荧光分析法测定盐酸土霉素含量实验报告

荧光分光光度法

一、 实验目的

1、学习荧光分光光度法的基本原理；

2、学习荧光光谱仪的结构和操作方法；

3、学习激发光谱、发射光谱曲线的绘制方法。

二、 实验原理

荧光分光光度法（fluorescence spectroscopy, FS）通常又叫荧光分析法，具有灵敏度高、选择性强、所需样品量少等特点，已成为一种重要的痕量分析技术。荧光（fluorescence）是分子吸收了较短波长的光（通常是紫外光和可见光），在很短的时间内发射出比照射光波长较长的光。由此可见，荧光是一种光致发光。

任何荧光物质都有两个特征光谱，即激发光谱（excitation spectrum）和发射光谱（emission spectrum）或称荧光光谱（fluorescence spectrum）。激发光谱表示不同激发波长的辐射引起物质发射某一波长荧光的相对效率。绘制激发光谱时，将发射单色器固定在某一波长，通过激发单色器扫描，以不同波长的入射光激发荧光物质，记录荧光强度对激发波长的关系曲线，即为激发光谱，其形状与吸收光谱极为相似。荧光光谱表示在所发射的荧光中各种波长的相对强度。绘制荧光光谱时，使激发光的波长和强度保持不变，通过发射单色器扫描以检测各种波长下相应的荧光强度，记录荧光强

荧光分光光度法

一、 实验目的

1、学习荧光分光光度法的基本原理；

2、学习荧光光谱仪的结构和操作方法；

3、学习激发光谱、发射光谱曲线的绘制方法。

二、 实验原理

荧光分光光度法（fluorescence spectroscopy, FS）通常又叫荧光分析法，具有灵敏度高、选择性强、所需样品量少等特点，已成为一种重要的痕量分析技术。荧光（fluorescence）是分子吸收了较短波长的光（通常是紫外光和可见光），在很短的时间内发射出比照射光波长较长的光。由此可见，荧光是一种光致发光。

任何荧光物质都有两个特征光谱，即激发光谱（excitation spectrum）和发射光谱（emission spectrum）或称荧光光谱（fluorescence spectrum）。激发光谱表示不同激发波长的辐射引起物质发射某一波长荧光的相对效率。绘制激发光谱时，将发射单色器固定在某一波长，通过激发单色器扫描，以不同波长的入射光激发荧光物质，记录荧光强度对激发波长的关系曲线，即为激发光谱，其形状与吸收光谱极为相似。荧光光谱表示在所发射的荧光中各种波长的相对强度。绘制荧光光谱时，使激发光的波长和强度保持不变，通过发射单色器扫描以检测各种波长下相应的荧光强度，记录荧光强

荧光光度分析法测定维生素B2的含量

引言

荧光分光光度法简介

有些物质，当用紫外光照射时，它吸收某种波长之后还会发射出各种颜色和强度不同的光；而当紫外光停止照射后，这种光线也随之消失，这种光线称为荧光。荧光的波长比吸收的紫外光波长要长。

由于物质分子结构不同，所吸收的紫外光波长和发射的荧光波长也有所不同。利用物质的这个特性，可以对物质进行定性分析。同一种分子结构的物质，用同一种波长的紫外光照射，可发射相同波长的荧光；若该物质的浓度不同，所发射的荧光强度也不同，利用这个性质可以对物质进行定量分析。这种定量方法称为荧光分析法，简称荧光法。测量荧光的仪器有滤光片荧光计，滤光片—单色器荧光计和荧光分光光度计。荧光法的选择性好，灵敏度比紫外-可见分光光度法高2~3数量级，检出限低，可以达到10~12g／m1，线性范围宽。现在主要应用的是荧光分光光度计。 【实验目的】

1. 学习荧光光度法测定维生素B2的含量的基本原理和方法。 2. 熟悉荧光光度计的结构及使用方法。 【实验原理】

在经过紫外光或波长较短的可见光照射后，一些物质会发射出比入射光波长更长的荧光。在稀溶液中，荧光强度IF 与物质的浓度c有以下关系：

IF?2.303?I0?bc

当实验条

分光光度法测食盐中碘酸钾含量的研究

20实用预防医学　2003年2月　第10卷　第1期　PracticalPreventiveMedicine,Feb.2003,Vol10,No.1

文章编号:1006-3110(2003)01-0020-02

【论　著】

食盐中碘含量的光度分析法测定

李继胜,朱自强,彭　滨

　　摘要:　目的　用较简单的方法测定食盐中碘的含量。　方法　试用分光光度法(波长为590nm)测定食盐中碘的含量。　结果　在30min内测定其吸光度,碘浓度在0.3～1.6Lg/ml范围内呈线性,碘标准曲线的相关系数r=0.992;

5次精密度测定标准偏差RSDs=0.425%;加标试验平均回收率=100.4%。　结论　试验表明:分光光度法测定食盐中微量碘酸钾含量的方法简单、快速,有较高的灵敏度和较好的准确性。

关键词:　碘酸钾;分光光度法;食盐　　中图分类号:O657.3　　　　　文献标识码:A

SpectrophotometerDeterminationOfMicroAmountsofPotassiumIodateinEdibleSalt　LiJisheng,ZhuZiqiang,PengBin　(Dept.ofChemistry,WuyiUnive

甲醛含量测定实验报告

一、 实验目的

掌握一类化学试剂含量的测定方法，熟悉一些试剂的正确配置和操作流程。 二、 实验原理

甲醛与过量的中性亚硫酸钠反应，生成氢氧化钠，以百里酚酞作指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定。

HCHO + Na2SO3 + H2O = H2C(OH)SO3Na + NaOH

2NaOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2H2O

三、 试剂与溶液

亚硫酸钠、碳酸钠、硫酸标准溶液、甲基红指示剂、百里酚酞指示剂。 四、 实验步骤 1、

硫酸标准溶液的配制：取15ml浓硫酸，缓慢沿壁倒入装有

500ml蒸馏水的烧杯中。 2、

硫酸标准溶液的标定：称取1．6g左右碳酸钠于250ml的

锥形瓶中加80ml蒸馏水溶解，滴入３滴甲基红指示剂，用硫酸标准溶液滴定至溶液由微黄色变为酒红色为终点。（做两次平行试验取平均值） 3、

甲醛含量测定：称取６．３ｇ左右亚硫酸钠于250ml锥形

瓶中加入50ml蒸馏水溶解并滴加３滴百里酚酞指示剂，用硫酸标准滴定溶液中和至蓝色刚刚消失。用减量法称取１．３～

１．５ｇ试样，放入上述锥形瓶中，用硫酸标准溶液滴定至蓝色刚刚消失为终点。（做两次平行试验取平均值） 五、 实验结果 1、

?１８０８?

可用于黄芪补血胶囊的质量控制。参考文献：

中国医院药学杂志２００８年第２８卷第２０期ＣｈｉｎＨｏｓｐＰｈａｒｍＪ，２００８Ｏｃｔ，Ｖｏｌ芝８，Ｎｏ．２０

［１］牛丽颖．王继业，崔力剑，等．薄层扫描法测定黄芪补血胶囊中

黄芪甲苷的含量口］．河北中医药学报，２００４，１９（１）：２３—２５．１－２－１张萍．脉络通颗粒中黄芪甲苷的含量测定［Ｊ］．中国医药导报．

２００７，４（１６）：１３８—１３９．

［收稿日期３２００７?１２－３１

高效液相色谱法测定妥布霉素滴眼液含量

严汝庆１，黄北雄２

（１．贺州市人民医院药剂科，广西贺

州５４２８００；２．梧州药品检验所，广西梧州５４３００１）

［摘要］目的：建立高效液相色谱法测定妥布霉素滴眼液含量的方法。方法：选用色谱柱ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８柱（２５０

ＩＴｌｎｌ×４．６

Ｉ啪，５

ｔａｎ），２，４－＝硝基氟苯柱前衍生，流动相为乙腈－ｏ．２５％三羟甲基氨基甲烷水溶液（６７：３３），流速１．０ｍＬ?ｍｉｎ－。，检测波长３６５

ｍ。结果：标准曲线线性范围７．０４～

３５．２ｎａｇ?Ｌ～，ｒ＝０．９９９

９；平均回收率为９９．９％，ＲＳＤ为

Ｏ．３４％；精密度ＲＳＤ为０．１５％。结论：所建立的测定方法简便、快速、可靠，完全适合妥布霉素

化工与制药专业实验报告!

安乃近的含量测定

一、实验目的

1，掌握碘量法测定安乃近片得操作技能及有关计算。 2，熟悉安乃近的含量测定原理。

3，了解片剂分析的基本操作。

二，实验内容及步骤

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近0.3g），加乙醇与0.01mol/L盐酸溶液各10ml使安乃近溶解后，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定（控制滴定的速度为每分钟3~5mml），至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。每1ml的碘滴定液（0.1mol/L)相当于17.57mg的

三，实验原理 H3COSO

NCH3OH

ONa

H3+I2 +H2O+ HI +NaHSO4

本品分子中4位上的N-甲基具有还原性，可被碘氧化生成硫酸盐。反应式如下：

化工与制药专业实验报告!

H3COSO,H2O

ONa

H3

四，实验提示

1,本品含安乃近（）应为标示量的95.0%~105.0%。

2，具有挥发性，去后应立即盖好瓶塞。

3，注意节约碘液，淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒入回收瓶中。 4，结果计算：

将所得实验数据代入公式

标示量% (V V0) T F 10 W 100%=86% m S 3

V=14.8ml

V0=0.1ml

T=17.57mg/ml

式中，v为供试品消耗

实 验 分子荧光法测定硫酸奎宁的含量

一、实验目的

1．了解仪器的性能与结构；熟悉仪器的操作步骤； 2．学会绘制激发光谱和荧光谱图：（即确定最大的激发λEX和发射λEm） 3．定量测定硫酸奎宁的含量（标准曲线法）

二、实验原理

硫酸奎宁，是喹啉类衍生物，能与疟原虫的DNA结合，形成复合物抑制DNA的复制和RNA的转录，从而抑制原虫的蛋白合成。适用于氯喹和耐多种药物虫株所致的恶性疟。

硫酸奎宁分子量：782.96。分子式：(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O

它是强荧光物质，有两个激发波长250 nm和350 nm，荧光发射峰在450 nm。在低浓度时，荧光强度与荧光物质量浓度呈正比：If=kC

三、实验内容 1.仪器与试剂 仪器：

日本日立公司F-4600 荧光分光光度计。 试剂：

（1）10μg·mL-1硫酸奎宁标准储备液：准确称取0.1000 g硫酸奎宁，用0.05 mol·L-1 H2SO4溶液溶解，全部转移至l00ml容量瓶中，用0.05 mol·L-1 H2SO4溶液稀释至刻度，摇匀。取此溶液1.0mL于100 mL容量瓶中，用0.05 mol·L-1H2SO4溶液稀释至刻度，摇匀。

（2）0.0

实 验 报 告

姓名： 班级： 同组人： 自评成绩：

项目： 直接碘量法测定维生素C的含量 课程： 学号：

一、实验目的

1. 熟悉直接碘量法的操作步骤及注意事项。 2. 了解维生素C的测定原理及条件。 二、实验原理

维生素C又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被I2定量氧化成二酮基，所以可用直接碘量法测定其含量。反应方程式如下：

OHOOOHCCH2OH+ I2HOHOOOHOCCH2OH+ 2HIHO

在中性或碱性条件下，维生素C易被空气中的O2氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。故该滴定反应在酸性溶液中进行，以减慢副反应的速度。

注意事项：

1. I2具有挥发性，取完后应立即盖好瓶塞。

2. 维生素C易被空气氧化而引入误差，所以不要3份同时移取。 3. 滴定近终点时应充分振摇，并放慢滴定速度。 三、仪器和药品

仪器：分析天平，酸式滴定管(25mL，棕色)，吸量管(2mL)，量筒(15mL、5mL)，碘量瓶(250mL)。

试剂：维生素C注射液(20mL : 2.5g)，

实 验 分子荧光法测定硫酸奎宁的含量

一、实验目的

1．了解仪器的性能与结构；熟悉仪器的操作步骤； 2．学会绘制激发光谱和荧光谱图：（即确定最大的激发λEX和发射λEm） 3．定量测定硫酸奎宁的含量（标准曲线法）

二、实验原理

硫酸奎宁，是喹啉类衍生物，能与疟原虫的DNA结合，形成复合物抑制DNA的复制和RNA的转录，从而抑制原虫的蛋白合成。适用于氯喹和耐多种药物虫株所致的恶性疟。

硫酸奎宁分子量：782.96。分子式：(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O

它是强荧光物质，有两个激发波长250 nm和350 nm，荧光发射峰在450 nm。在低浓度时，荧光强度与荧光物质量浓度呈正比：If=kC

三、实验内容 1.仪器与试剂 仪器：

日本日立公司F-4600 荧光分光光度计。 试剂：

（1）10μg·mL-1硫酸奎宁标准储备液：准确称取0.1000 g硫酸奎宁，用0.05 mol·L-1 H2SO4溶液溶解，全部转移至l00ml容量瓶中，用0.05 mol·L-1 H2SO4溶液稀释至刻度，摇匀。取此溶液1.0mL于100 mL容量瓶中，用0.05 mol·L-1H2SO4溶液稀释至刻度，摇匀。

（2）0.0