药物分析实验报告

阿司匹林的质量分析

一．实验目的

1. 掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系； 2. 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理； 3. 掌握阿司匹林分析的条件及要点 二．实验原理 1.药物

本品为白色片，遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理： ⑴ 鉴别

① 三氯化铁反应:水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫 堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。

② 水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀 硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。

⑵ 检查

阿司匹林中游离水杨酸的检查 a. 杂质来源

游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b. 检查方法

阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生 成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug 的游离水杨酸。 3.干燥失重测定法

（1）定义：系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。主要指水分，也包括其它挥发性物质。

（2）干燥失重测定法(中国药

实验一 TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装

1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化

薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。可以通过比较斑点的Rf值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。还可以通过光密度测量法实现定量测定。

TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。

在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。 （1）实验目的

掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。 （2）仪器和试剂

① 玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)； ②

实验四 传输层协议分析

一、实验目的

1、学习3CDaemon FTP服务器的配置和使用，分析TCP报文格式，理解TCP的连接建立、 和连接释放的过程。

2、学习3CDaemon TFTP服务器的配置和使用，分析UDP报文格式，理解TCP协议与UDP协议的区别。

二、实验工具软件3CDaemon软件简介

3CDaemon是3Com公司推出的功能强大的集FTP Server、TFTP Server、Syslog Server 和TFTP Client于一体的集成工具，界面简单，使用方便。

这里主要介绍实验中需要用到的FTP Server功能和TFTP Server功能。 1、FTP Server功能

（1）配置FTP Server功能：选中左窗格功能窗口，打开FTP Server按钮，单击窗格中的 Configure FTP Server按钮，打开3CDaemon Configuration配置窗口，配置FTP Server功能。

这里需要设置的就是“Upload/Download”路径，作为FTP Server的文件夹，其它选项可以使用系统缺省设置。设置完成后，单击确认按钮，设置生效。

（2）在实验中，我们使用3CDaemon系统内置的

药物有效期的测定

指导老师：左晓希

一、实验目的

1. 了解药物水解反应的特征：

2. 掌握硫酸链霉素水解反应速度常数测定方法，并求出硫酸链霉素水溶液的有效期。

二、实验原理

链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素，硫酸链霉素分子中的三个

碱性中心与硫酸成的盐，分子式为：（C21H39N7O12）2.3H2SO4,它在临床上用于治疗各种结核病，本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期。

硫酸链霉素水溶液在PH4.0——4.5时最为稳定，在过碱性条件下易水解失 效，在碱性条件下水解生成麦芽酚（α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮），反应如下：

（C21H39N7O12）2.3H2SO4+H2O------ 麦芽酚 + 硫酸链霉素其他降解物

该反应为假一级反应，其反应速度服从以及反应的动力学方程 lg(C0-x)=k/-2.303t+ lgC0 式中C0——硫酸链霉素水溶液的初浓度 X——t时刻链霉素水解掉的浓度 t——时间，以分为单位 k ——水解反应速度常数

若以lg(C0-x)对t作图应为直线，由直线的斜率可求出反应速度常数k。 硫酸链霉素在碱性条件下水解得麦芽酚，而麦芽

华 南 师 范 大 学 实 验 报 告

学生姓名 潘佳蓝 学号 20142401037 专 业 化学（师范） 年级、班级 2014级化教6班 课程名称 应用物理化学实验 实验项目 药物有效期的测定 实验类型 □验证 □设计 ■综合 实验时间 2017 年 3 月 21 日 实验指导老师 孙艳辉 实验评分

一、实验目的

1. 了解药物水解反应的特征；

2. 掌握硫酸链霉素水解反应速度常数测定方法，并求出硫酸链霉素水溶液的有效期。

二、实验原理

链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素，硫酸链霉素分子中的三个 碱性中心与硫酸成的盐，分子式为：(C21H39N7O12)2·3H2SO4，它在临床上用于治疗各种结核病，本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期。

硫酸链霉素水溶液在PH4.0—4.5时最为稳定，在过碱性条件下易水解失效，在碱性条件下水解生成麦

热分析实验报告

一、实验目的

1、理论上探讨物理变化或化学变化的机理 2、在生产上提供反应器设计参数 二、实验原理

DSC就是测量在程序控制温度下，输入到试样和参比物之间的功率差（dH/dt）与温度(T)的关系的一种技术。该热流差能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变：样品吸收能量时，焓变为吸热；当样品释放能量时，焓变为放热。 DSC测量样品吸热和放热与温度或时间的关系

吸热 热流入样品，即样品吸收外界热量，为负值。 放热 热流出样品，即样品对外界放出热量，为正值 DSC的基本原理 热流型

在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差?T，然后根据热流方程，将?T（温差）换算成?Q（热量差）作为信号的输出。 功率补偿型

在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号?Q（热量差）输出。 调制热流型

在传统热流型DSC线性变温基础上，叠加一个正弦震荡温度程序，最后效果是可随热容变化同时测量热流量，利用傅立叶变换将热流量即时分解成热容成分动力学成分。

DSC与DTA测定原理的不同

DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐

成都信息工程学院计算机学院

数值分析实验报告

姓 名： 学 号： 班级： 完成日期：

实验一

问题描述：用牛顿插值公式算法，根据函数表

求f(x)在x=0.6，1.5，2.75处的函数值。

实验目的：掌握牛顿插值方法及插值公式的使用，理解差商的含义，学会差商公式的使用。 实验步骤：

程序运行结果（截图）

实验二

编制以离散点{xi} (i = 0,1,2, m)的正交多项式{Pk(x)} 为基的最小二乘拟合程序,并用于对下列数据做三次多项式最小二乘拟合. xi yi -0.1 -4.447 -0.5 -0.452 0.0 0.551 0.5 0.048 1.0 -0.447 1.5 0.549 2.0 4.552 取权?(xi)?1，求出拟合曲线y?S(x)?（k=0,1,2,3）及平方误差?实验原理：

22

??P(x)??ax*kkkk?0k?033k*，输出?k，Pk(x)，ak，并画出y?S(x)的图形。

实验结果：

10.7 差热分析实验报告

一、实验目的

1、掌握差热分析的基本原理及测量方法

2、学会差热分析仪的操作，并绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 3、掌握差热曲线的处理方法，对实验结果进行分析。 二、实验原理

1、差热分析基本原理

物质在加热或冷却过程中，当达到特定温度时，会产生物理或化学变化，同时产生吸热和放热的现象，反映了物质系统的焓发生了变化。在升温或降温时发生的相变过程，是一种物理变化，一般来说由固相转变为液相或气相的过程是吸热过程，而其相反的相变过程则为放热过程。在各种化学变化中，失水、还原、分解等反应一般为吸热过程，而水化、氧化和化合等反应则为放热过程。差热分析利用这一特点，通过对温差和相应的特征温度进行分析，可以鉴别物质或研究有关的转化温度、热效应等物理化学性质，由差热图谱的特征还可以用以鉴别样品的种类，计算某些反应的活化能和反应级数等。

在差热分析中，为反映微小的温差变化，用的是温差热电偶。在作差热鉴定时，是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品，分放在两个坩埚内，坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触，与两坩埚的等距离等高处，装有测量加热炉温度的测温热电偶，它们的各自两端都分别接人记录

学 生 实 验 报 告

课程名称：

学生学号：

所属院部：

（理工类）

JAVA程序设计 专业班级：xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx

xxxxxxxxx 学生姓名： xxxxxx

xxxxxxxxxxx 指导教师： xxxxxxxx

20 14 ——20 15 学年 第 1 学期

实验报告书写要求

实验报告原则上要求学生手写，要求书写工整。若因课程特点需打印的，要遵照以下字体、字号、间距等的具体要求。纸张一律采用A4的纸张。

实验报告书写说明

实验报告中一至四项内容为必填项，包括实验目的和要求；实验仪器和设备；实验内容与过程；实验结果与分析。各院部可根据学科特点和实验具体要求增加项目。

填写注意事项

（1）细致观察，及时、准确、如实记录。 （2）准确说明，层次清晰。

（3）尽量采用专用术语来说明事物。

（4）外文、符号、公式要准确，应使用统一规定的名词和符号。 （5）应独立完成实验报告的书写，严禁抄袭、复印，一经发现，以零分论处。

实验报告批改说明

实验报告的批改要及时、认真、仔细，一律用红色笔批改。实验报告的批改成绩采用百分制，具体评分

数值分析实验报告

《数值分析》实验报告

班级：

学号： 姓名：

1

数值分析实验报告

课题1 解线性方程组的直接算法

一、问题提出

给出下列几个不同类型的线性方程组，请用适当算法计算其解。

1、设线性方程组

2?3?1210000??x1??4?5??8??x??12?6?5?36501002???????4?3?2?2?132?1031??x3???????x0?215?13?11942???4?????42?3?6?167?3323??x5?????=??

6?8571726?35??x6??8?46??0?13?2?13?425301??x7???????2?122??x8??1610?11?91734?38????4?19?62?713920124??x9???????0?18?3?24?863?1??0????21???x10??x*= -1, 0, 1, 2, 0, 3, 1, -1, 2 )T 2、设对称正定阵系数阵线方程组

2?402400??x1??0??4?2??x???6?2?1?21320???2?????4?1141?8?356??x