二氰基丙酸乙酯

氰基乙酯的合成 摘 要 本文综述了在氰基乙酯在啶虫咪合成过程中的重要性，研究了氰基乙酯在合成过程中的关键控制条件，继而给出了在工业化大生产中氰基乙酯前两步合成控制条件。 实验中考察了氯化氢气体含水量和通气温度对乙亚胺酸乙酯盐酸盐收率的影响，还考察了反应PH值对氰基乙酯在合成过程的影响。结果表明，严格控制氯化氢气体的含水量、通气温度和氰基乙酯合成反应PH值对氰基乙酯合成收率有较大提升。 关键词：氰基乙酯；乙亚胺酸乙酯盐酸盐；合成反应

目 录 前言............................................1 1．文献综述......................................2 1.1 氰基乙酯的研究进展...........................2 1.2 氰基乙酯的产品及原料概述.....................3 1.2.1 产品概述...................................3 1.2.2 原辅材料...................................3 1.3主要化学反应........................

（19）中华人民共和国国家知识产权局

（12）发明专利申请

（10）申请公布号

CN104996423A

（43）申请公布日 2015.10.28（21）申请号CN201510351264.6

（22）申请日2015.06.23

（71）申请人上海交通大学

地址200240 上海市闵行区东川路800号

（72）发明人代光辉;陈义娟

（74）专利代理机构上海汉声知识产权代理有限公司

代理人徐红银

（51）Int.CI

权利要求说明书说明书幅图

（54）发明名称

油酸乙酯的用途及油酸乙酯杀螨剂

（57）摘要

本发明提供了一种油酸乙酯的用途及油酸

乙酯杀螨剂，将油酸乙酯用于制备杀螨剂，所述

油酸乙酯杀螨剂是由油酸乙酯与常规辅料组成，

其中油酸乙酯的质量占油酸乙酯杀螨剂质量的

0.05％-99％，常规辅料占1％-99.95％。本发明

提供了一种对人畜安全、环境友好型的新型和谐

杀螨剂，对生态环境保护、人类健康以及病害的

综合治理都具有深远的意义。

法律状态

碳酸二乙酯市场调研报告

第一章 碳酸二乙酯概述 第一节 碳酸二乙酯定义 第二节 碳酸二乙酯概述

第二章 碳酸二乙酯技术发展趋势 第三章 碳酸二乙酯国内外市场综述 第一节 碳酸二乙酯市场状况分析及预测

第二节 碳酸二乙酯产量分析及预测

第三节 碳酸二乙酯需求量分析及预测

第四节 碳酸二乙酯产供需状况分析及预测

第五节 碳酸二乙酯价格分析

第六节 碳酸二乙酯进出口状况分析

第四章 国内碳酸二乙酯生产厂家介绍 第五章 国内碳酸二乙酯拟建及在建项目 第六章 碳酸二乙酯经销商 第七章 国外碳酸二乙酯市场分析 第一节 概述 第二节 亚洲 第三节 欧盟

第四节 北美自由贸易区

第八章 国外碳酸二乙酯生产商进口商概述

1

第一章 概述 第一节 定义

碳酸二乙酯(Diethyl Carbonate，简称DEC)是碳酸酯中的重要物质，是一种重要的有机化工原料。碳酸二乙酯是一种常温下有特殊香味的无色液体，熔点-43℃，沸点126.8℃，闪点31℃，自燃温度445℃，相对密度为0.9752(20/4)，折光串为1.3845，；溶于醇、醚、酮、酯；不溶于水，有乙醚气味。

碳酸二乙酯的化学分子式为C5H10O3，分子量118.13，CAS NO

苏州大学材料与化学化工学部课程教案

[实验名称] 己二酸二乙酯的制备

[教学目标] 学习已二酸二乙酯的制备原理和方法，学习分水器的使用方法，熟悉减压蒸馏的原

理、系统和操作技术。

[教学重点] 共沸蒸馏技术，减压蒸馏技术

[教学难点] 减压蒸馏技术

[教学方法] 启发式，讨论法，演示法，归纳法

[教学过程]

[引言] 今天的实验内容是：已二酸二乙酯的制备。通过本次实验，要求大家掌握已二酸二乙酯的

制备原理和方法，熟悉减压蒸馏的原理、系统和操作技术。

[提问] 本次实验原理是什么？

[讲述] （评价学生答案并复述原理。）通常已二酸和乙醇为原料，以酸为催化剂，利用羧酸和醇

的酯化反应生成己二酸二乙酯。在反应过程中利用共沸蒸馏使可逆反应进行完全。 2CH2CO2H

2CH2CO2H

[演示] 【实验装置】 +2 C2H5OH

2CH2CO2C2H52CH2CO2C2H5+ 2 H2O

油水分离器

图1 己二酸二乙酯制备装置图图2

蒸馏装置图

[讲述] 【实验步骤】

按实验装置图1搭好装置，在50 mL园底烧瓶中加入己二酸（1.8 g，12 mmol），乙醇（4.4 mL，7.38 mmol），甲苯（5 mL）和浓硫酸（1滴）[1]。装上油水分离器[2]，上接回流

化学与环境学院

有机化学实验报告

实验名称 乙酰乙酸乙酯的制备(二)

【实验目的】

1、 了解减压蒸馏的原理和应用范围。

2、 认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们各有什么作用。 3、 掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。

【实验原理】（包括反应机理）

1、某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以，不能用常压蒸馏。在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当蒸馏系统内的压力降低后，其沸点便降低，当压力降低到1.3～2.0 kPa (10～15 mmHg)时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80～100℃。因此，减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。

2、当蒸馏在1333～1999Pa（10～15mmHg）下进行时，压力每相差133.3Pa（1 mmHg）沸点相差约1℃。在实际减压蒸馏中，可以参阅下图，估计一个化合物的沸点与压力的关系，从某一压力下的沸点可推算另一压力下的沸点(近似值)。

【主要试剂及物理性质】 名称 二甲苯 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 外观 106.17 -25.18 144.4 无色透明液体 乙酰

过程模拟与优化课程设计

-醋酸丁酯联产工艺设计

完成人： 李谦

袁金彪

指导教师： 钱宇 完成时间： 2001年12月

醋酸乙酯 华南理工大学化工学院过程模拟与优化课程设计论文

醋酸乙酯生产装置的过程设计与能量优化

目录

1. 项目介绍 ................................................................................................................. 3 2 项目分析 ................................................................................................................. 3

2.1 醋酸乙酯、醋酸丁酯生产工艺 ............................................................... 3 2.2 醋酸乙酯与醋酸丁酯的主要性质 ........................................................... 4 2.3 工

实验二 乙酰乙酸乙酯的制备

一、实验目的

1、学习制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法，加深对Claisen酯缩合反应原理的理解和认识； 2、熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作； 3、复习无水操作和液体干燥；

4、了解减压蒸馏的原理和应用范围，认识减压蒸馏的主要仪器设备，并初步掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。 二、实验原理

含有α-H的酯在碱性催化剂存在下，能和另一分子酯发生缩合反应生成β-酮酸酯，这类反应称为Claisen酯缩合反应。乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。 反应式：

2CH3CO2C2H5C2H5ONaHOAc Na+[CH3COCH2 CO2C2H5]-CH3COCH2 CO2C2H5 + NaOAc

反应机理：

OCH3COC2H5+OC2H5OOCH3COC2H5+CH2COC2H5CH3COOH

OCH2COC2H5+C2H5OHOOCH3CCH2COC2H5OC2H5CH3COCH2COOC2H5 + CH3COONaCH3COCHCOOC2H5 Na其催化剂是乙醇钠。因为金属钠和残留在乙酸乙酯中少量乙醇（少于3%）作用后就有乙醇钠生成。乙酰乙酸乙酯的生成是经过如下一系列平衡反应：

C2H5OH＋Na→C2H

酮式与烯醇式互变异构

乙酰乙酸乙酯及丙二酸二乙酯的合成应用

一、酮式与烯醇式互变异构（以乙酰乙酸乙酯为例说明）

OHOOHOCH3 C CH C OEtH3CCCHCOEt（7.5%）

1、乙酰乙酸乙酯α-H受羰基和酯基的影响，具有一定酸性，易被羰基氧夺取而形成烯醇； 2、形成的烯醇可在分子内形成氢键，使烯醇具有了相对的稳定性，可以一定的比例存在； 3、酮式与烯醇式之间的变换存在一个动态的平衡，谓之“酮式与烯醇式互变异构”；两者称为“互变异构体”，属于同分异构体中的一种，但室温下迅速变换，不可分离； 4、平衡时酮式和烯醇式两者的比例恒定（根据烯醇的稳定性来确定其含量多少）； 5、两者均显示出其固有的反应特性，根据反应条件不同，可显示单纯化合物性质；例如乙酰乙酸乙酯中加入FeCl3，可显示紫色（因为存在7.5%的烯醇式），若加入足量溴水，可使紫色褪去，因为Br2与C=C加成，烯醇式用尽而不能与FeCl3显色；但将此反应液放置一段时间后，紫色又显现出来，因为烯醇式用尽后，互变平衡又向右移动，一段时间后建立起新的平衡，烯醇式重新达到7.5%比例，又可与FeCl3显紫色；如此反复添加溴水，最终酮式将全部转为烯醇式而使反应完全，紫

2010.10.1

主要内容一、实 验 目 的 二、实 验 原 理 三、仪 器 药 品 四、实 验 装 置 五、实 验 流 程 六、注 意 事 项 七、思 考 题

一、实验目的1.了解利用Claisen酯缩合反应制备乙酰乙酸乙酯 的原理和方法。 2.掌握无水操作和减压蒸馏等基本操作。 3.熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作；

二、实验原理含α - 活泼氢的酯在强碱性试剂(如 Na , NaNH 2 , NaH ,三苯甲基钠或 格氏试剂)存在下，能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应，生成β - 羰基酸 酯。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用金属钠作缩合试剂， 但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。 乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构(或动态异构)现象的一个典型例子， 它们是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。 单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态，但在微量酸碱催化下，迅速转化为 二者的平衡混合物。

C2H5ONa 2CH3COOEt

O CH3CCH2COOEt + C2H5OH

三、仪器与药品

试剂：甲苯12.5 mL(10.75 g,0.117 mol); 新切金

乙酸乙酯的制备

一、 实验目的

1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。

3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。

二、 实验原理

乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为：

CH3COOCH2CH3+H2O主反应：CH3COOH+CH3CH2OHH2SO4CH3CH2OCH2CH3+H2O副反应：2CH3CH2OHH2SO4CH3CH2OHCH2CH2+H2O

酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过

程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

H2SO4三、 药品及物理常数 药品名称 冰醋酸 95%乙醇 乙酸乙酯 浓硫酸 其它药品

分子量 (mol wt) 60.0