质谱法原理

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第四章、质谱法（122题）

一、选择题 ( 共35题 ) 1. 2 分

已知某化合物的分子式为 C8H10，在质谱图上出现 m/z 91的强峰，则该化合物可 能是： ( )

(1)CH3(2)C2H5(3)CH3(4)CH3CH3CH3

2. 2 分

下列化合物含 C、H或O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？( ) (1) C6H6 (2) C6H5NO2 (3) C4H2N6O (4) C9H10O2 3. 2 分)

下列化合物中分子离子峰为奇数的是 ( ) (1) C6H6 (2) C6H5NO2 (3) C6H10O2S (4) C6H4N2O4 4. 2 分

在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的

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第四章、质谱法（122题）

一、选择题 ( 共35题 ) 1. 2 分

已知某化合物的分子式为 C8H10，在质谱图上出现 m/z 91的强峰，则该化合物可 能是： ( )

(1)CH3(2)C2H5(3)CH3(4)CH3CH3CH3

2. 2 分

下列化合物含 C、H或O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？( ) (1) C6H6 (2) C6H5NO2 (3) C4H2N6O (4) C9H10O2 3. 2 分)

下列化合物中分子离子峰为奇数的是 ( ) (1) C6H6 (2) C6H5NO2 (3) C6H10O2S (4) C6H4N2O4 4. 2 分

在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的

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第四章、质谱法( 122 题)

一、选择题 ( 共 35 题 )

1. 2 分

已知某化合物的分子式为 C 8H 10，在质谱图上出现 m / z 91 的强峰，则该化合物可 能是：

( )

2. 2 分 下列化合物含 C 、H 或 O 、N ，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？ ( )

(1) C 6H 6 (2) C 6H 5NO 2 (3) C 4H 2N 6O (4) C 9H 10O 2

3. 2 分 ) 下列化合物中分子离子峰为奇数的是 ( )

(1) C 6H 6 (2) C 6H 5NO 2 (3) C 6H 10O 2S (4) C 6H 4N 2O 4

4. 2 分 在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是： ( )

(1)

m /z 为 15 和 29

(2) m /z 为 93 和 15 (3) m /z 为 29 和 95

(4) m /z 为 95 和 93 5. 2 分

在 C 2H 5F 中 , F 对下述离

子峰 有贡献的是 ( ) (1)

M (2) M +1 (3) M +2 (4) M 及 M +2 6. 2 分

一个酯的质谱图有 m / z 74(70%)的强离子

第 3卷第 3期2 0 1 3年 9月d o i: 1 0 . 3 9 6 9/ J . i s s n . 2 0 9 5— 1 0 3 5 . 2 0 1 3 . 0 3 . 0 1 5

国无机分析化学o f I no r ga n i c A na l y t i c a l Che mi s t r y

Vo1 . 3,NO . 35 7~ 6 0

电感耦合等离子体质谱法 ( I C P— MS ) 测定米托坦中的汞C} 1

陈扉然颜平秋周牡艳黄国泉。 吴坚金晶( 1绍兴市质量技术监督检测院，浙江绍兴 3 1 2 0 7 1;2浙江苏泊尔制药有限公司，浙江绍兴 3 1 2 0 7 1 )摘要介绍了电感耦合等离子体质谱法 ( I C P MS )测定米托坦中的汞，重点从消解方式、酸体系和微波消解程序等方面对样品前处理方法进行了优化。在优化的实验条件下，方法的检出限为 0 . 0 0 5 m g/ k g,6次平行测定结果的相对标准偏差为 7 . 7 ,加标回收率为 8 2 . 3 ~8 5 . 7 。方法灵敏度高、稳定性好，而且准确度高。

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中_蚕

关键词电感耦合等离子体质谱 ( I C P MS );米托坦；汞；微波消

《烟草及烟草制品 抑芽丹农药残留量的测定 液相色谱串联质谱法》

标准编制说明

1 工作简况

1.1 任务来源及提出背景

《烟草及烟草制品 抑芽丹农药残留量的测定 液相色谱串联质谱法》是《国家烟草专卖局关于印发2017年度烟草行业标准制修订项目计划的通知》（国烟科〔2017〕185号）下达的YC/T标准制修订项目，合同号2017B001。

现行标准YC/T 405.5-2011《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第5部分：马来酰肼残留量的测定 高效液相色谱法》于2011年发布实施，已成功应用于烟叶农药残留监测工作中，为卷烟产品质量安全控制及现代烟草农业发展提供了有力的支持。但实践中也发现，现行标准以液相色谱法检测时存在干扰，影响抑芽丹的准确定性及定量。本项目的主要目的是针对以上问题，以液相色谱-串联质谱法进行检测，对检测方法进行改进和完善，提高定性能力和检测结果的准确性和可靠性。

1.2 项目承担单位、协作单位及主要分工

项目由国家烟草质量监督检验中心牵头承担，郑州烟草研究院和湖北省烟草产品质量监督检验站共同承担，浙江中烟工业有限责任公司、福建中烟工业有限责任公司、广西中烟工业有限责任公司、贵州省烟草质量监督检测站、四川省烟草质量监督检测

4 2

化学分析计量

21 00年第 1, 6期 9卷第,

固相微萃取一气相色谱质谱法测定烟草中的酚类化合物张艳芳杨运红苏国岁005 ) 5 0 1 (北中烟工业公司技术中心，家庄河石

摘要

采用固相微萃取一气相色谱质谱法测定烟草中的酚类物质，对影响固相微苹取的参数进行了优化。结 g测定结果的相对标准偏差不大，

果表明：各酚类化合物的回收率为 8 .%一15 0,测限为 0 0 7—0 0 6 00 1.%检 .3 .6关键词固相微萃取气相色谱质谱烟草酚类

于 8 8 ( 5。该方法操作简便、 .% n= )快速，灵敏度高，适合烟草中挥发性和半挥发性酚类化合物的分析检测。

固相微萃取技术由于具备快速、简便，采样、集萃取、浓缩、进样于一体等优点，广泛应用于食品|、 l药 ]材、水、烟草，样品中挥发性和半挥发性 等

析 1 0 mi。 . n

13 G . C—MS分析条件

() 1色谱条件

色谱柱： B一1 m D 7 s毛细管气相

有机化合物的分析。卷烟烟丝中的挥发性酚类物质是影响卷烟口感的重要因素，在燃烧时直接进入烟气，以引起卷烟的涩味、味、味不干净等，该可辣余且气味难以被掩盖，别是苯酚和儿茶酚对呼吸系统特

色谱柱 (0m× .5m 02 m)程序升温： 3

4 2

化学分析计量

21 00年第 1, 6期 9卷第,

固相微萃取一气相色谱质谱法测定烟草中的酚类化合物张艳芳杨运红苏国岁005 ) 5 0 1 (北中烟工业公司技术中心，家庄河石

摘要

采用固相微萃取一气相色谱质谱法测定烟草中的酚类物质，对影响固相微苹取的参数进行了优化。结 g测定结果的相对标准偏差不大，

果表明：各酚类化合物的回收率为 8 .%一15 0,测限为 0 0 7—0 0 6 00 1.%检 .3 .6关键词固相微萃取气相色谱质谱烟草酚类

于 8 8 ( 5。该方法操作简便、 .% n= )快速，灵敏度高，适合烟草中挥发性和半挥发性酚类化合物的分析检测。

固相微萃取技术由于具备快速、简便，采样、集萃取、浓缩、进样于一体等优点，广泛应用于食品|、 l药 ]材、水、烟草，样品中挥发性和半挥发性 等

析 1 0 mi。 . n

13 G . C—MS分析条件

() 1色谱条件

色谱柱： B一1 m D 7 s毛细管气相

有机化合物的分析。卷烟烟丝中的挥发性酚类物质是影响卷烟口感的重要因素，在燃烧时直接进入烟气，以引起卷烟的涩味、味、味不干净等，该可辣余且气味难以被掩盖，别是苯酚和儿茶酚对呼吸系统特

色谱柱 (0m× .5m 02 m)程序升温： 3

邻苯二甲酸酯

第4 0卷第 2期 2 1 4月 00年

日用化学工业Ch n ura t n t r e t& Co me is i a S f ca tDee g n s tc

V 14 . o . 0 N0 2 A r 0 0 p l2 1 i

气相色谱一质谱法测定化妆品中 1 6种邻苯二甲酸酯周相娟，赵玉琪，李伟，谢精精(北京市海淀区产品质量监督检验所，北京 109 ) 004

摘要：建立了气相色谱一质谱法同时测定化妆品中 1 6种邻苯二甲酸酯的分析方法。在邻苯二甲酸酯质量浓度为

0 1 gL 10 gL . m/~ 0/范围内， m该方法测得的峰面积值与邻苯二甲酸酯的质量浓度的线性关系良好。线性相关系数均大于0 9,出限为 0 5m/ g回收率为 8 .%一1 18, .9检 . g k, 33 2 .%相对标准偏差为 0 5一 .%。 .% 64

关键词：化妆品；气相色谱一质谱法；邻苯二甲酸酯中图分类号：Q 5 T 68文献标识码： A文章编号：0 1—10 (0 0 0 0 4 0 10 8 3 2 1 ) 2— 18— 5

De e m i a i n o i t e i d fp h l se n c s e

气相色谱-负化学源质谱法

第２８卷第５期２００９年５门

分析试验室

Ｃｈｊ几ｅ卵ＪｏｕｆｎａＩ‘Ｊｆ

ＡｒｄｖｓｉｓＩ丑ｈｏｒａｌｆ）ｒｖ

Ｖ０１．２８．Ｎｏ．５２０【）９—５

气相色谱一负化学源质谱法测定海洋生物中的多溴联苯醚

马新东，林忠胜，王震，周传光，姚子伟。

（国家海洋环境监测中心，国家海洋局近岸海域生态环境重点实验室，大连１１６０２３）

摘要：建立了气相色谱．负化学源质谱（ＧＣ．ＮＣＩ．ＭＳ）法分析海洋贝类样品中多

溴联苯醚（ＰＢＤＥｓ）的方法。样品采用索氏提取、多层硅胶柱分离纯化及外标法定量，７种ＢＤＥ单体的基质加标回收率平均值为６７．４％～１０ｌ％。相对标准偏差为４．０％一１８％。对采自大连的白蛤、菲蛤、牡蛎等样品进行分析，结果表明负化学源分析方法适用于海洋贝类中ＰＢＤＥｓ的检测。关键词：多溴联苯醚；气相色谱．负化学源质谱；海洋贝类

中图分类号：０６５７．６３

文献标识码：Ａ

文章编号：１００阻Ｃｒ７２０（２００９）０５＿０弭埘

所有试剂（正己烷、ＣＨ２Ｃ１２、丙酮、壬烷）均为

多溴联苯醚（ｐｏｌｙｂＭｌｌｉｎａ＿ｔｅｄｄｉｐｈｅｎｙｌ

ｅｔｈｅｒｓ，

ＰＢＤＥｓ）是目前市场上使用最为广泛的溴代阻燃剂，主要应用于塑料、电子以及装饰等行业。ＰＢ．ＤＥｓ和多氯联苯

液相色谱-串联质谱法测定动物组织中1,2-二苯乙烯类药物残留的研究

第!-卷第’期

!""#年&&月质谱学报>*5<902*;?419@6@A066B@8D<*/@D<*81@DCEBEF*2+!-!)*+’)*G+!""#

液相色谱串联质谱法测定动物组织中%

"二苯乙烯类药物残留的研究BD%

应永飞&!朱聪英&!陈慧华&!吴平谷!!周文海&

"浙江杭州!%浙江杭州!%#&+浙江省畜产品质量安全检测中心$&""!"!!+浙江省疾病预防控制中心$&""N&

摘要!建立了固相萃取液相色谱串联质谱法同时测定动物组织中%种&$二苯乙烯类药物"包括己二烯雌$$!$

己烯雌酚’己烷雌酚#残留量的方法%试样中的药物经甲醇超声提取后$过IK氮吹酚’\固相萃取柱净化’

至干$用流动相溶解后进行液相色谱串联质谱法测定$以^己烯雌酚为内标进行定量分析%方法的最低检$$#

a&a&(‘定量限均为"+(‘在&+(Ka&范围内线性良好!加标浓度在"+出限为"+!