仪器分析重点总结

仪器分析重点内容

绪论

一． 现代仪器分析的作用和发展 二． 仪器分析的应用 第三章、原子发射光谱法 原子荧光，1. 原子荧光光谱的产生 气态自由原子吸收特征辐射后跃迂到较高能级，然后又跃迁回到基态或较低能级。同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即原子荧光。

原子荧光为光致发光，二次发光，激发光源停止时，再发射过程立即停止。 2．原子荧光的类型 原子荧光分为共振荧光，非共振荧光与敏化荧光等三种类型。

一、原子荧光的特点：（1）高灵敏度、低检出限。 特别对Cd、Zn等元素有相当低的检出限，Cd 可达0.001ng.cm-3、Zn为0.04ng.cm-3。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例，采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。

（2）谱线简单、干扰少。可以制成非色散原子荧光分析仪。这种仪器结构简单，价格便宜。

（3）标准曲线线性范围宽，可达3-5个数量级。

（4）多元素同时测定。因为原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。

一、 为什么要采用高强度的光源：光源强可使灵敏度增高，达到低检出限 二、 氩气的作用：载气等 第四章、原子吸收光谱法

一、光源：采用待测元素制成

气相色谱基本原理：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 载气系统、进样系统、色谱柱与柱箱、检测系统、记录与数据处理系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行，管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．

固定液：是一些高沸点的有机化合物，例如，角鲨烷，作为固定相被均匀地涂抹在担体上。

担体：多孔，比表面积大，表面无吸附性，是用来承担固定液的物质。例如：硅藻土。

气相色谱法的特点：高选择性（复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体）高灵敏度（可以检测出μg.g-1(10-6)级至(10-9)级的物质量）高效能、快速、应用范围广(气:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析)(液:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析）缺：被分离组分的定性较为困难。

分配过程：组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程 分配系数：在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL）比

第二章电化学分析法

1.参比电极

甘汞电极: 电位固定原因

电 极 反应：Hg2Cl2 + 2e- = 2Hg + 2 Cl- 电极电位：（25℃）

E Hg2Cl/Hg?E

O?Hg2Cl/Hg20.059a(Hg2Cl2)?lg22a(Hg)?a2(Cl?)O?E?E?0.059lga(Cl)2? Hg2Cl/HgHgCl/Hg2电极内溶液的Cl-活度一定，故甘汞电极电位固定。Et= 0.2438- 7.6×10-4(t-25) 2.膜电极:

原理：膜内外被测离子活度的不同而产生电位差。LaF3的晶格中有空穴，在晶格上的F-可以移入晶格邻近的空穴而导电。对于一定的晶体膜，离子的大小、形状和电荷决定其是否能够进入晶体膜内，故膜电极一般都具有较高的离子选择性。 当氟电极插入到F-溶液中时，F-在晶体膜表面进行交换。25℃时： E膜 = K - 0.059 lgaF- = K + 0.059 pF 高选择性，需要在pH5～7之间使用，

pH高时：溶液中的OH-与氟化镧晶体膜中的F-交换; pH较低时：溶液中的F -生成HF或HF2 - 。 3.玻璃膜电极电位产生

水浸泡时，表面的Na+与水中的H+交换，表面形成水合硅胶层

⒈根据IUPAC建议，不属于分析方法的主要评价指标的是 A.精密度 B.准确度 C.灵敏度 D.检出限

第三章 紫外-可见吸收光谱法

填空题：

1、对于紫外-可见分光光度计，一般在可见光区使用的是 光源，可以使用

材质的棱镜和比色皿；而在紫外区一般使用的是 和 光源，必须用 材质的棱镜和比色皿。

2、双波长分光光度计在仪器设计上通常采用 光源 个单色器和 个吸收池。

3、紫外-可见分光光度计主要是由 、 、 、 和 五部分组成。 选择题

1、在紫外-可见分光光度计中，常用的光源是

A、钨灯 B、硅碳棒 C、空心阴极灯 D、激光灯

CH3

CH3

max

2、CH3C-CH=CCH3中的n-π*跃迁谱带在下列溶剂中测量时，λ

最大的为

A、水 B、甲醇 C、正丁烷 D、氯仿

3、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其优点是

A、可以扩大波长的应用范围

例1： 色谱柱长为2m，固定相为5%的阿皮松，分离柱温为1000C，记录纸速度为2.0cm/min的色谱条件下，测定苯的保留时间为1.5min，半峰宽为0.20cm，求理论塔板数。

t1.5L2000n?5.54(R)?5.54()2?1.2?103 H?＝?1.7mmW10.202.0n1.2?103 2例2：已知物质A和B在一根30.0cm长的柱上的保留时间分别为 16.40min和17.63min，不被保留组分通过该柱的时间为1.30min， 峰底宽为1.11 min和1.21 min，试计算 （1）柱的分离度

（2）柱的平均塔板数 （3）塔板高度

（4）达1.5分离所需柱长

(5)在较长柱上把物质B洗脱所需要的时间. 2(tR2?tR1)2(17.63?16.40)1）R???1.06 （W?W1.11?1.2112tR2?n?16()Wn1?n2(3493?3397)??344522L300（3）H???8.7?10?3mmn3445 （2）n? 16.402?n1?16()?34931.1117.632n2?16()?33971.21 ?R?n?R?L

四、计算题

1、用光谱支项表示钾元素价电子4S4P的跃迁。

解：4S：n=4，L=0，S=1/2，光谱支项4S； 4P：n=4，L=1，S=1/2，光谱支项4P、4P；

4S—4P和4S—4P。 2、某光栅光谱仪的光栅刻痕密度为2400mm，光栅密度为50mm，求此光谱仪对一级光谱的理论分辨率。该光谱仪能否将Nb309.418nm与Al309.271nm两谱线分开？为什么？

解：R?kN?klb?1?2400?50?1.2?10

1???1121/2123/221/222221/23/21/21/2-15理

R实??309.344??2104??0.147实

因为R?R，所以这两条谱线可以分开。

3、用原子吸收光谱分析法测定铅含量时，以0.1ug·mL质量浓度的铅标准溶液测得吸光度为0.24，连续11次测得空白值的标准偏差为0.012，试计算其检出限。

理-1?3?0.1?3?0.012??0.015ug?mL 解：D??A0.24s-14、已知用原子吸收法测镁时的灵敏度为

0.005mg/L，配制试液时最适宜质量浓度范围为多少？ 解：?

s1?Cc?A10.005?0.15??0.170mg?L-10.0044

⒈根据IUPAC建议，不属于分析方法的主要评价指标的是 A.精密度 B.准确度 C.灵敏度 D.检出限

第三章 紫外-可见吸收光谱法

填空题：

1、对于紫外-可见分光光度计，一般在可见光区使用的是 光源，可以使用

材质的棱镜和比色皿；而在紫外区一般使用的是 和 光源，必须用 材质的棱镜和比色皿。

2、双波长分光光度计在仪器设计上通常采用 光源 个单色器和 个吸收池。

3、紫外-可见分光光度计主要是由 、 、 、 和 五部分组成。 选择题

1、在紫外-可见分光光度计中，常用的光源是

A、钨灯 B、硅碳棒 C、空心阴极灯 D、激光灯

CH3

CH3

max

2、CH3C-CH=CCH3中的n-π*跃迁谱带在下列溶剂中测量时，λ

最大的为

A、水 B、甲醇 C、正丁烷 D、氯仿

3、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其优点是

A、可以扩大波长的应用范围

⒈根据IUPAC建议，不属于分析方法的主要评价指标的是 A.精密度 B.准确度 C.灵敏度 D.检出限

第三章 紫外-可见吸收光谱法

填空题：

1、对于紫外-可见分光光度计，一般在可见光区使用的是 光源，可以使用

材质的棱镜和比色皿；而在紫外区一般使用的是 和 光源，必须用 材质的棱镜和比色皿。

2、双波长分光光度计在仪器设计上通常采用 光源 个单色器和 个吸收池。

3、紫外-可见分光光度计主要是由 、 、 、 和 五部分组成。 选择题

1、在紫外-可见分光光度计中，常用的光源是

A、钨灯 B、硅碳棒 C、空心阴极灯 D、激光灯

CH3

CH3

max

2、CH3C-CH=CCH3中的n-π*跃迁谱带在下列溶剂中测量时，λ

最大的为

A、水 B、甲醇 C、正丁烷 D、氯仿

3、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其优点是

A、可以扩大波长的应用范围

江苏理工学院 化学与环境工程学院

《仪器分析》试卷（编号：01－A）

装 ： 号学订： 名姓线 ： 级班一、选择题（每小题1.5分，共24分）

1．气相色谱中，可以用来定性的色谱参数是：（C）

A．峰面积B．峰高C．保留值D．半峰宽 2．衡量色谱柱柱效的指标是：（A）

A．理论塔板数B．容量因子C．相对保留值D．分配系数

3．为提高两组分的分离度，可采用增加柱长的方法。若分离度增加一倍，柱长应为原来的：（B）

A．两倍B．四倍C．六倍D．八倍

4．用离子选择性电极标准加入法进行定量分析，对加入标准溶液的要求为（A）A．浓度高，体积小B．浓度低，体积小 C．体积大，浓度高D．体积大，浓度低，

5．在极谱分析中，消除迁移电流的方法通常是加入：（B）。

A．离子强度缓冲剂B．支持电解质C．除氧剂D．极大抑制剂 6．测定pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了：（D） A．避免产生酸差B．避免产生碱差

C．消除温度的影响D．消除不对称电位和液接电位

7．电位法测定F-含量时，加入总离子强度调节缓冲溶液，其中NaCl的作用是：（B）

A．控制溶液pH在一定范围内B．使溶液离子强度保持一定值 C．掩蔽Fe3+干扰离子D．加快响应时间 8．严重限制经典极谱

（2.0分） 1. 单选题：

1.原子发射光谱的光源中，火花光源的蒸发温度（Ta）比直流电弧的蒸发温度（Tb）

A. Ta= T b B. Ta＜ T b C. Ta＞ T b D. 无法确定

参考答案： B

（2.0分） 2. 单选题：

2.光电直读光谱仪中，使用的传感器是

A. 感光板 B. 光电倍增管 C. 硒光电池 D. 三者均可

参考答案： B

（2.0分） 3. 单选题：

3.光电直读光谱仪中，若光源为ICP，测定时的试样是

A. 固体 B. 粉末 C. 溶液 D. 三者均可

参考答案： C

（2.0分） 4. 单选题：

4.用摄谱法进行元素定性分析时,测量感光板上的光谱采用

A. 光度计 B. 测微光度计 C. 映谱仪 D. 光电倍增管

参考答案： C

（2.0分） 5. 单选题：

5.在摄谱仪中，使用的传感器是

A. 光电倍增管 B. 感光板 C. 光度计 D. 三者均可

参考答案： B

（2.0分） 6. 单选题：

6.用摄谱法进行元素定量分析时，测量感光板上的光谱采用

A. 光度计 B. 映谱仪 C. 测微光度计 D. 光电倍增管 解答：

C

参考答案： C

（2.0分）