福立气相色谱9790简单版

GC 9790plus 操作说明

一开机

开电脑主机和显示器;打开空气发生器开关，检查氮气和氢气减压阀开关是否处在关闭状态，若没有则将其关闭，然后打开氮气、氢气总阀门，再将氮气减压阀压力表调到，氢气的调到（若略微大于该值没关系，不要再调主阀，防止后面载气不足）。

待气体发生器压力达到或超过3psi（很快，通常1分钟左右），打开气相主机开关。

双击电脑上FL9790plus图标，打开气相色谱工作站，这时候气相色谱仪已经在自动按照上次的进样条件准备。（若改变升温条件，需修改柱箱设置）

升温条件设置：若产物温度高，可修改序号2“目标温度”栏（温度最高不可超过250o C，修改后需按回车键┙设置）以及“升温速率”栏（10-15o C/min），并根据设置后的总运行时间修改自动进样器样品间隔时间（间隔时间在总运行时间的基础上至少增加6min）

点火

待检测器温度大于200o C后点击点火按钮，即可听到清脆的点火声音。（判断火是否点着的两个方法：一是电脑上检测器的信号突然增大1mV左右，并且持续不会降低，若瞬间信号又降低，则说明点火失败，需重新点火；二是用冷的玻璃仪器靠近气相色谱仪检测器的出气口，会产生明显且持续的水蒸气冷凝现象）

三、自动进样器设置及开始进样

在自动进样

浙江福立分析仪器有限公司 2010版气相色谱仪维修手册

福立仪器

F U L I

气 相 色 谱 仪

维修手册

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浙 江 福立分析仪器有限公司

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浙江福立分析仪器有限公司 2010版气相色谱仪维修手册

目录

第一章 简 介 .................................................................................................................................................. 3 第二章 色谱仪器故障的定义......................................................................................................................

第11章 气相色谱法

第1节 概述

以惰性气体为流动相的色谱法称为气相色谱法（gas chromatography；GC）。 一、气相色谱法的分类

气相色谱法属于柱色谱法（column chromatography）。按色谱柱的粗细，分为填充柱（packed column）色谱法及毛细管柱（capillary column）色谱法两种。填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中（常用内径2~4 mm）。毛细管柱（0.1~0.8 mm）可分为开管毛细管柱、填充毛细管柱等。按使用温度下的固定相的状态不同，又可分为气-固色谱法（GSC）和气-液色谱法（GLC）两类。按分离机制，可分为吸附及分配色谱法两类。在气-固色谱法中，固定相为吸附剂，属于吸附色谱法，其分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物。气-液色谱法属于分配色谱法，固定相是高沸点的有机物（称为固定液），由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。

本章主要介绍气-液色谱法。 二、气相色谱法的一般流程

图11-1 气相色谱流程图

1. 高压载气瓶；2. 压力调节器（a. 瓶压，b. 输出压）；3. 净化器；4. 气流调节阀

5. 气化室；6. 检测器；7. 柱温箱与色谱柱；8.

气相色谱分析法习题

一、简答题

1．简要说明气相色谱分析的基本原理

2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 3．当下列参数改变时：

(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少 是否会引起分配系数的改变?为什么? 4．当下列参数改变时：

(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大 是否会引起分配比的变化?为什么?

5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.

6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?

7．当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么?

8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?

9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?

10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义? 11．对担体和固定液的要求分别是什么?

12．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 13．试述热导池检测器的工作原理。有

气相色谱法

(总分137, 考试时间90分钟) 一、单项选择题

1.

在气-液色谱中，色谱柱使用的下限温度( )。

A 应该不低于试样中沸点最低组分的沸点 B 应该不低于试样中各组分沸点的平均值 C 应该超过固定液的熔点 D 不应该超过固定液的熔点 答案:C 2.

有机物在氢火焰中燃烧生成的离子，在电场作用下，能产生电讯号的器件是 ( )。

A 热导检测器

B 火焰离子化检测器 C 火焰光度检测器 D 电子捕获检测器 答案:B 3.

毛细管气相色谱分析时常采用“分流进样”操作，其主要原因是( )。

A 保证取样准确度 B 防止污染检测器 C 与色谱柱容量相适应 D 保证样品完全气化 答案:C 4.

电子捕获检测器是( )检测器。

A 通用型

B 对具有电负性的物质有响应的选择性 C 对放射性物质有响应的选择性

D 对含硫、磷化合物有高选择性和灵敏度 答案:B 5.

关于范第姆特方程式，下列说法正确的是( )。

A 载气最佳流速这一点，柱塔板高度最大 B 载气最佳流速这一点，柱塔板高度最小 C 塔板高度最小时，载气流速最小 D 塔板高度最小时，载气流速最大 答案:B 6.

气-液色谱中色谱柱的分离效

安捷伦气相色谱柱的分类：

Agilent GC色谱柱

·非极性柱(HP-1,DB-1MS,DB-5MS,DB-XLB,HP-1MS,HP-5,HP-5MS)

·中等极性柱(HP-35,HP-35MS,DB-35,DB-35MS,DB-17,DB-17MS,HP-50+) ·极性柱PEG(HP-Wax,HP-INNOWax,DB-Wax,HP-FFAP)

·PLOT(MoleSieve,PLOTQ,GS-GasPro,HP-PLOT AI2O3,HP-PLOT MoleSieve) ·专用分析柱(DB-VRX,DB-Dioxin,DB-ALCl与ALC2)

DB5就是5％的苯基甲基硅烷，

CBP-20的色谱柱不错，尤其适合做低级醇等沸点比较低的高极性成分。固定液是聚乙二醇20M，另外还有DB-Wax，HP-Wax等都是类似的色谱柱。但是注意还有HP INNOWax柱比较适合做高沸点的成分，对甲醇、乙醇等分离不如前者。这一类的色谱柱最高使用温度在220度左右，寿命不长，长期不用最好充氮保存。如果是分析低级脂肪酸，有酸改性的聚乙二醇色谱柱（FFAP），寿命长一些。

另外做溶残的还有氰丙基－甲基硅氧烷的色谱柱，一般称为624系列。 HP-624:6%

气相色谱分析试题

一填空

1、 2、 3、 4、 5、 6、

气相色谱谱图中，与组分含量成正比的是峰面积。 正确开启气象色谱仪的程序是先送气后送电。 用色谱法分析时，（外标法）要求进样量特别准确。 色谱法中归一法的优点是（不需要准确进样）。 色谱法的定量参数有（峰高、峰面积）。

色谱定性的依据是：在一定的固定相和一定的操作条件下，任

何一种物质都有一确定的（保留值）。 7、 8、

色谱柱主要有两类：（填充柱和毛细管柱）

气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定

程度称为（噪音） 9、

分配系数只随（柱温）（柱压）变化，与柱中两相（体积）无关。

10、 气相色谱分析用归一化法定量的条件是（样品中的所有组分）都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能（产生信号）。 11、 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温（5-10）度，并低于（固定液）的最高使用温度，老化时，色谱柱要与（检测器）断开。

12、 气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的（内标物），并要与其他组分（完全分离）。

13、 气相色谱分析时一种分离分析方法，它的特点是适用于多组分

混合物的（定性）和（定量）分析。

14、 气相色谱定性法，是利用同一种物质在相同条件下，在一根色谱柱上

2010年7月气相色谱培训考试题

单位： 姓名： 成绩： 考试时间：180min，满分100分 一、选择题（每题1分，共30分）：

1. 实验室常用气相色谱仪的基本组成是（ ）。(1)光源；(2)气路系统；(3)单色器系

统；(4)进样系统；(5)分离系统；(6)吸收系统；(7)电导池；(8)检测系统；(9)记录系统。

(A)1-3-6-8-9 (B)2-4-5-8-9 (C)2-4-5-7-9 (D)2-4-6-7-9 2. 气相色谱法中，在采用低固定液含量柱，高载气线速进行快速色谱分析时，采用（ ）

作载气可以改善气相传质阻力。

(A)H2 (B)N2 (C)He (D)Ne

3. 在分析苯、甲苯、乙苯的混合物时，气化室的温度宜选为（ ）。已知苯、甲苯、乙

苯的沸点分别为80.1℃、110.6℃和136.1℃

(A)80℃ (B)120℃ (C)160℃

气相色谱法的确认

1、概述

公司于2013年11月份购入气相色谱仪，为了符合2010年版GMP的要求，为了确保生产检验出符合预定治疗用途的产品，确保产品质量控制合格，保证用药的有效性，本报告针对气相色谱法进行确认。 2、确认目的

保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采用的2010年版药典一部附录ⅤⅠE气相色谱法进行确认，以证明在本实验室条件下的适用性。 3、确认范围

适用于气相色谱法的确认，具体为乙醇中甲醇、正丙醇、异丁醇+异戊醇检测方法的确认，明胶空心胶囊氯乙醇检测方法的确认，明胶空心胶囊环氧乙烷检测方法的确认以及黄芪有机氯农药残留量检测方法的确认。 4、确认领导小组成员及职责 部门及职务 确认工作中职务 职责 负责领导确认工作，负责确认方案及报告的批准。 负责协调领导确认工作，负责确认方案审核、确认报告的审核等各项工作。 确认方案、确认数据的审查、确认工作协调安排。 负责取样及提供确认所需检测数据。 负责收集各项确认、实验记录，并对试验结果进行分析。 确认过程监督检查，确保结果可靠性。 负责仪器、设备、仪表、量具等的校正。 负责试药、试剂、设备、对照品的购买。 公司副总经理 确认领导小组组长 质监部经理 确认小组

气 相 色 谱 仪

检定报告

仪器名称： 出厂编号： 内部编号： 检定周期：

____________气相色谱仪 ________________年检定报告

1 环境条件

天气： 室温： ℃ 大气压： kPa 相对湿度： %

2 运行检查记录 2.1 外观和标志

2.2 气源供给

2.3 电源供给

2.4 调节旋钮、开关、指示灯等

2.5 检测器名称

2.6 检查条件 色谱柱 柱温 进样量 分流比 纸速 2.7 基线噪声

2.8 基线漂移

载气流量 汽化室温度 检测室温度 积分仪型号 标准物质名称 1

2.9 灵敏度（S）/检测限（D）

2.10 定量重复性（RSD）

2.11 对应色谱图编号 3 结论