食品接触材料溶剂残留的测定

美 国 FDA

材质 聚丙烯（PP） Polypropylene 检测项目 正己烷迁移量 二甲苯迁移量 熔点 聚乙烯（PE） 密度 密度 正己烷迁移量 二甲苯迁移量 橡胶(SBS) 硅橡胶类 正己烷提取量 21cfr177.1520 检测标准 21cfr177.1520 限值 6.4% 9.8 % 160-180℃ 0.880-0.913 0.85-1.00 5.5 % 11.3% 前7小时20mg/in2 后2小时1mg/in2 前7小时175mg/in2 后2小时4mg/in2 聚碳酸酯（PC） 去离子水中提取量 50%乙醇提取量 正庚烷提取量 丙烯晴/苯乙提取量 烯聚合物（AS） 丙烯腈单体残留 丙烯酸-乙烯去离子水中非挥共聚物（SMMA） 发性提取量 （与刚性和半正庚烷中非挥发刚性丙烯酸及性提取量 改性丙烯酸塑8%乙醇中非挥发料相同：性提取量 20cfr177.101去离子水中提取0） 的高锰酸钾可氧化物的吸光度 8%乙醇中提取的高锰酸钾可氧化物的吸光度 50%乙醇中提取的高锰酸钾可氧化物的吸光度 去离子水中提取物的紫外吸光度 8%乙醇中提取物的紫外吸光度 安姆特检测机构 AOV Testing Organization ht

解读环保要求，打造绿色产品

食品接触材料(FCM)法规

FCM对生活的影响 案例一: 一款电热水壶，通过了RoHS检测，功能正常，但烧 的水有怪味，这款电热水壶合格吗? 2008年12月，欧盟委员会位于布鲁塞尔的总部停用 所有新采购的J牌全自动咖啡机– 一位官员用办公室新配备的咖啡机煮了一杯意式特浓 咖啡，发现咖啡有浓重的金属味道

案例二: 一款水杯装水使用一切正常，但用来装果汁、咖啡 却总有怪味，这款水杯合格吗?

图说中国食品级 垃圾堆里的 一次性泡沫餐盒

图说 食品级

图说 食品级

图说 食品级

图说 食品级

图说 食品级

食品接触状态 拟与食品接触

已经接触到食品，并且先前有 此目的的

有理由相信会与食品接触，或 在正常可预见的使用条件下会 向食品中迁移其构成成份的材 料或制品

各国食品级法律框架 European Union Germany France Italy the United States

Japan South Korea China10

欧盟食品级安全依据(EC) No 1935/2004 涵盖了与食品接触材料类别和食品级标签要求(废除89/109/EEC 和 80/590/EEC 指令)

<467> 溶剂残留

简介：INTRODUCTION

This general chapter applies to existing drug substances, excipients, and products. All substances and products are subject to relevant control of solvents likely to be present in a substance or product.

本章节适用于现有的原料药，辅料和制剂。应对原料药或制剂产品中可能存在溶剂的所有原料及制剂产品进行控制。

Where the limits to be applied comply with those given below, tests for residual solvents are not generally mentioned in specific monographs, because the solvents employed may vary from one manufacturer to another.

当限值与下面提供的数值相符合，残留溶剂的测试方法一般不会在专论中特别

<467> 溶剂残留

简介：INTRODUCTION

This general chapter applies to existing drug substances, excipients, and products. All substances and products are subject to relevant control of solvents likely to be present in a substance or product.

本章节适用于现有的原料药，辅料和制剂。应对原料药或制剂产品中可能存在溶剂的所有原料及制剂产品进行控制。

Where the limits to be applied comply with those given below, tests for residual solvents are not generally mentioned in specific monographs, because the solvents employed may vary from one manufacturer to another.

当限值与下面提供的数值相符合，残留溶剂的测试方法一般不会在专论中特别

467有机挥发性杂质 残留溶剂限度

在药典中，药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产过程中，以及在制剂制备过程中使用过或产生的有机挥发物。残留溶剂在实际的生产工艺中未能完全去除。在原料药或辅料合成过程中选择适当的溶剂可以提高产量，或用于测定物质特性，如结晶形态、纯度、可溶性等。所以，溶剂有时候是合成过程中的关键因素。本章讨论的溶剂并非辅料，也不是溶剂化物。但是，药品中的溶剂必须要评价并证明符合要求。

由于残留溶剂没有任何医疗效果，因此应尽可能地去除，使达到原料和成品的规定标准，生产工艺规定以及其它的质量要求。药品中的残留溶剂的含量不得高于规定的安全范围。已知会产生严重毒性的溶剂（表1，第一类）在药品原料、辅料和成品的生产中必须避免使用， 除非它们严格符合毒性安全评估。毒性稍低的溶剂（表2，第二类）必须限制含量，从而保护病患免除可能的副作用。理论上，毒性最低的溶剂（表3，第三类）在实际需要的时候可以使用。本章讨论的溶剂在附录1中已全部列出。但这些表格和附录并不全面。当有关调整部门正式批准同意使用其它溶剂时，这些溶剂可能就要添入表格和目录。

如果已知药品生产或净化过程中存在残留溶剂，那么原料、辅料和成品中必须检测残留溶剂。但仅需检测在药品生产或

食品接触材料RoHS检测项目/食品接触材料化学测试项目 美国食品材料要求

检验材质 检验测试项目 树脂和聚合物涂层

氯仿可溶性浸提

物 纸和纸板 氯仿可溶性浸提

物

木材 五氯苯酚PCP及

其盐类 ABS树脂

丙烯腈单体迁移

量 氯仿可溶性浸提

/半刚性）丙烯酸-丙烯

物 酸改性塑料

高锰酸钾可氧化

物 紫外吸光度

食品容器的密封圈及

氯仿可溶性浸提

密封衬垫

物 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物 氯仿可溶性浸提

物 三聚氰胺-甲醛树脂制品

氯仿可溶性浸提

物 密度 熔点

尼龙树脂

溶解度 总非挥发性提取

物 密度

烯烃聚合物-聚丙烯

熔点 总非挥发性提取

物 密度

烯烃聚合物-聚乙烯

总非挥发性提取

物

聚碳酸酯树脂 总非挥发性提取

物 聚对苯二甲酸乙二醇酯

氯仿可溶性萃取

物 聚砜树脂 总非挥发性提取

物 脲醛树脂 总非挥发性提取

物 橡胶

总非挥发性提取

物

检验法规指令要求 21 CFR 175.300 21 CFR 176.170 21 CFR 178.3800 21 CFR 181.32 21 CFR 180.22

21CFR 177.1010 21 CFR 177.1210 21 CFR 177.1350 21 CFR 177.1460 21 CFR 177.1500 21 CFR 177.1520 21 CFR

植物油中溶剂残留检测

正己烷(六号溶剂)

一． 分析原理

食用油分机榨油和萃取油，萃取油中六号溶剂需要检测，国家标准：≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。

二．仪器及材料

1．气相色谱

a).氢焰检测器(FID)

``` b).气源： 氮气，氢气，空气。

2．数据处理：N2000工作站及电脑

3．色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱 。

4．分析级：正己烷

5．电子天平，60ml小药瓶，10ml容量瓶，恒温水浴锅，5ml注射器

三．分析方法

1. 无溶剂机榨油

2. 正己烷(分析级)

3. 标准油样 精确称取0.５g正己烷和４９.５g机榨油混匀得1﹪(质量)标准油样，称取1﹪标准油样０.５g用机榨油稀释到50g，每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)

即100 ppm

4 测定方法：标准曲线

取60ml小药瓶，分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧

气相色谱法测定哌拉西林钠中有机溶剂残留

摘 要：目的：用气相色谱法测定注射用哌拉西林钠丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷的残留量。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱为at-1；载气为氮气；检测器为fid；按外标法计算含量。结果：在该色谱条件下，测得丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷的残留溶剂均有良好的线性关系（r=0.9994、0.9998、0.9993）；各平均回收率分别为99.3%、101.3%、110.8%；各精密度的rsd分别为3.6%、3.0%、未检出；最低检测限分别为1.0μg/ml、1.8μg/ml、1.4μg/ml。三批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论：本法简便，准确，重现性好，可用于该制剂中有机溶剂的测定。 关键词：哌拉西林钠；气相色谱法；有机溶剂残留

哌拉西林(piperacillin sodium)是半合成青霉素类抗生素，具广谱抗菌作用。哌拉西林对大肠埃希菌、变形杆菌属、肠杆菌属、枸橼酸菌属、沙门菌属和志贺菌属等肠杆菌科细菌，以及铜绿假单胞菌、不动杆菌属、流感嗜血杆菌等其他革兰阴性菌均具有良好抗菌作用。哌拉西林的作用机制为通过抑制细菌细胞壁合成发挥杀菌作用。在生产过程中，常用丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷作为溶媒，因此在产品中残留有机溶剂

德国与食品接触材料FDA/LFGB测试项目 ：

1：欧盟指令中要求测试项目

2：德国规定与食品接触的产品要进行

a 感官测试（气味测试和味道测试）b：过氧化值测试 3：德国规定（LFGB）相对欧盟指令增加的测试部分

3.1：PE塑料制品要求测试： a：铬，钒，锆含量测试

3.2：PS, ABS, SAN, Acrylic塑料制品要求： a：有机挥发物总量 3.3：PP塑料制品要求测试： a：铬钒锆含量测试 3.4：PA, PU塑料制品要求测试： a：芳香胺迁移测试 3.5：PET塑料制品要求测试： a：锌铅含量测试 3.6：Silicone Rubber硅橡胶制品要求测试：

a：有机挥发物总量 c： 有机锡化合物含量测试（七项） 3.7：Rubber, TPR, TPE橡胶制品要求

a：甲醛溶出量测试 b：锌，铅含量测试 d：芳香胺迁移测试 3.8：Paper纸制品要求

a：五氯苯酚测试(PCP) b：重金属溶出量（铅，镉，铬，镍）测试 c：抗菌成分迁移测试 d：甲醛含量测试 e：带颜色的纸制品－附加偶氮染料测试 3.9：Baking paper 烘焙纸制品要求

a

食品接触材料RoHS检测项目/食品接触材料化学测试项目 美国食品材料要求

检验材质 检验测试项目 树脂和聚合物涂层

氯仿可溶性浸提

物 纸和纸板 氯仿可溶性浸提

物

木材 五氯苯酚PCP及

其盐类 ABS树脂

丙烯腈单体迁移

量 氯仿可溶性浸提

/半刚性）丙烯酸-丙烯

物 酸改性塑料

高锰酸钾可氧化

物 紫外吸光度

食品容器的密封圈及

氯仿可溶性浸提

密封衬垫

物 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物 氯仿可溶性浸提

物 三聚氰胺-甲醛树脂制品

氯仿可溶性浸提

物 密度 熔点

尼龙树脂

溶解度 总非挥发性提取

物 密度

烯烃聚合物-聚丙烯

熔点 总非挥发性提取

物 密度

烯烃聚合物-聚乙烯

总非挥发性提取

物

聚碳酸酯树脂 总非挥发性提取

物 聚对苯二甲酸乙二醇酯

氯仿可溶性萃取

物 聚砜树脂 总非挥发性提取

物 脲醛树脂 总非挥发性提取

物 橡胶

总非挥发性提取

物

检验法规指令要求 21 CFR 175.300 21 CFR 176.170 21 CFR 178.3800 21 CFR 181.32 21 CFR 180.22

21CFR 177.1010 21 CFR 177.1210 21 CFR 177.1350 21 CFR 177.1460 21 CFR 177.1500 21 CFR 177.1520 21 CFR