靠，适合于中药材虎杖中白藜芦醇含量的测定。

关键词：白藜芦醇；虎杖；反相高效液相色谱法

Determination of Resveratrol in the Polygonum Cuspidatum by

Reversed-Phase HPLC

BAI Zu-hai, WEN Gang, ZHANG Yan

(Changsha Municipal Center for Prevention and Control of Diseases, Changsha 410001,

China)

Abstr

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高效液相色谱法测定舒冠片中淫羊藿甙含量-精

品

2020-12-12

【关键字】方法、条件、质量、系统、良好、建立、研究、特点、关键、稳定、作用、标准、水平、关系、分析、调整、提高

作者：权迎春，郑光浩，关丽萍

【摘要】［目的］建立舒冠片中淫羊藿甙的含量测定方法. ［方法］采用高效液相色谱法，使用依利特SinoChrom ODS-BP色谱柱，以75mmol/L磷酸盐缓冲液-乙腈（72∶28）为流动相，流动量为1.0mL/min，检测波长为270nm. ［结果］淫羊藿甙在0.49～1.96μg 之间与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9990），平均加样回收率为99.23%，RSD为2.87%. ［结论］应用高效液相色谱法测定舒冠片中淫羊藿甙含量具有灵敏度高，数据准确，专属性强，重现性好等特点，可作为舒冠片的质量控制方法.

【关键词】淫羊藿甙;色谱法，高压液相;植物，药用

舒冠片是由川芎、制何首乌、黄精（制）及淫羊藿等7味中药制成的纯中药制剂，具有养阴活血及益气温阳作用，用于预防与治疗冠心病、心绞痛、动脉粥样硬化及高脂血症等疾病.淫羊藿为舒冠片中的主药，具有温肾壮阳、益精气及强筋骨等功效，主要

ｕｓＨＩｚＨＥＮＭＥＤＩｃＩＮＥＡＮＤＭＡＴＥＲＩＡＭＥＤＩｃＡＲＥｓＥＡＲｃＨ２００９ｖｏＬ．２０Ｎｏ．４时珍国医国药２００９年第２０卷第４期

＿．－｜Ｌ

Ｃｊ

同效液相色谱法测定不同产地天麻中天麻素含量

乔怀耀１，张兴国ｈ，郭健１，党连慧１，张大全２

（１．西南交通大学药学院，四川峨眉６１４２０２；

２．金口河森宝野生植物开发有限公司，四川金口河６１４７００）

摘要：目的检测不同产地天麻中的天麻素含量。方法参照《中国药典》ＨＰＬｃ法。结果四川省金口河地区所产鸟天麻中天麻素含量最高。结论金口河地区鸟天麻是优良的天麻栽培品种资源，尽快建立符合国家ＧＡＰ要求的天麻基地切实可行。

关键词：天麻；不同产地；天麻素；高效液相色谱；含量

中图分类号：Ｒ２８４．１文献标识码：Ｂ文章编号：１００８旬８０５（２００９）０４羽２ｌ旬１

天麻是兰科植物天麻白ｓｆｒｏｄ施ｅ砌ⅡＢ１．的块茎，具有平肝熄风止痉的功效，其中有效成分主要为天麻素’“，临床应用十分广泛，为我国传统名贵药材。早在两千多年前就被《神农本草经》列为上品。有关天麻道地产区的记载很多，如《名医别录》中记载：“赤箭生陈仓川谷、雍州、太山、少室诸地”；《药物出产辨》亦记载“四川、云南、陕西、汉中所产者佳”。现代研究认为天麻

198 2011, Vol. 32, No. 02

食品科学※分析检测

高效液相色谱法测定甘蔗节间果糖、

葡萄糖和蔗糖的含量

逯平杰1，代容春1，叶冰莹1,2，林荣华1,2，何文锦1,2，陈由强1,2,3,*，陈如凯3

(1.福建师范大学生命科学学院，福建 福州 350108；2.发育与神经生物学福建省高等学校重点实验室，福建 福州

350108；3.农业部甘蔗遗传改良重点开放实验室，福建 福州 350002)

摘 要：研究高效液相色谱(HPLC)示差折光检测法测定甘蔗节间糖含量，建立一种简便、快速和准确可靠的，能同时测定果糖、葡萄糖、蔗糖含量的高效液相色谱法。HPLC方法采用Agilent Zorbax carbohydrate柱(4.6mm×250mm，5μm)，流动相为乙腈-水(75:25，V/V)，流速1.0mL/min，柱温30℃，检测器温度35℃。该法相对标准偏差(RSD)为0.82%～0.87%(n=5)，加标回收率为97.84%～99.12%，糖类质量浓度在0.625～20mg/mL内呈现良好的线性关系，相关系数在0.9982(n=6)以上。采用本法测定两种甘蔗品种不同时期、不同节间糖含量，均获得满

建立了人血清中格列吡嗪浓度的HPLC测定方法,为研究格列吡嗪的代谢动力学及相对生物利用度提供了方法。采用Oasis HLB萃取小柱对血清样品进行处理,格列齐特为内标,C18为固定相。流动相为V(乙腈)∶V(0.08%三乙胺)=40∶60水溶液;H3PO4调节pH为3.5,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长：225 nm。在12.5-1000μg/L的质量浓度范围内,格列吡嗪与内标峰的比值与质量浓度呈良好的线形关

维普资讯

第 2卷第 2 6期 20年 2 07月

分析试验室C i￣ Ju lo n ls hn o ma fA ay

V0 . 6 N . 12 . o 2 2 (一2 0

高效液相色谱法测定人血清中格列吡嗪浓度汤建林，王璐，向荣凤，徐颖，黄永平，周世文

(第三军医大学新桥医院国家药品临床研究基地，庆 403)重 007摘要：建立了人血清中格列吡嗪浓度的 H L P C测定方法，为研究格列吡嗪的代

谢动力学及相对生物利用度提供了方法。采用 Os L aiH B萃取小柱对血清样品 s进行处理，列齐特为内标，。固定相。流动相为 (格 C为乙腈 ) v 0 0%三乙： ( .8 胺 ) 06:4:0水溶液；H P 4节 p 3O调

建立了人血清中格列吡嗪浓度的HPLC测定方法,为研究格列吡嗪的代谢动力学及相对生物利用度提供了方法。采用Oasis HLB萃取小柱对血清样品进行处理,格列齐特为内标,C18为固定相。流动相为V(乙腈)∶V(0.08%三乙胺)=40∶60水溶液;H3PO4调节pH为3.5,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长：225 nm。在12.5-1000μg/L的质量浓度范围内,格列吡嗪与内标峰的比值与质量浓度呈良好的线形关

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第 2卷第 2 6期 20年 2 07月

分析试验室C i￣ Ju lo n ls hn o ma fA ay

V0 . 6 N . 12 . o 2 2 (一2 0

高效液相色谱法测定人血清中格列吡嗪浓度汤建林，王璐，向荣凤，徐颖，黄永平，周世文

(第三军医大学新桥医院国家药品临床研究基地，庆 403)重 007摘要：建立了人血清中格列吡嗪浓度的 H L P C测定方法，为研究格列吡嗪的代

谢动力学及相对生物利用度提供了方法。采用 Os L aiH B萃取小柱对血清样品 s进行处理，列齐特为内标，。固定相。流动相为 (格 C为乙腈 ) v 0 0%三乙： ( .8 胺 ) 06:4:0水溶液；H P 4节 p 3O调

分析化学(FENXIHUAXUE)　研究报告第5期

2001年5月ChineseJournalofAnalyticalChemistry522～525第29卷

固相萃取高效液相色谱法测定水中痕量微囊藻毒素

张维昊　徐小清3

(中国科学院水生生物研究所,武汉430072)

摘　要　微囊藻毒素是有害的蓝藻水华释放的有毒代谢物,对人类及环境具有很大危害性。建立了固相萃取2高效液相色谱测定水中痕量藻毒素的方法。该法对两种常见微囊藻毒素MC2、MC2RR的检测限为0.02～0.05μg/L,线性定量范围为0.1～50μg/L。应用该法分析了天然水样,关键词　微囊藻毒素,固相萃取,高效液相色谱

1　引　　言

(harmfulalgalbloom,HAB)的频繁

1。微囊藻毒素(microcystins,MC)即为有害的蓝藻水华释放的,已发现60多种异构体。蓝藻水华及其毒素已列为微生物和有机污染

2〕

物的检测项目〔。并已有国家推荐水中微囊藻毒素的安全浓度为1μg/L。我国自80年代就对微囊藻

3〕毒素的毒性做过研究〔,而对于水体中微囊藻毒素的检测,由于含量低、干扰大,目前还未有可靠的定性

3～9〕

和定量检测方法的报道。本文在综合国

高效液相色谱测定苯萘蒽的含量

一 实验目的

1 熟悉HPLC的结构和操作 2 了解反相高效液相色谱法 3 掌握峰面积归一化法定量方法 二 实验原理 1 仪器结构

储液器→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→记录仪 ↓ ↓

梯度洗脱 馏分收集器

2 分离原理

在反相高效液相色谱中其分离原理取决于组分与固定相间作用力的大小差异，组分的非极性相对最强，与固定相作用最强，故保留时间最长，最后被洗脱。

3 归一化法

（1） 定量校正因子：fi’ 即 mi=fi’*Ai

（2） 实验一般用相对定量校正因子：fi fi =As*mi/Ai*ms式中i指样品；

s指标准品，用各组分的标准样品可求出各组分的fi （3） 求各组分含量

Xi=Ai*fi/(A1f1+A2f2+…Anfn)*100%

三 仪器与试剂

1 shimudza高效液相色谱仪，7725i手动进样伐，微量注射器（25μL）,C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,超声波脱气机，抽滤器。

2 试剂：甲醇、苯、萘和蒽均为分析纯，水为二次蒸馏水，苯、萘和蒽标准溶液（浓度均为100μg/mL）