土壤农化分析实验心得

土壤农化分析实验

目 录

第一篇土壤分析……………………………………………………….………….…………8 1—1土壤样品的采集与处理……………………….……………………………………8 1—1.1土壤样品的采集…….………………………………………………………….8 1—1.2土壤样品的处理………………………………………………………………..9 1—2土壤水分的测定………………………………………… …………………………10 1—2.1土壤吸湿水的测定……………………………… …………………………….10 1—2.2土壤田间持水量的测定……………………………… ……………………….10 1—3土壤有机质的测定…………………………………………… ……………………11 1—4土壤中氮的测定………………………………………………… …………………13 1—4.1 土壤全氮量的测定..............…………………………… .…………...............131—4.2 土壤水解性氮的测定...................………………………………………........141—5 土壤中磷的测定....................

万钟公司香蕉枯萎病防控研究所常规分析指导手册

土壤农化分析常用指标测定方法

土壤有机质测定

一、原理

170-180℃条件下，用一定浓度的K2Cr2O7- H2SO4溶液（过量）氧化土壤有机质，剩余的K2Cr2O7用FeSO4滴定，由消耗的K2Cr2O7量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量。 二、试剂

1、0.4mol/L（1/6 K2Cr2O7-浓H2SO4）标准溶液：称取经130℃烘干的

K2Cr2O7(AR)39.2245g溶于水中，加热溶解后加入1000ml浓H2SO4定容至2000ml。 2、0.2mol/L FeSO4溶液：称取FeSO4（AR）56g溶于水中，加浓硫酸5ml，稀释至1L。

标定：吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于250mL锥形瓶中，加入40mL水和3mL浓硫酸，再加3滴邻菲啰啉指示剂，用FeSO4标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。

3、邻菲啰啉指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）和0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O），溶于100mL水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。 4、石英砂：粉末状 三、实验步骤

称取∠0.25mm风干土0

第1章 土壤农化分析的基本知识

1、实验室用纯水如何得到？应该符合哪些要求，如何检验？

2、试剂有哪些规格？如何选用和保存？

3、常用器皿特点如何？如何选用？如何洗涤？玻璃器皿洗涤应遵循什么原则？

4、常见滤纸的类别？各有何特点？如何选用？

5、稀酸、稀碱如何配制？如何标定？

第2章 土壤样品的采集与制备

1、如何使采集样品最具有代表性？

2、土壤样品制备过程应该注意哪些事项?

3、采集混合土壤样品的原则是什么？

第3章 土壤样品的采集与制备

1、重铬酸钾外加热容量法测定土壤有机质的原理是什么？

2、铬酸、磷酸湿烧法测定有机质与重铬酸钾外加热容量法在原理上有何不同？

3、列举常见土壤有机质测定方法，并比较其方法的优缺点。

4、长期沤水的水稻土采用哪种方法分析其有机质含量？为什么？

5、重铬酸钾外加热容量法测定有机质含量的误差来源有哪些？如何消除？

第4章 土壤N和S分析

1、土壤氮素形态有哪些？相互关系如何？测定时应注意什么问题？

2、土壤有效N有哪些形态，为什么测定土壤有效N特别困难？

3、酚二磺酸比色法测定硝态氮时应注意什么问题？

4、化学方法提取土壤硝态氮、氨态氮常用的浸提剂有哪些？

5、简述半微量凯氏法测定土壤全氮的原理、步骤及注意事项？常用的催化剂有哪些？

6、简述碱解扩散法

土壤农化分析（土壤部分）思考题

基础知识

1.实验用水是指什么水？如何取得？各有何优缺点？

2.我国试剂有哪三种标准？其字母代号分别是什么？

3.试剂按纯度分哪些？各有哪些用途？其中优级纯、分析纯和化学纯的字母代号是什么？标签的颜色分别是什么？

4.如何保存和选用试剂？如何配制化学试剂？

5.常见器皿有哪些？各自的用途是什么？

6.如何选用滤纸？如何洗涤玛瑙器皿？

土样采集与处理

（1）如何才能使采集的土样具有代表性？

（2）新鲜土样取回后为何要进行土样处理？土样处理包括哪几个主要步骤？

（3）如何风干土样？要求的环境条件有哪些？

（4）土样采集的主要工具有哪些？各有何优缺点？

（5）耕作土壤混合样品采集有哪些要求？

土壤水分测定

（1）测土壤水分时，烘箱温度应为多少度左右？

温度太高或太低为何不行？（2）烘干土壤为何要在干燥器中冷却？当干燥剂 处于无效时应如何处理？

(3) 计算土壤水分时，分母为何要用烘干土壤？

土壤有机质的测定

（1）消煮液呈现绿色说明什么？如何处理？（2）滴定时如何判断到了终点？

(3) 滴定时硫酸亚铁的用量为什么不能小于空白用量的三分之一？

（4）为什么硫酸亚铁溶液最好用新鲜配制的？

土壤碱解氮的测定

（1）测定旱地土壤时，为何要加硫酸亚铁粉剂？

（2）

▲回收率：测定值与已知值的百分比。

▲粗蛋白质：含有氨基酸、酰氨等非蛋白质物质。

▲空白试验：除了不加样品，完全按样品测定的操作步骤和条件完成的试验。 ▲系统误差：是由分析过程中某些固定原因引起的。

▲对照试验：只有一个条件不同，其他条件都相同的情况下进行的一组试验。 ▲相对误差：绝对误差与真值之比。

▲偶然误差：称随机误差，是某些偶然因素如气温、气压、温度改变、仪器的偶然缺陷或偏离操作的偶然丢失或沾污等处引起的误差。

●优级纯、分析纯、化学纯试剂的英文代码及标签颜色分别是绿色 G.R;红色 A.R;蓝色 C.P。

●我国的试剂的规格基本上按纯度划分，共分为高纯，光谱纯，基准，分光纯，优级纯，分析纯和化学纯7种。

●分析误差包括系统误差，偶然误差两大类。

●硝酸银溶液—棕色玻璃瓶；喹钼柠酮—塑料瓶；浓的氢氧化钠溶液—塑料瓶；过氧化氢—棕色玻璃瓶；铁氰化钾—棕色细口瓶；姜黄素-草酸溶液—玻璃瓶。

●氰化盐碘量法测定还原糖时加入碳酸钙的作用中和酸度；加入中性醋酸铅的作用澄清溶液；过量的醋酸铅用Na2SO4除去。 ●磷钼酸喹啉重量法测定过磷酸钙中有效磷时，沉淀在180±2℃烘干45分钟，用过的坩埚用氨水浸泡后进行清洗。

●过磷酸钙中的有效磷包括水溶

农化分析技术实验指导书

辽宁农业职业技术学院

2007年月3月

实验实训一 土壤样品的采集和制备

一、测定意义

土壤分析样品的采集与处理是土壤分析工作中的一个重要环节，是关系到分析结果及结论是否正确、可靠的先决条件。为使少量的分析样品能反映一定范围内土壤的真实情况，必须正确采集与处理土样。本实验介绍耕层土壤混合样品的采集与制备。 二、目的要求

要求学会耕作土壤混合样品采集与处理方法。 三、仪器

小铁铲、土壤筛、木棒、广口瓶、标签等。 四、操作步骤 （一）土样的采集 1、采样原则：

土壤样品的采集是决定土壤分析结果是否可靠的重要环节。由于土壤的不均一性，采样时必须重视土样的代表性，遵循一定的原则和方法。第一，采样时必须避免一切主观因素的干扰，随机采样；第二，为便于样品间的相互比较，应采集等量个体。另外，采样时还要考虑自然因素和人为因素的影响，以减少采样误差。

2、混合样品的采集：

为研究作物生长期内耕层养分供应情况或了解土壤肥力状况，常直接采集耕层（20cm左右）混合土样，既把多个样点的土样等量的混合均匀，组成一个混合样品进行测定。采样点数及样点分布依地块大小、地形、肥力状况而定。一般采样点至少 5 点以上，通常为 5---20点。样点分布

87级土壤农化系土壤农化专业

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 姓名 鄢 宏 徐卫红 赵秀兰 宁理功 魏 勇 都熙荣 谢一丁 刘 军 谭佐文 文 飚 罗 微 刘静秋 向 彬 段恒富 蒋先军 罗美琼 李忠琼 王定兵 王秀梅 吴文春 田海英 徐远忠 余跃斌 性别 工作单位 地址 女 女 女 男 男 男 男 男 男 男 男 女 男 男 男 女 女 男 女 女 女 男 男 四川省简阳县羊马镇农技站 重庆北碚：西南农业大学资环学院 重庆北碚：西南农业大学资环学院 云南省曲靖农业学校农学组 四川省内江市国土局统征办 移民澳大利亚 四川省大竹县土地评价事务所 四川省自贡市沿滩区农业局 重庆万州区开发办 四川宜宾市工商行会计出纳管理科 四川西昌农业专科学校农学系 重庆九龙坡区人民法院 四川省达县农业局土肥站 四川遂宁市中区土肥站 中国科学院南京土壤研究所 云南省玉溪市科协 北京市海淀区学院路40号：中国电信科学院软件中心杨沛（转） 四川省文昌县国土局 宁夏贺兰县种子公司 重庆市巴南区农业局土肥站 河北省保定市农资公司 贵州省果树研

74级土壤农化系土壤农化专业

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 姓名 孙彭寿 程贤禄 包家全 彭发安 雷开春 刘汝伦 彭自国 唐远森 李光全 刘西培 王文强 陈绍清 黄永学 肖建华 邓国璧 张志德 岳廷莲 王本国 颜道海 李远芳 敬志国 罗贵生 高仁强 性别 工作单位、地址 男 男 男 男 男 男 男 男 男 男 男 男 男 女 男 男 重庆市农业局土肥站 重庆市沙坪坝区陈家桥镇政府农经站 重庆永川市农业局土肥站 四川绵阳市农校 四川旺苍县人大 四川达川地区农业局农三站 四川省达川地区农科所 重庆市云阳县 重庆市万州区农科所 重庆市万州区地方建筑公司 四川古蔺县农技中心 四川叙永县农业局 四川省纳溪县农业局 四川省宜宾市教委 重庆市科委 13883380920 四川省广元市专利事务所 职称职务 站长 站长 副主任 书记 高农师 局长 农艺师 主任科员 处调研所长 邮编 400000 400000 402100 621000 628200 635000 635000 404500 404000 404200

药物分析实验讲义

（供药学专业使用）

温州医学院药学院药物分析教研室

2009年01月

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目 录

药物分析实验的学生指南 药物分析专业术语与规定 实验一 葡萄糖杂质检查 实验二 药物中的杂质检查

实验三 苯巴比妥的鉴别及含量测定（银量法） 实验四 阿司匹林片剂的鉴别和含量测定 实验五 药用辅料苯甲酸钠的质量分析

实验六 硫酸阿托品注射液的鉴别与含量测定（酸性染料比色法）实验七 双波长分光光度法测定复方制剂含量 实验八 维生素B12注射液检验

实验九 维生素AD胶丸中维生素A的含量测定 实验十 维生素E胶丸含量测定 实验十一 地西泮注射液的含量测定 实验十二 血浆中水杨酸的HPLC测定法 实验十三 药物的鉴别试验（设计性实验）

实验十四 差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量（设计性实验）实验十五 药物的定量分析（设计性实验） 附录一、分析天平的使用与维护 附录二、容量仪器的洗涤与校正 附录三、一些特殊用水的制法 附录四、药物分析实验评分标准

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药物分析专业术语与规定

1．药典收载的原料药及制剂，均应按规定的方法进行检验；如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以药典规定的方法

实验一 土壤样品采集与制备

土壤是一个不均一体，影响它的因素是错综复杂的。有自然因素包括地形（高度、坡度）、母质等；人为因素有耕作、施肥等。这些都说明了土壤不均一性的普遍存在，因而给土壤样品的采集带来了很大的困难。实验室的分析测定，只能是样品，但要求通过样品的分析，达到以样品论“总体”的目的。因此，采集的土样对所研究的对象（总体），必须具有最大的代表性。

一、实验目的

通过该实验让学生了解土壤剖面的基本采集方法:从上至下,主要采集中间层,研磨时注意把残根、碎石等杂物捡出。

二、实验原理

为了研究土壤基本理化性状，除了研究表土外，还常研究表土以下的各层土壤。这种剖面土样的采集方法，一般可在主要剖面观察和记载后进行。

从野外采集回来的土样，都需要及时经过一个严格的制备过程—风干、挑拣、研磨、过筛和装瓶后，方能进行室内实验。由于每个分析项目都要求一定的粒级标准，分析结果才能相互比较、检验和应用。所以，这是一项极重要的基础准备工作。

三、实验仪器

铁铲、擀土棍、天平、牛皮纸、铜筛、广口瓶

四、实验步骤

1、土壤剖面样品采集

土壤剖面按层次采样时，必须自下而上（这与剖面划分、观察和记载恰好相反）分层采取，以免采取上层样品时对下层土壤的混杂污染。