分析化学实验讲义答案

分析化学实验讲义

陈艳 曾艳 王艳芬编

武汉科技大学基础化学部

2005年9月

目 录

第一章 分析化学实验基本知识 ............................................................................................... 1

第一节 分析化学实验的要求 ........................................................................................... 1 第二节 分析化学实验的一般知识 ................................................................................... 1 第二章 化学分析实验的基本操作技术 ..................................................................................... 3

第一节 分析天平..........................................

第一章 分析化学实验基本知识

第一节 分析化学实验的目的和要求

分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。

分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。

为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1. 认真预习 每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。

2. 仔细实验，如实记录，积极思考 实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析

分析化学实验讲义

（化学分析部分）

化学化工学院、材料科学与工程学院各专业

1

目 录

第一章 分析化学实验中的基本操作技术 第二章 分析化学实验

实验一 滴定分析基本操作练习 实验二 工业纯碱中总碱度测定

实验三 实验四 实验五 实验六 实验七 实验八 实验九

甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵的含氮量（酸碱滴定法） 自来水的总硬度的测定（络合滴定法）

铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定（络合滴定法）水样中化学需氧量的测定（高锰酸钾法） 注射液中葡萄糖含量的测定（碘量法） 可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 考试实验

2

第一章 分析化学实验中的基本操作技术

1.1 分析化学中所用玻璃仪器的洗涤 1.1.1滴定分析中的常用玻璃仪器

在分析化学的基本滴定操作中，最常使用的玻璃仪器主要是滴定管、锥形瓶、容量瓶和移液管或吸量管，另外天平称量中用到称量瓶，还经常使用烧杯和量筒。下面分别加以介绍。 1．普通玻璃仪器

烧杯、量筒或量杯、称量瓶、锥形瓶

烧杯主要用于配制溶液、溶解试样，也可作为较大量试剂的反应器。有些烧杯带有刻度，其可置于石棉网上加热，但不允许干烧。常用烧杯有10mL、15mL、25mL、50mL、10

分析化学实验讲义

陈艳 曾艳 王艳芬编

武汉科技大学基础化学部

2005年9月

目 录

第一章 分析化学实验基本知识 ............................................................................................... 1

第一节 分析化学实验的要求 ........................................................................................... 1 第二节 分析化学实验的一般知识 ................................................................................... 1 第二章 化学分析实验的基本操作技术 ..................................................................................... 3

第一节 分析天平..........................................

第一节

1.滴定管的使用步骤是什么？ 1、使用时先检查是否漏液。

2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。

3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。

4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。 5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。 6、读数时，边观察实验变化，边控制用量。

7、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数； 实验一 葡萄糖干燥失重的测定

1、什么叫干燥失重？加热干燥适宜于哪些药物的测定？

解：干燥失重指系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示. 适应于对热较稳定的药品。

2、什么叫恒重？影响恒重的因素有哪些？恒重时，几次称量数据哪一次为实重？解：恒重应该就是指分析天平上所测物体显示的示数不再变化或者变化很小吧。影响恒重的因素比较多，比如空气中的水蒸气，流动的气流等等。一般来说把测量比较接近的三次数据的平均值作为实重，但要注意是接近的三次数据，如果有不接近的数据的话，很有可能是有什么因素影响，需要重新测量。

实验二 NaOH标准溶液的配制和标定

1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？为什么？

解：因为氢氧化钠溶液不稳定，

龙岩学院

分析化学实验指导书 The Guides to Experiments in Analysis Chemistry

化学与材料学院 分析化学教研组编

2007年10月

前言

本书按照普通高等学校化学类本科专业规范中《分析化学实验教学基本内容》要求，结合我校分析化学实验教学现状，并参考几种《分析化学实验》经典教材内容编写而成。

全书分为三章：第一章讲述分析化学实验基本知识，含分析化学实验的要求及分析化学实验的一般知识；第二章讲述化学分析实验的基本操作技术，重点阐述了分析天平的构造、原理和使用方法，滴定分析的仪器和基本操作，重量分析基本操作等；第三章讲述定量分析实验，共有19个实验，包括2个综合性、设计性实验。这些实验项目分有必做和选做两种类型，在实验教学过程中，可根据专业特点和实验课时进行选择。

由于编写时间仓促，加上编者水平有限，书中难免有疏漏和不妥之处，敬请使用者批评指正。

编者

2007年10月

目录

第一章 分析化学实验基本知识··················

分析化学实验试题及答案

（一）

一、填空题：（24分 2分/空）

1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 偏高 。

2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手 食 指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。

5. 在滴定操作中 左 手控制滴定管， 右 手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是 轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。 ； 滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用 三乙醇胺 掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。 7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2 ，若以此 NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点 , 则H3PO4 的分析结果将 偏高。 二、判断题：（8分 2分/题）

1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×）

3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现

绪 论

一、分析化学实验基本要求

1.要求掌握分析化学实验中常见的分析操作方法，如：称样、配制溶液、稀释、移液、滴定等。 掌握移液管、容量瓶、电光天平等仪器的正确使用。

2.通过分析测定实验进一步掌握滴定分析中常用仪器的正确操作和使用。 3.掌握酸碱滴定法应用中的基本原理和操作，掌握配位滴定中的一般操作及应用，掌握高锰酸钾法和碘量法的应用原理及操作技术，以及重量分析法的操作技术。

4.要求课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。实验后能够正确分析和处理实验中的相关数据，合理表达和解释实验结果，并能给出合格的实验报告。

5认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置，保证人身安全和实验室安全。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。

6． 保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。

二、玻璃仪器洗涤和干燥

1.玻璃仪器的洗涤

化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的，否则会影响实验效果，甚至导致实验失败。洗涤时应根据

分析化学实验

实验一 HCl溶液的标定及碱灰总碱度的测定 实验二 EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定 实验三 EDTA溶液的标定及Bi3+

、Pb2+

含量的连续测定

实验四 返滴定法测定含铝样品中铝的含量 实验五 KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定 实验六 CuSO4·5H2O中Cu含量的测定 实验七 混合碱分析(双指示剂法) 实验八 高锰酸钾法测定石灰石中的钙

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实验二 HCl溶液的标定及碱灰总碱度的测定

一 实验目的

1. 了解基准物质无水碳酸钠及硼砂的性质及其应用。

2. 掌握HCl标准溶液的配制及标定过程。

3. 掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 4. 掌握定量转移操作的基本要点。

二 实验原理

碱灰（即工业纯碱）的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl，Na2SO4，NaOH及NaHCO3等成分。常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。滴定反应为

Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2CO3

H2CO3 = H2O + CO2↑

反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2而逸出。化学计量点时溶液的pH值为3.8—3.9，可选用甲基橙为指示剂

分析化学实验试题

一、单项选择

1、在2KMnO4 + 16HCl = 5Cl2 + 2MnCl2 + 2KCl +8H2O的反 应中，还原产物是下面的哪一种（ ）

A、Cl2 B、H2O C、KCl D、MnCl2 2、为标定KMnO4溶液的浓度宜选择的基准物是 ( )

A、Na2S2O3 B、Na2SO3 C、FeSO4〃7H2O D、 Na2C2O4 3、用高锰酸钾在酸性溶液中滴定无色或浅色的样品溶液时，最简单的方法是用（ ）指示剂。

A、自身 B、氧化还原 C、特殊 D、不可逆

4 、摩尔法的指示剂是（ b）。

A. K 2Cr2O7 B. K2 CrO 4 C. Fe3+ D. SCN- 6 、提高氧化还原反应的速度可采取（a）措施。

A. 增加温度 B. 加入络合剂 C. 加入指示剂 D. 减少反应物浓度 7 、氧化还原电对的电极电位可决定（a ）。

A. 滴定突跃大小 B. 溶液颜色 C. 温度 D. 酸度 8 、测定 Ag + 含量