现代仪器分析期末考试试题

苏州大学 仪器分析期中 课程试卷 （ ）卷 共6页

考试形式 闭 卷 2013年 4 月

院系 年级 专业 学号 姓名 成绩

一，选择题：（每题2分，共30分）

1. 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 (1) 体积要大，其浓度要高 (2) 体积要小，其浓度要低 (3) 体积要大，其浓度要低 (4) 体积要小，其浓度要高

2. pH玻璃电极产生的不对称电位来源于 (1) 内外玻璃膜表面特性不同 (2) 内外溶液中H+浓度不同 (3) 内外溶液的H+活度系数不同 (4) 内外参比电极不一样

3. 玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时，目的在于 (1) 清洗电极 (2) 活化电 (3) 校正电极 (4) 除去沾污的杂质

4. 库仑分析的理论

大学《仪器分析》期末考试试卷

工科大学化学（四）课程24学时 1.5学分 考试形式：闭卷 专业年级： 无机 统考（A卷） 考试时间100分钟 总分100分，占总评成绩70% 考试日期：2018年6月14日

（答案写在答题纸上，写在试题纸上无效）

一、 填空（35分，每空1分）

1、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为 ，带着被分离组分移动的一相称为 ，装有 的柱子称为 。

2、液相色谱检测器一般可用 ， ；气相色谱检测器可用 ， ， 等。

3、盐桥的作用是 。用氯化银晶体膜电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为 。

4、用离子选择电极以一次加入标准法，进行定量分析时，应要求加入标准溶液的体积要 ，浓度要 ，这样做的目的是 。 5、原子发射光谱常用的光源有 、 和 。 6、原子吸收中谱线变宽的主要原因有 、 和 。

7、

2009——2010学年度第一学期《仪器分析》考试答案（A）

一、填空题（20分，每空1分）

1. 常用的原子化方法分为 火焰原子化 和 非火焰原子化 。 2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中 生色团 及 助色团 的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及 共轭体系的大小 。

3. H2O的振动自由度是 __ 3 ，在IR图上出现 3 ____个吸收带。

4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于 固定相 的选择，其次决定于 实验操作条件 的选择，定性分析的依据是 保留值 ，定量分析的依据是 峰面积 。

5. 原子吸收法是用 空心阴极灯 作为光源的，它的阴极由 被测 元素的材料组成，该光源属于一种 锐线 光源。

6. 原子吸收分析中的干扰主要有 物理 ， 化学 ， 电离 ， 谱线 和 背景 。

7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为 电重量分析

现代汉语期末考试试题上（一）

一、填空题（每题1分，共10分）

1．现代汉民族共同语是（ ）。

2.据阻碍方式普通话声母可以分为( )。 3．后鼻韵母有( )。

4．普通话声调的四种调值是( ) 5.传统的“六书”是指（ ）。 6．汉字标准化的四定是指( )。

7．合成词是由（ ）的词，包括（ ）三类。 8.语义场的类型有（ ）。 9．成语的特征是（ ）。

10．词汇的发展变化主要表现在。

1.以北京语音为标准音，以北方话为基础方言，以典范的现代白话文著作为语法规范的普通话。

2．塞音、擦音、塞擦音、鼻音、边音. 3．iɑ、ie、uɑ、uo、üe。 4．55、35、214、51。

5．象形、指事、会意、形声、转注和假借。 6. 定量、定形、定音、定序。

7.合成词是由两个或两个以上语素构成的词。复合式、附加式、重叠式。

8．类属义场、顺序义场、关系义场、同义义场、反义义场。 9．意义的整体性，结构的凝固性。

10．新词不断地产生，旧词的逐渐消失和变化，词的语义内容和语音形式也不断地发生变化。

二、名词解释（每题1分，共6分）

1．音素 2．单元音 3．音位 4．词。 5．义 6．歇后语

1．音素：音素是构成音节的最小单位。

2．单

四、计算题

1、用光谱支项表示钾元素价电子4S4P的跃迁。

解：4S：n=4，L=0，S=1/2，光谱支项4S； 4P：n=4，L=1，S=1/2，光谱支项4P、4P；

4S—4P和4S—4P。 2、某光栅光谱仪的光栅刻痕密度为2400mm，光栅密度为50mm，求此光谱仪对一级光谱的理论分辨率。该光谱仪能否将Nb309.418nm与Al309.271nm两谱线分开？为什么？

解：R?kN?klb?1?2400?50?1.2?10

1???1121/2123/221/222221/23/21/21/2-15理

R实??309.344??2104??0.147实

因为R?R，所以这两条谱线可以分开。

3、用原子吸收光谱分析法测定铅含量时，以0.1ug·mL质量浓度的铅标准溶液测得吸光度为0.24，连续11次测得空白值的标准偏差为0.012，试计算其检出限。

理-1?3?0.1?3?0.012??0.015ug?mL 解：D??A0.24s-14、已知用原子吸收法测镁时的灵敏度为

0.005mg/L，配制试液时最适宜质量浓度范围为多少？ 解：?

s1?Cc?A10.005?0.15??0.170mg?L-10.0044

页眉内容

现代汉语期末考试试题上（一）

一、填空题

1．现代汉民族共同语是（以北京音为标准音，以北方话为基础方言，以典范的现代白话文著作为语法规范的普通话。）

2.据阻碍方式普通话声母可以分为( 塞音、擦音、塞擦音、鼻音、边音。)

3．后鼻韵母有( iɑ、ie、uɑ、uo、üe)

4．普通话声调的四种调值是( 55、35、214、51)

5.传统的“六书”是指（象形、指事、会意、形声、转注和假借）

6．汉字标准化的四定是指( 定量、定形、定音、定序)

7．合成词是由（合成词是由两个或两个以上语素构成的词）的词，包括（复合式、附加式、重叠式）三类。

8.语义场的类型有（类属义场、顺序义场、关系义场、同义义场、反义义场）

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页眉内容

9．成语的特征是（意义的整体性，结构的凝固性）

10．词汇的发展变化主要表现在（新词不断地产生，旧词的逐渐消失和变化，词的语义内容和语音形式也不断地发生变化）

二、名词解释（每题1分，共6分）

1．音素：

音素是构成音节的最小单位

2．单元音：

发音时舌位、唇形及开口度始终不变的元音

3．音位：

一个语音系统中能够区别意义的最小语音单位

4．词：

词是最小的能够独立运用的语言单位

5．义项：

是词的理性意义的分项说明

6．歇后语：

是由近乎谜面和谜底两部分组成

离子色谱法测定自来水中卤素离子

实验原理

离子色谱在分离阴离子时，常用NaHCO3混合溶液为滚动相（淋洗液），以阴离子交换交换柱为固定相，水样中待测离子随淋洗液进入离子交换柱系统（由保护柱和分离柱组成）。根据分离柱对各种阴离子亲和力不同，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转换成搞颠倒的强酸，二淋洗液则转换成弱电导率的碳酸。由电导检测器测量各种离子组分的电导率，已保留时间定性、峰高或峰面积定量。

思考题

1、离子色谱仪如何抑制淋洗液NaHCO3-Na2CO3电导 淋洗液电解生成的H+可有效地淋出液的背景电导值。样品溶液进入离子色谱后，其阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来，同时由检测器转换为恒定的信号—基线。然后进样少量样品，样品离子即被树脂柱所接受，并与等同数量的淋洗液离子交换。如果样品中所有离子的浓度大于淋洗液离子浓度，当他沿着柱子移动，并通过电导检测器便得到一个正峰，反之得到一个负峰。进样后，淋洗液离子继续不断地经泵输入色谱，对树脂的可交换部位与样品离子进行竞争，并且使样品离子沿着柱子移动。由于样品离子对数值有着不同的亲和能力，因而不同的样品，离子沿柱以不同的速度移动，最后完成分离。

2、在一定固定相色谱条件测定试样中F-、C

离子色谱法测定自来水中卤素离子

实验原理

离子色谱在分离阴离子时，常用NaHCO3混合溶液为滚动相（淋洗液），以阴离子交换交换柱为固定相，水样中待测离子随淋洗液进入离子交换柱系统（由保护柱和分离柱组成）。根据分离柱对各种阴离子亲和力不同，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转换成搞颠倒的强酸，二淋洗液则转换成弱电导率的碳酸。由电导检测器测量各种离子组分的电导率，已保留时间定性、峰高或峰面积定量。

思考题

1、离子色谱仪如何抑制淋洗液NaHCO3-Na2CO3电导 淋洗液电解生成的H+可有效地淋出液的背景电导值。样品溶液进入离子色谱后，其阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来，同时由检测器转换为恒定的信号—基线。然后进样少量样品，样品离子即被树脂柱所接受，并与等同数量的淋洗液离子交换。如果样品中所有离子的浓度大于淋洗液离子浓度，当他沿着柱子移动，并通过电导检测器便得到一个正峰，反之得到一个负峰。进样后，淋洗液离子继续不断地经泵输入色谱，对树脂的可交换部位与样品离子进行竞争，并且使样品离子沿着柱子移动。由于样品离子对数值有着不同的亲和能力，因而不同的样品，离子沿柱以不同的速度移动，最后完成分离。

2、在一定固定相色谱条件测定试样中F-、C

离子色谱法测定自来水中卤素离子

实验原理

离子色谱在分离阴离子时，常用NaHCO3混合溶液为滚动相（淋洗液），以阴离子交换交换柱为固定相，水样中待测离子随淋洗液进入离子交换柱系统（由保护柱和分离柱组成）。根据分离柱对各种阴离子亲和力不同，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转换成搞颠倒的强酸，二淋洗液则转换成弱电导率的碳酸。由电导检测器测量各种离子组分的电导率，已保留时间定性、峰高或峰面积定量。

思考题

1、离子色谱仪如何抑制淋洗液NaHCO3-Na2CO3电导 淋洗液电解生成的H+可有效地淋出液的背景电导值。样品溶液进入离子色谱后，其阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来，同时由检测器转换为恒定的信号—基线。然后进样少量样品，样品离子即被树脂柱所接受，并与等同数量的淋洗液离子交换。如果样品中所有离子的浓度大于淋洗液离子浓度，当他沿着柱子移动，并通过电导检测器便得到一个正峰，反之得到一个负峰。进样后，淋洗液离子继续不断地经泵输入色谱，对树脂的可交换部位与样品离子进行竞争，并且使样品离子沿着柱子移动。由于样品离子对数值有着不同的亲和能力，因而不同的样品，离子沿柱以不同的速度移动，最后完成分离。

2、在一定固定相色谱条件测定试样中F-、C

气相色谱基本原理：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 载气系统、进样系统、色谱柱与柱箱、检测系统、记录与数据处理系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行，管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．

固定液：是一些高沸点的有机化合物，例如，角鲨烷，作为固定相被均匀地涂抹在担体上。

担体：多孔，比表面积大，表面无吸附性，是用来承担固定液的物质。例如：硅藻土。

气相色谱法的特点：高选择性（复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体）高灵敏度（可以检测出μg.g-1(10-6)级至(10-9)级的物质量）高效能、快速、应用范围广(气:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析)(液:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析）缺：被分离组分的定性较为困难。

分配过程：组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程 分配系数：在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL）比