薄层色谱分析法实验报告

一、选择题（18分）

1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？

( C )

A、检测器灵敏度的高低 B、选择性的大小 C、分配次数的多少 D、分配

系数之差的大小

2.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3A、增加1

倍，对两个十分接近峰的分离度是 ( )

倍 B、增加3倍 C、增加4倍 D、增加1.7倍

3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析

方法中哪一种为宜？ ( D)

A、归一化法

B、外标法 C、内标法 D、标准工作曲线法

4.在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 (C )

A、减小填料粒度 B、适当升高柱温 C、降低流动相的流速 D、降低流动

相的粘度

5.气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是

色谱习题解答

P362-363

3.在某气相色谱柱上组分A流出需15.0 min，组分B流出需25.0 min，而不溶于固定相的物质C流出需2.0 min，问：

（1）B组分相对于A的相对保留时间是多少？ （2）A组分相对于B的相对保留时间是多少？ （3）组分A在柱中的容量因子是多少？

（4）组分B流出柱子需25.0 min，那么，B分子通过固定相的平均时间是多少？

解：由题可知

tA = 15.0 min, tB = 25.0 min, t0 = tC = 2.0 min tA?= tA - t0 = 13.0 min, tB? = tB - t0 =23.0 min

1) B组分相对于A的相对保留时间为γB, A = tB?/ tA? = 23.0/13.0 = 1.77 2) A组分相对于B的相对保留时间为γA, B = tA?/ tB? = 13.0/23.0 = 0.57 3) 组分A在柱中的容量因子 k = tA?/ t0 = 13.0/2.0 = 6.5

4) 组分B流出柱子需25.0min，那么，B分子通过固定相的平均时间为

25.0-2.0=23.0 min.

6.在某色谱分析中

色谱习题解答

P362-363

3.在某气相色谱柱上组分A流出需15.0 min，组分B流出需25.0 min，而不溶于固定相的物质C流出需2.0 min，问：

（1）B组分相对于A的相对保留时间是多少？ （2）A组分相对于B的相对保留时间是多少？ （3）组分A在柱中的容量因子是多少？

（4）组分B流出柱子需25.0 min，那么，B分子通过固定相的平均时间是多少？

解：由题可知

tA = 15.0 min, tB = 25.0 min, t0 = tC = 2.0 min tA?= tA - t0 = 13.0 min, tB? = tB - t0 =23.0 min

1) B组分相对于A的相对保留时间为γB, A = tB?/ tA? = 23.0/13.0 = 1.77 2) A组分相对于B的相对保留时间为γA, B = tA?/ tB? = 13.0/23.0 = 0.57 3) 组分A在柱中的容量因子 k = tA?/ t0 = 13.0/2.0 = 6.5

4) 组分B流出柱子需25.0min，那么，B分子通过固定相的平均时间为

25.0-2.0=23.0 min.

6.在某色谱分析中

第十六章 色谱分析法概论

思 考 题 和 习 题

1．在一液液色谱柱上，组分A和B的K分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml，流动相体积为1.5ml，流速为0.5ml/min。求A、B的保留时间和保留体积。

t0?V0/Fc?1.5/0.5?3mintRA?t0(1?KAtRB?t0(1?KBVsVmVsVm)?3?(1?10?)?3?(1?15?0.51.50.51.5)?13min VRA?tRA?Fc?13?0.5?6.5ml)?18min VRB?tRB?Fc?18?0.5?9.0ml

2．在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14min，组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；(2) 求调整保留时间

tR1'及

tR2'；(3) 用组分2 求nef及Hef；(4) 求容量因子k1及k2；(5) 求相对保留值

2r2,1和分离度R。

(1) n2?16( H2? 'tR2W? )?16?(34.6?103171 )?4.6?10?323

Ln2?0.65?10 (m) ? 0.65

色 谱 法 思 考 题

色谱法概论

1． 试述色谱法分类的依据及其分类方法。 2． 简要叙述色谱法的分离原理及其特点。

3． 简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。 4． 综述各种色谱法的特点及其应用。

5． 简要说明气相色谱法(GLC、GSC、CGC)、高效液相色谱法(HPLC的各类方法)和超

临界流体色谱法的特点及其应用范围。

6．试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法、荧光光谱法、

核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同；怎样更加完善和发展色谱分析法?

色谱基本理论

思考题与习题

1. 简述色谱流出曲线及其重要意义。

2. 画出色谱流出曲线，按色谱术语规定标准标出色谱基本参数的名词、定义及其代表

符号。 3. 试写出tM 、tR、t′R 、K′、ri,s、VR′、W、Wh／2、H、n、R的定义及相互之间

的关系式。

4. 塔板理论方程式根据哪些因素导出的?其意义是什么? （P15-19） 5. 试述塔板理论在解释色谱分离过程中的作用及其存在的不足． 6. 试述Van Deemter方程的理论根据

一、选择填空

1.检查气瓶是否漏气，可采用（C ）的方法。

A.用手试； B.用鼻子闻； C.用肥皂水涂抹； D.听是否有漏气声音 2.（ B ）气相色谱的主要部件包括

A. 气路系统、分光系统、色谱柱、检测器； B. 气路系统、进样系统、色谱柱、检测器； C. 气路系统、原子化装置、色谱柱、检测器； D. 气路系统、光源、色谱柱、检测器

3.装在高压气瓶的出口，用来将高压气体调节到较小压力的是（ A ）

A.减压阀； B.稳压阀； C.针形阀； D.稳流阀

4.启动气相色谱仪时，若使用热导池检测器，有如下操作步骤：①开载气；②气化室升温；③检测室升温；④色谱柱升温；⑤开桥电流；⑥开记录仪，下面( A )的操作次序是绝对不允许的。

A．②→③→④→⑤→⑥→①； B．①→②→③→④→⑤→⑥； C．①→②→③→④→⑥→⑤； D．①→③→②→④→⑥→⑤ 5.热导池检测器中，为得到更高的灵敏度，宜选用的热敏元件电阻值的参数为（ D ）

A.电阻值低、电阻温度系数小 ； B.电阻值低、电阻温度系数大； C.电阻值高、电阻温度系数小 ； D.电阻值高、电阻温度系数大

第八章 色谱法导论

一、选择题（选择1-2个正确答案）

1、色谱柱中载气平均流速(u)的正确计算式是( ) A、u=L/tM B、A、u=L/tR C、u=L/ t‘

R D、A、u=L/k

2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )

A、仅代表一种组分 B、代表所有未分离组分 C、可能代表一种或一种以上组分 D、仅代表检测信号变化 3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A、死时间 B、保留时间 C、调整保留时间 D、相对保留时间 4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( )

A、载气流经色谱柱所需时间 B、所有组分流经色谱柱所需时间

C、待测组分流经色谱柱所需时间 D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间 5、色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是( ) A、?

第八章 色谱法导论

一、选择题（选择1-2个正确答案）

1、色谱柱中载气平均流速(u)的正确计算式是( ) A、u=L/tM B、A、u=L/tR

C、u=L/ tR D、A、u=L/k 2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )

A、仅代表一种组分 B、代表所有未分离组分 C、可能代表一种或一种以上组分 D、仅代表检测信号变化

3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A、死时间 B、保留时间 C、调整保留时间 D、相对保留时间 4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( )

A、载气流经色谱柱所需时间 B、所有组分流经色谱柱所需时间

C、待测组分流经色谱柱所需时间 D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间 5、色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是( ) A、?

高效液相色谱分析实验

一、实验目的

1． 了解HPLC仪器的基本构造和工作原理，掌握HPLC的基本操作 2． 学习苯-甲苯混合物的定性分析方法 3． 评价色谱柱效

4． 了解色谱定量操作的主要方法以及各自特点； 5． 学习未知样品的定量分析方法。 二、实验原理

不同组分因在互不相溶的流动相与固定相中的分配比不同，当两相做相对运动时，组分在两相之间反复进行多次分配，最终实现不同组分的分离。

色谱仪器的构成：包括高压输液系统、进样系统、分离系统，检测系统等 1．色谱定性分析方法

（1）利用保留值与已知物对照定性

A 保留时间定性 b 峰高增量定性 C 其他方法定性（保留值经验规律定性，文献保留数据定性） 2．色谱定量分析方法

⑴校正因子：a绝对校正因子；b 相对校正因子。 ⑵常见的色谱定量分析方法主要有：

a 归一化法。特点：简单、方便、准确，但要求所有组分必须全部出峰。

b内标法。特点：使用相对校正因子定量，结果准确，但操作繁琐，由于需要增加内标物，增大分离的难度。

c 标准曲线法（外标法）。简单、方便，由于采用绝对校正因子定量，结果受到操作技术因素以及具体色谱条件影响较大。

d 内标标准曲线法。 三、仪器与试剂

LC-1000型高效液

淮 阴 师 范 学 院

名姓 密 号 学 封 级 班 线 别系仪器分析 课程 色谱分析概论 习题

得 分 一、选择题（每题2分，共20题，40分） 1、反映色谱柱柱型特征的参数是：（ ）

A．分配系数 B．分配比 C．相比 D．保留值

2、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组

分在色谱柱中的（）

Ａ．保留值 Ｂ．扩散速度 Ｃ．分配比 Ｄ．理论塔板数 3、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ ）

Ａ．柱长增加； Ｂ．相比率增加；Ｃ．降低温度； Ｄ．流动相速度降低 4、色谱分析中，相对保留值可由下列那种物理量确定（ ）

A两组分K B两组分tR

C两组分VR D柱子的Vs和Vm

5、色谱分析采用归一化法，下列那种说法正确（ ）

A不要求全部组分出峰 B进样量要求准确

C只能用作微量组分的精确定量 D一次分析过程中条件需稳定

6、试指出下述说