物理化学实验课程小结

中国海洋大学本科生课程大纲

课程属性：公共基础/通识教育/学科基础/专业知识/工作技能，课程性质：必修、选修

一、课程介绍

1.课程描述：

物理化学实验是化学教育专业的一门重要的必修基础课程，是独立设课、并与物理化学理论课程内容相配套的实验课程。物理化学实验教学内容综合了化学领域中各分支需要的基本研究工具和方法，在教学过程中引导学生利用物理化学及相关理论知识，解决化学过程的基本问题，培养学生的基本实验技能和科学研究能力，为学生今后从事专业研究打下坚实的基础，同时对于学生的知识、能力和综合素质的培养与提高也起着至关重要的作用。

2.设计思路：

本实验课程分两学期开设，要求学生完成不少于21个基础实验，初步掌握重要的物理化学实验方法，熟悉各种物理化学现象，了解和掌握各种大型仪器的原理和操作方法，并学会实验数据的归纳和分析方法。实验内容的选取，包括热力学、电化学、动力学、表面现象和胶体、物质结构等部分有代表性的实验，使学生了解物理化学的概貌；另一方面，根据现有仪器设备的条件，力求在实验方法和实验技术上得到较全面的训练。

3. 课程与其他课程的关系：

《物理化学实验》是继《无机化学实验》、《分析化学实验》和《有机化学实验》之后而独立开设的实验课程。通过本课程学习，掌

目 录

1、 物理化学实验目的、要求和注意事项 ………………………………… 1 2、 恒温槽装配和性能测试 ………………………………………………… 4 3、 凝固点降低法测相对分子质量 ………………………………………… 6 4、 液体饱和蒸气压的测定 ………………………………………………… 8 5、 燃烧热的测定 ……………………………………………………………12 6、 溶解热的测定 ……………………………………………………………16 7、 双液系气—液平衡相图 …………………………………………………20 8、 二组分固—液平衡相图 …………………………………………………22 9、 液 相 平 衡 ……………………………………………………………24 10、 电极制备及电池电动势的测定 …………………………………………27 11、 电导法测定乙酸的离解常数 ……………………………………………29 12、 希托夫法测定离子的迁移数 ……………………………………………34 13、 电动势法测定化学反应的热力学函数变值 ……………………………35 14、 蔗糖水解反应速率常数的测定 …………………………………………36 15、 乙酸乙酯皂化反应速率

实验一 磺基水杨酸铁配合物稳定常数的测定

一．实验目的

1．了解比色法测定溶液中配合物的组成和稳定常数的原理。 2．学习分光光度计的使用方法。 二．基本原理

COOHHOSO3H3+

磺基水杨酸（简化为H3R），与Fe可以形成稳定的配合物，配合物的组成随溶液的pH值的不同而改变。在

3+

pH=2~3时，pH=4~9时，pH=9~11.5时，磺基水杨酸与Fe能分别形成不同颜色且具有不同组成的配离子。本试验是测定pH=2~3时形成的紫红色的磺基水杨酸铁配离子的组成及其稳定常数。实验中通过加入一定量的HClO4溶液来控制溶液的pH值。

测定配离子的组成时，分光光度法是一种有效的方法。实验中，常用的方法有两种：一是摩尔比法，一是等摩尔数连续变化法（也叫浓比递变法）。本实验采用后者，用上述方法时要求溶液中的配离子是有色的，并且在一定条件下只生成这

3+

一种配合物，本实验中所用的磺基水杨酸是无色的，Fe溶液很稀，也可以认为是无色的，只有磺基水杨酸铁配离子显紫红色，并且能一定程度的吸收波长为500nm的单色光。

光密度又称吸光度，是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的对数，可用分光光度计测定。光密度与浓度的关系可用比尔

物理化学实验讲义

绪 论

一、物理化学实验目的、要求及注意事项 1、实验目的

物化实验是物理化学教学内容的一个重要组成部分，对以后进行专业课实验和培养独立工作能力有很大帮助，学生必须以认真的科学态度，做好每一个实验。实验的目的如下：

（1）掌握物理化学实验的基本实验方法和实验技术，学会常用仪器的操作；了解近代大中型仪器在物理化学实验中的应用，培养学生的动手能力。

（2）通过实验操作、现象观察和数据处埋，锻炼学生分析问题、解决问题的能力。 （3）加深对物理化学基本原理的理解，给学生提供理论联系实际和理论应用于实践的机会。

（4）培养学生实事求是的科学态度和严肃认真、一丝不苟的科学作风。 2、实验要求

（1）实验预习

进实验室之前必须仔细阅读实验内容及基础知识与技术部分的相关资料，明确本次实验中采用的实验方法及仪器、实验条件和需要测定的物理量等，在此基础上写出预习报告，包括实验目的、简要操作步骤、实验注意事项及实验数据记录表等。

进入实验室后首先要核对仪器与药品，看是否完好，发现问题及时向指导教师提出，然后对照仪器进一步预习，并接受教师的提问、检查，在教师指导下做好实验准备工作。

（2）实验操作

经指导教师同意后方可进行实验。仪器的使用

备课教案撰写要求

一、认真钻研本学科的教学大纲和教材，了解本学科的教学任务、教材体系结构和国际国内最新研究进展，结合学生实际状况明确重难点，精心安排教学步骤，订好学期授课计划和每节课的课时计划。

二、教师备课应以二学时为单位编写教案；一律使用教学事务部发放的教案本撰写，不得使用其他纸张。在个人认真备课、写好教案的基础上，提倡集中备课、互相启发、集思广益，精益求精。

三、教案必须具备如下内容（每次课应在首页应写清楚）：1、题目（包括章、节名称、序号）；2、教学目的与要求；3、教学重点和难点分析；4、教学方法；5、教学内容与教学组织设计（主要部分，讲课具体内容）；6、作业处理；7、教学小结。

四、教案必须每学期更新，开学初的备课量一定要达到或超过该课程课时总量的三分之一。教案要妥善携带及保存，以备教学检查。

教学进度计划表填表说明

1．本表是教师授课的依据和学生课程学习的概要，也是学院进行教学检查，评价课堂教学质量和考试命题的重要依据，任课教师应根据教学大纲和教学内容的要求认真填写，表中的基本信息和内容应填写完整，不得遗漏。

2．基本信息中的“课程考核说明及要求”的内容主要包括课程考核的方式、成绩评定的方法、平时成绩与考试成绩的比例、考试的题型、考试时间以及其

物化实验课后题

一、 燃烧热的测定

1. 燃烧热是什么？他在化学计算中的应用？

答：在101 kPa时，1 mol可燃物完全燃烧生成稳定的化合物时所放出的热量，叫做该物质的燃烧热，单位为kJ/mol。

反应热中ΔH为负，则为放热反应；为正，则为吸热反应，燃烧热为反应热的一种，其ΔH为负值含相同碳原子数的烷烃异构体中，直链烷烃的燃烧热最大，支链越多燃烧热越小

2. 什么是卡计和水的热当量？如何测的？ 答：卡计：

水当量：量热仪内筒水温每升高一度所吸收的热量（即量热计的热容量）。单位 是：J/C或者J/K。

测法：用已知燃烧焓的物质（如本实验用的苯甲酸），放在量热计中燃烧，测其 始、末温度，经雷诺作图校正后，按CΔT= -nQV,m- m点火丝Q点火丝即可求出。 3. 测量燃烧热的两个关键要求是什么？如何达到这两个要求？

答：实验关键：点火成功、试样完全燃烧。可以考虑以下几项技术措施： ① 样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。

② 火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。 ③ 充足氧(2MPa)并保

物理化学实验预习题

实验1 恒温槽的调节、性能及液体粘度的测定

1． 恒温槽中常以水为介质,其适用的温度范围是多少？ [D]

A任一温度 B 室温以上

C 100℃以下 D室温以上、80℃以下

2． 恒温超过100℃时，恒温槽中可选择--------为介质。 [B] A水 B石蜡

C 乙醇 D苯

3． 恒温槽主要依靠---------来控制恒温槽的热平衡。 [C]

A加热器 B感温元件 C恒温控制器 D搅拌器

4. 恒温槽恒温原理是什么？ [D]

A浴槽的自然散热

B加热器间断地补充适当热量 C加入制冷剂散热

D依靠浴槽的自然散热及加热器间断地补充适当热量而达到恒温 5．验中调节设定温度时应遵循什么原则？ [C]

A刚好等于所需温度 B宁高勿低

C宁低勿高 D缓慢降至设定温度 6．恒温槽内介质温度---------。 [B]

A恒定不变 B在一定范围内波动 C上升

《物理化学实验》课程实验教学大纲

课程编号：

课程学时：96/64 课程学分：2

适用专业（专业类）：化学化工类－化学、应用化学、高分子材料、化学工程与工艺、轻化工程

一、实验的目的和任务

物理化学实验包括热力学、动力学、电化学、表面性质与胶体化学四部分。 1、学习并了解物理化学实验基本知识，正确掌握并熟练应用物理化学实验的基本操作技能。

2、通过一学年的物理化学实验学习，加深对物理化学基本原理和概念的正确理解。

3、训练学生归纳处理、分析实验数据和书写科学实验报告的能力。

4、通过研究性、综合型实验，使学生得到科学实验的综合训练，培养研究和创新思维，从而培养学生独立工作的本领及科研能力。

5、通过实验培养以下能力：

（1）学会正确地使用手册、工具书，培养查阅有关文献、资料的能力。 （2）正确进行实验操作，取得正确可靠的实验结果，获得用实验解决问题的动手能力。

（3）观察现象，分析判断，逻辑推理的能力。

（4）选择试剂、仪器、实验方法和初步具有设计实验的能力。

6、通过本课程的学习，进一步培养学生实事求是的科学态度、刻苦钻研的科学精神和严谨的科学作风。

序号 1 实验项目名称 内容提

物理化学实验讲义（操作步骤）

刘 振

2012年9月

实验一 凝固点降低法测分子摩尔质量

实验步骤：

一、准备：

1．打开冷却水并保持适当水流量。（开机前必须检查水冷装置是否开启） 2．打开凝固点测定仪电源开关。（在仪器背板左下方）

3．打开电脑，双击凝固点测量软件图标（凝固点实验系统）启动测量系统，进入界面后点击“启动实验”进入操作界面。

4．在操作界面上，将搅拌速率设定为550 转/min，打开搅拌开关。将制冷模式开关调至自动，设定水浴温度为3.45℃，制冷系统开始工作。

5．清洗样品管、磁子及温度探头并用电吹风吹干（吹干前每次用1mL丙酮润洗两次）。粗量20~25mL溶剂（环己烷）置于样品管中。安装好温度探头（测量探头不能贴壁，阻凝温度控制探头应贴壁）。 二、测量：

（一）溶剂凝固点的粗测，以及阻凝温度和散热补偿启动温度的选择。

1．将样品管放入加热套管中，“阻凝温度”和“散热补偿”开关置于“手动”位置，观察步冷曲线。

2．当样品温度降至7.5℃时点击“重新实验”按钮，然后点击“保存曲线”按钮，当系统提示是否改变实验编号时点击“改变”，并输入实验学生姓名，点击“确定”。以后保存数据时，实验编号不再改变。

3．当样品温度降至最低

实验五 凝固点降低法测定摩尔质量

一、实验目的

1. 根据稀溶液的依数性测定萘的摩尔质量。 2. 掌握凝固点的测定方法。 二、实验原理

稀溶液的凝固点较纯溶剂的凝固点降低，降低的数值仅取决于稀溶液的质量摩尔浓度，可用下式表示：

?Tf=Kf ·bB （1）

式中：?Tf=Tf，溶剂—Tf，稀溶液：凝固点降低

bB：稀溶液的质量摩尔浓度 Kf ：溶剂的凝固点降低常数

准确量取一定量的溶剂m溶剂和溶质m溶质 配制成稀溶液后，分别测定溶剂和溶液的凝固点Tf，溶剂和Tf，稀

溶液

，即可由（1）式得出bB，从而得出溶质的摩尔质量M溶质 ：

溶质 M ?

Kf?m溶质（2）

?Tf?m溶剂三、仪器和药品

SWC-LGB凝固点实验用）；

环己烷，萘，冰块。 四、实验步骤

1. 将约400ml冷水加入冰浴槽中，加入碎冰块至600ml刻度。

2. 用移液管准确吸取25.0ml环已烷加入洗净、干燥的凝固点测定管内，滑入小磁珠，将温度传感器插入橡胶塞中，然后将橡胶塞塞入凝