氨氮在线监测试剂配制

氨氮在线监测仪试剂制备操作说明

试剂和校准体系的准备 危险

与化学品接触和吸入都有危险。只有经过训练并合格的人员才能执行手册中本章节所描述的工作。 警告

与化学品接触和吸入都有危险。由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的预制试剂，不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和校准结果。 试剂的组成成分

由专业人员准备化学试剂，请遵守下列规则： 穿上安全服（实验工作服） 戴上安全眼罩/面罩 佩戴橡胶手套

配置环境中需有通风换气条件

本章配置过程中仅使用玻璃或聚四氟乙烯材质的器材 确保安装之后的瓶子气路连通 遵守当地适用的事故预防法规

正确地处置物质，并遵守当地适用的法规

所需试剂：

一、氨氮标准溶液： 低量程氨氮标准溶液：

试剂：氯化铵 测量范围：0.2—12mg/L。 纯度 CAS。 1、 配制前将氯化铵粉末烘干。

2、 精确称取0.019095g干燥后的氯化铵粉末，置于1升的量杯中，加入去离子水800ml，用磁力搅拌器进行搅拌。

3、 氯化铵完全溶解后，转移至1升的容量瓶中定容。 4、 溶液可以在低温环境中保存1年以上。 中量程氨氮标准溶液：

试剂：氯化铵 测量范围：2—120mg/L。

氨氮在线监测仪试剂制备操作说明

试剂和校准体系的准备 危险

与化学品接触和吸入都有危险。只有经过训练并合格的人员才能执行手册中本章节所描述的工作。 警告

与化学品接触和吸入都有危险。由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的预制试剂，不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和校准结果。 试剂的组成成分

由专业人员准备化学试剂，请遵守下列规则： 穿上安全服（实验工作服） 戴上安全眼罩/面罩 佩戴橡胶手套

配置环境中需有通风换气条件

本章配置过程中仅使用玻璃或聚四氟乙烯材质的器材 确保安装之后的瓶子气路连通 遵守当地适用的事故预防法规

正确地处置物质，并遵守当地适用的法规

所需试剂：

一、氨氮标准溶液： 低量程氨氮标准溶液：

试剂：氯化铵 测量范围：0.2—12mg/L。 纯度 CAS。 1、 配制前将氯化铵粉末烘干。

2、 精确称取0.019095g干燥后的氯化铵粉末，置于1升的量杯中，加入去离子水800ml，用磁力搅拌器进行搅拌。

3、 氯化铵完全溶解后，转移至1升的容量瓶中定容。 4、 溶液可以在低温环境中保存1年以上。 中量程氨氮标准溶液：

试剂：氯化铵 测量范围：2—120mg/L。

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法

纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。

1实验原理

1.1 纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。纳氏试剂由Nessler于1856年发明,有2种配制方法,常用HgCl2与KI反应的方法配制,其反应过程如下:

显色基团为[HgI4]2-,它的生成与I-浓度密切相关。开始时,Hg2+与I-按反应(1)式生成红色沉淀HgI2,迅速与过量I-按反应(2)式生成[HgI4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明I-不再过量,应立即停止加入HgCl2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入HgCl2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量HgI2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。

氨氮在线自动监测仪操作规程

1、设备运行时，确保药剂、标准液以及电源的供给。 2、查看数据时，首先点击数据键查看本次监测数据，然后点击历史报表键可查看所有历史数据，查看完数据后将监测数据按时间填写到《氨氮在线监测数据表》中。

3、水样监测中，保证基线值稳定在3000左右，如有漂移及时调整。调整方法为：将设备下方机箱打开，用螺丝刀调节调节阀（顺时针调节为升高，逆时针调节为降低）。

4、每周五清洗一次过滤器，确保滤网的通畅。 5、释放液的配制：

NaOH释放液：将试剂包中的试剂全部倒入250 mL烧杯中，加入30 mL纯水溶解，且用纯水洗涤试剂包内表面，淋洗液也加入烧杯中，待温度冷却至室温后，将此液体移入100 ml容量瓶中，用少量水冲洗烧杯，并将冲洗液也倒入上述容量瓶中，后用纯水定容至100 ml。每次用时用移液管准确移取10 ml此母液至2000 ml的容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，倒入试剂瓶备用。

6、吸收液的配制：

吸收液：将试剂包中的试剂全部倒入250 mL烧杯中，加入30 mL纯水溶解，且用纯水洗涤试剂包内表面，淋洗液也加入烧杯中，待温度冷却至室温后，将此液体移入100 ml容量瓶中，用少量水冲洗烧杯，并将冲洗液也倒入上述容量瓶中，后

河北理工大学 毕业论文摘要

目 录

中文摘要 ..................................................................................................................................... I 英文摘要 ................................................................................................................................... II 1引言 ......................................................................................................................................... 1 2 综述 ...............................................................................

氨氮的测定（纳氏试剂光度法）

原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较 宽的波长范围内具有强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。本法最低检出 浓度为0.025mg/L。

仪器：紫外分光光度计、PH计、100ml具塞量筒。 试剂（配制试剂及水样稀释均用无氨水）

10%（m/v）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水稀释至100ml。

25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。 硫酸：ρ=1.84 纳氏试剂：

称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于 水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶 中，密塞保存。 酒石酸钾钠溶液：

称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。铵标准溶液： 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000mI容量瓶中，稀释至标线， 此溶液浓度为1000mg/L。 无氨水制备：

每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出 液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存

１、1%酚酞

1）称取1g酚酞溶于100ml95%乙醇中

2）称取1g酚酞溶于95.3ml无水乙醇，用蒸馏水稀释到100ml即可 ２、0.02%甲基橙

称0.02g甲基橙，加入100ml蒸馏水即可 3、0.1%甲基橙

称取0.1g甲基橙溶于70度的蒸馏水中，冷却稀释至100ml 4、0.1%甲基红

称取0.1g甲基红溶于95%乙醇稀释至100ml 5、甲基红—次甲基蓝（2:1）

甲基红、甲基蓝各称0.1g，各加100ml95%乙醇，摇匀后分别吸甲基红2份，甲基蓝1份 6、溴甲酚绿—甲基红（3:1）

称取溴甲酚绿0.1g,甲基红0.2g,各加100ml95%乙醇摇匀后取溴甲酚绿3份，甲基红1份

7、溴甲酚绿—甲基红（1：1）

称溴甲酚绿0.1g,甲基红0.1g,各加100ml无水乙醇中等量吸取 8、电解液配制：

轻油硫：0.5g碘化钾，0.6g迭氮化钠，5 ml冰乙酸，1000 ml蒸馏水，棕色瓶避光储存

重油硫：5g碘化钾，5g溴化钾，10ml冰乙酸，300ml蒸馏水，棕色瓶避光储存

9、博士实验亚硫酸钠配制

25g乙酸铅溶于200ml蒸馏水中，过滤并将滤液加入到溶有60gNaOH的100ml蒸馏水中，在沸水浴中加热此混合液30min，

水质氨氮（纳氏试剂比色法）测定操作规程

1 适用范围

本规程规定了采用“纳氏试剂比色法”测定水质氨氮的安全操作方法。

本规程适用于生活饮用水、地面水和废水中氨氮的测定。 使用10mm比色皿，最低检出限为0.05mg/L，测定上限为2mg/L。 2 引用标准

GB 7479-87 纳氏试剂比色法

《水和废水监测分析方法第四版》（增补版） 3 原理

以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测定吸光度。 4 仪器 4.1 分光光度计 4.2 PH计

4.3 100mL具塞量筒或比色管

4.4 氨氮蒸馏装置(500mL凯氏烧瓶、氮球、连接管、冷凝管) 4.5 600W（或800W）可调温电炉或专用加热装置 5 试剂

无特别说明本规程使用的水均为无氨水和分析纯试剂。

5.1 无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻

1

璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

5.2 纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另取7g碘化

水质氨氮（纳氏试剂比色法）测定操作规程

1 适用范围

本规程规定了采用“纳氏试剂比色法”测定水质氨氮的安全操作方法。

本规程适用于生活饮用水、地面水和废水中氨氮的测定。 使用10mm比色皿，最低检出限为0.05mg/L，测定上限为2mg/L。 2 引用标准

GB 7479-87 纳氏试剂比色法

《水和废水监测分析方法第四版》（增补版） 3 原理

以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测定吸光度。 4 仪器 4.1 分光光度计 4.2 PH计

4.3 100mL具塞量筒或比色管

4.4 氨氮蒸馏装置(500mL凯氏烧瓶、氮球、连接管、冷凝管) 4.5 600W（或800W）可调温电炉或专用加热装置 5 试剂

无特别说明本规程使用的水均为无氨水和分析纯试剂。

5.1 无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻

1

璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

5.2 纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另取7g碘化

安徽科威金属材料股份有限公司 质保部 化验室溶液配制规程 操作规程 编号 ZB-03-311 版本: 1.0 生效日期: 05-01-01 页码 Page: 1/7 常用案头试剂

1、 二甲酚橙指示剂（0.1％水溶液）：称取0.1g二甲酚橙于200mL烧杯中，加100mL水溶

解完全，移入棕色滴瓶中。 2、 乙酸－乙酸钠缓冲溶液（PH＝5.5）：将500g结晶乙酸钠CH3COONa-3H2O溶于适量水

中，加入50mL冰乙酸，溶解后，加水稀释至2500mL，混匀。

3、 甲基红－次甲基蓝指示剂：称取0.12g甲基红和0.1g次甲基蓝，溶于100mL无水乙醇

中。

4、 钙黄绿素指示剂：称取1g钙黄绿素、50g 硫酸钾和50g活性碳，于碾钵中碾磨均匀。 5、 氨水－氯化铵缓冲溶液（PH＝10）：称取168g氯化铵，溶于1430mL氨水中，用水稀至

2500mL，摇匀。 6、 K－B混合指示剂：称取0.1g酸性铬兰K与0.2g萘酚绿B及2g干燥的硫酸钾，研细，

混匀，保存在磨口瓶中，防止吸水。 7、 硫氰酸钾溶液（40％）：称取80g硫氰酸钾溶于150mL水中，加入3g碘化钾，1mL淀

粉溶液（0.5%），滴加碘液使溶液变蓝色，再用硫代硫