天然药化实验思考题答案

实验一 天然产物化学成分系统预试验

天然产物中所含的化学成分种类很多，在深入研究之前应首先了解其中含有哪些类型的化学成分，如生物碱、皂苷、黄酮类等等。这就需要进行各类化学成分的系统定性预试验。或根据研究的需要进行单项预试法来初步判断。 一、实验目的与要求

掌握未知成分的天然产物是怎样初步提取分离的，熟悉各主要成分的试管试验、沉淀反应和纸层析、薄层层析的方法并根据试验结果判断含有什么类型的化学成分。 二、基本原理

利用各类成分的颜色反应和沉淀反应，对天然产物的提取液进行检查可以初步判断其中的化学成分。由于提取液大多数颜色较深，影响对颜色变化的观察，可以使用薄层层析（TLC）或纸层析（PC）等方法对天然产物的提取液进行初步分离，再进一步检查。 三、实验内容：

利用不同成分在各种溶剂中的溶解度的不同，一般可采用以下3种溶剂分别提取，试验。

1．水浸液：取中草药粗粉5 g加水60 ml，在50~60℃的水浴上加热1小时，过滤，滤液进行下列试验。

检查项目 糖 *1、酚醛缩合反应 *2、菲林试剂 试 剂 名 称 酚类 鞣质 △ 1% FeCl8试剂 △1tCl8试剂 苷类或多糖 *1、酚醛缩合反应 皂苷 生物碱 *

*2、加6NHCl酸化

有机实验思考题答案

熔点的测定

1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？ ① ②

可以初步判断物质 判定物质纯度

2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？ 加入使液面稍高于侧管的液体

3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？ 一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？

方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？ 当观察到样品外围出现小滴液体时 为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温度 重结晶

1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的

选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥

2理想重结晶条件？

溶剂不与提纯物质发生化学反应；

重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，

1 / 6

有机实验思考题答案

而低温时溶解度小

杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离

无毒或毒性很小，价格便宜，操作安

有机实验思考题答案

熔点的测定

1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？ ① ②

可以初步判断物质 判定物质纯度

2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？ 加入使液面稍高于侧管的液体

3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？ 一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？

方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？ 当观察到样品外围出现小滴液体时 为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温度 重结晶

1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的

选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥

2理想重结晶条件？

溶剂不与提纯物质发生化学反应；

重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，

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有机实验思考题答案

而低温时溶解度小

杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离

无毒或毒性很小，价格便宜，操作安

复习思考题（一）

1、某结晶物质经硅胶薄层层析，用一种展开剂展开，呈单一斑点，所以该晶体为一单体。 ( )

2、糖、蛋白质、脂质、核酸等为植物机体生命活动不可缺少的物质，因此称之为一次代谢产物。（）

3、二氧化碳超临界流体萃取方法提取挥发油，具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。（） 4、色谱法是分离中药成分单体最有效的方法（）

5、铅盐沉淀法常用于中药生产中除去杂质。（）

6、植物成分的生物转化，可为一些化合物的结构修饰提供思路，提供新颖的先导化合物。 （）

7、在活性筛选方法的指导下进行化合物的分离提取要求分离工作者与活性测试人员两个方面的配合。（） 8、聚酰胺层析原理是范德华力作用。 （ ）

9、凝胶色谱的原理是根据被分离分子含有羟基数目的不同达到分离，而不是根据分子量的差别 。（）

10、中草药中某些化学成分毒性很大。（ ） 1、× 2、? 3、? 4、? 5、× 6、? 7、?；8、×；9×；10?； 四、填空题

1、脂肪酸、酚类、蒽酮等类化合物由（1）途径生成。 2、中药化学成分分子式的确定，目前最常用的是（2 ）。

3、萜类化合物的生源历来有如下两种观点即 （3） 和 （4）

1、电磁感应【Q】在实验中我们发现，旋转的铝盘会对磁铁产生牵引力，发过来磁铁也会对铝盘有一个反作用力（磁阻尼力），这个阻尼力会影响实验精度吗？【A】并不会影响实验精度，且铝盘会以一个恒定的频率在转动！原因：步进电机的工作原理，是将电脉冲信号转变为角位移或线位移的开环控制元步进电机件。因此，在非超载的情况下，电机的转速、停止的位置只取决于脉冲信号的频率和脉冲数，而不受负载变化的影响。【Q】大家是否发现在我们这个实验中，铝盘上面挖了六个小孔，你们认为这些小孔会对牵引力产生影响吗？【A】小孔会对牵引力产生影响，牵引力相比没孔的铝盘会变小；每一根铝丝两端都会产生感应电动势，铝盘就相当于多个电源的并联，但是由于小孔的存在，产生的电流可能不稳定，牵引力会有小幅波动，但是小孔并不是改变磁通量的“罪魁祸首【Q】测量磁悬浮力或牵引力时，永磁体的位置对结果有什么影响？比如正对着铝盘圆心与偏离角度的区别；还有永磁体靠近铝盘中心时所受的力与磁体位于铝盘边缘时相比，大小如何？【A】做了几次试验，发现当磁铁在盘内较大距离时力不大，到盘边时较大，远离盘后减小。可推知力与磁铁到盘中心的距离是一个单峰的函数，有水平渐近线。【Q】大家想一下，如果那个轴承完全无摩擦，那么它的转速

实验二、熔点的测定

要点：实验目的、原理、装置、影响熔点测定的因素、注意事项。

注意事项： 1、 熔点管封口

2、 样品干燥、研细

3、 样品填装（实、高度）

4、 升温速率（开始一开始5℃/min,当达到熔点下约15℃时,以1-2℃/min升温,接近熔点时,

以0.2-0.3℃/min升温,当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象,出现下滴液体时,表明样品

已开始熔化,为始熔,记下温度,继续微热,至成透明液体,记下温度为全熔.一般测熔点至少要两次：粗测和精测）

测定熔点时遇到下列问题将产生什么结果： 1、 熔点壁太厚 2、 熔点管不洁净

3、 试料研的不细或装的不实 4、 加热太快

5、 第一次测熔点后热浴不冷却立即测第二次

6、 温度计歪斜或与熔点管不附贴

7、 测A、B两种样品的熔点相同，将它们研细并以等量混合（1）测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；（2）混合物的熔点与原子A、B物质的熔点相同。试分析以上情况合说明什么

1、 熔点壁厚，影响传热，测得的初熔温度偏高

2、 熔点管不洁净，相当于样品中掺入杂质，导致测得的熔点偏低

3、 这样试料颗粒间空隙较大，其空隙间为空气所占据，而空气的导热系数较小，结果导致

测得的熔距加大，测得熔点数值偏高

55实验1 单项流动阻力测定

（1）启动离心泵前，为什么必须关闭泵的出口阀门？ 答：由离心泵特性曲线知，流量为零时，轴功率最小，电动机

负荷最小，不会过载烧毁线圈。

（2）作离心泵特性曲线测定时，先要把泵体灌满水以防止气

缚现象发生，而阻力实验对泵灌水却无要求，为什么？

答：阻力实验水箱中的水位远高于离心泵，由于静压强较大使

水泵泵体始终充满水，所以不需要灌水。

（3）流量为零时，U形管两支管液位水平吗？为什么？ 答：水平，当u=0时 柏努利方程就变成流体静力学基本方程：

Z1?P1?g?Z2?p2?g,当p1?p2时,Z1?Z2

（4）怎样排除管路系统中的空气？如何检验系统内的空气已经被排除干净？

答：启动离心泵用大流量水循环把残留在系统内的空气带走。

关闭出口阀后，打开U形管顶部的阀门，利用空气压强使U形管两支管水往下降，当两支管液柱水平，证明系统中空气已被排除干净。

（5）为什么本实验数据须在双对数坐标纸上标绘？

1

答：因为对数可以把乘、除变成加、减，用对数坐标既可以把

大数变成小数，又可以把小数扩大取值范围，使坐标点更为集中清晰，作出来的图一目了然。

（6）你在本实验中掌握了哪些测试流量、压强的方法？它们各有什么特点？

答：

第一章

1.药品的主要特点有哪些？

社会公共性、药品质量的严格性和单一性、药品的医用专属性和使用的局限性、作用的两重性、鉴定的专业性、种类的复杂性 2.简述药事管理中药品的分类和各类药品的定义 P5-P7

药品的社会价值和社会功能角度 分为国家基本药品、国家储备药品、国家基本医疗保险用药 药品使用者的获取途径与安全管理角度 分为非处方药、处方药、特殊管理药品 药品成分不同 分为中药与天然药物、化学药物、生物制品

国家对药品注册管理角度 分为新药、仿制药、进口药、医院制剂、药械组合产品 药物的历史发展角度 分为现代药、传统药

3.什么是药事和药事管理？药事管理有哪些特点？ P22

特殊的专业性和综合性、严格的政策性和时效性、深入的实践性和实用性 4.简述国家基本药物的概念和遴选原则

是指国家为了使本国公众获得基本医疗保障，满足社会公众用药需求，从整体上控制医药费用，减少药品浪费和不合理用药，由国家主管部门从目前应用的各类药物中经过科学评价而遴选出具有代表性、可供疾病预防与治疗时优先考虑选择的药物 遴选原则 临床必需、安全有效、价格合理、使用方便、中医药并重 5.制定基本医疗保险用药目录的意义 P15

6.哪些药品实行政府定价或者政府

实验5 精馏塔的操作和塔效率的测定

⑴ 在求理论板数时，本实验为何用图解法，而不用逐板计算法？ 答：相对挥发度未知，而两相的平衡组成已知。

⑵ 求解q线方程时，Cp，m，γm需用何温度？ 答：需用定性温度求解，即：t?(tF?tb)2

⑶ 在实验过程中，发生瀑沸的原因是什么？如何防止溶液瀑沸？如何处理？ 答；① 初始加热速度过快，出现过冷液体和过热液体交汇，釜内料液受热不均匀。

② 在开始阶段要缓慢加热,直到料液沸腾，再缓慢加大加热电压。

③ 出现瀑沸后，先关闭加热电压，让料液回到釜内，续满所需料液，在重新开始加热。

⑷ 取样分析时，应注意什么？

答：取样时，塔顶、塔底同步进行。分析时，要先分析塔顶，后分析塔底，避免塔顶乙醇大量挥发，带来偶然误

差。

⑸ 写出本实验开始时的操作步骤。

答：①预热开始后，要及时开启塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大。

②记下室温值，接上电源，按下装置上总电压开关，开始加热。

③缓慢加热，开始升温电压约为40～50伏，加热至釜内料液沸腾，此后每隔5～10min升电压5V左右，待每块塔板上均建立液层后，转入正常操作。当塔身出现壁流或塔顶冷凝器出现第一滴液滴时，开启塔身保温电压，开至150 V，整个实验过程保持

物化实验大学物化实验思考题答案

液体饱和蒸气压的测定

1．测定液测量体饱和蒸气压的方法有哪些？我院物理化学实验室采用的是什么方法？

答：(1)静态法：在某一温度下直接饱和蒸汽压。(2)动态法：在不同外界压力下测定沸点。

(3)饱和气流法：使干燥的惰性气体通过被测物质，并使其为被测物质所饱和，然后测定所通过的气体中被测物质蒸汽的含量，就可根据道尔顿分压定律算出此被测物质的饱和蒸汽压。

采用静态法测定乙醇的饱和压。

2．等压计U 型管中的液体起什么作用？冷凝器起什么作用？为什么可用液体本身作U 型管封闭液？

答：(1)U型管作用：①封闭气体，防止空气进行AB弯管内；？②作等压计用，以显示

U 型管两端液面上的压力是否相等。

(2) 将U 型管内封闭液蒸气冷凝，防止其“蒸干”

(3) 封闭液作用是封闭和作等压计用，可用液体本身作封闭液。若用其它液体作封闭液，

则平衡时a球上方的气体为封闭液蒸气和乙醇蒸气的混合气体，测定结果偏高。

3．开启旋塞放空气入体系内时，放得过多应如何办？实验过程中为为什么要防止空气

倒灌？

答：(1 )必须重新排除净AB 弯管内的空气。

(2)AB 弯管空间内的压力包括两部分：一是待测液的蒸气压;另一部分是空气的压力。

测定时，必须将其中的空气排除后，才能