挥发酚的测定

SKALAR 分析方法

分析项目：挥发酚

范 围：1-250μg/L C6H5OH 样 品：水

【原理】

测定挥发酚的自动检测是基于如下反应：样品在线蒸馏出来的挥发酚与碱性铁氰化物及4-氨基安替比林形成一种红色的复合物，在505nm处测定吸光度。

【准备样品过程】water No.1.2.8

应用领域：准备检测酚的水样。

准则：预处理检测挥发酚的样品尽可能地排除干扰。例如氧化剂和硫化合物。 试剂：磷酸85% 硫酸铜 硫酸亚铁铵（FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O） 1. 在1L的烧杯里称量1。1g FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。 2. 加500ml蒸馏水。

3. 加1ml浓硫酸（95%--97%）。

4. 用蒸馏水稀释到1L并定容。

过程：

1. 如果氧化剂被预处理掉，那么快速加过量的FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。 2. 用磷酸调样品的pH<4。

3. 如果硫化物被预处理掉，简短的通气搅拌。 4. 加硫酸铜。

5.在样品取来24小时内尽可能用于分析，不要放置。保存样品应在4℃直到分析用。 注意：在预处理样品当加入磷酸直到pH<4和1g硫酸铜每升样品里时，就不会有干扰。

【试剂】

A. 蒸馏溶液

磷酸H3PO4(85%)----------

挥发酚实验化学报告

分析人员：李伟

审核人员: 样品名称： 考核样 样品编号： 1 样品性质： 样品来源：省考评组

测试方法：分光光度 方法来源：《水和废水分析方法》第四版 仪器名称、编号：V2100可见光分光光度计 收样日期：2012.11.8 分析日期：2012.11.8 报告日期：：2012.11.9 一、原理

酚类化合物于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。

研究指出，分类化合物中，羟基对位的取代基可阻止反应进行：但卤素、羟基和甲氧基除外，这些基团多半是能被取代下的；邻位硝基阻止反应生成，而间位硝基不完全地阻止反应；氨基氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位多见，当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代时，不呈现颜色反应。

二、仪器型号 V2100分光光度计 三、试剂

1）苯酚标准贮备液：称取1.00g无色苯酚（C6H5OH）溶于水，

1

移入10

多酚

精确称取没食子酸标准品25mg，用水溶解并定容至250ml，得对照品标准溶液。精密吸取对照品溶液0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5ml于25m比色瓶中，再加入1ml福林酚显色剂，摇匀后再加入2ml 10% Na2CO3溶液，定容至10ml，室温下反应20min后测定A760.取一定量的香椿加蒸馏水碾碎，测其上清液测定。（根据吸光值自己调整量）

称取剪碎的香椿0.5g（按需称取），加入5 mL 80%乙醇研磨过滤，将滤液放置20 min。取0.1 mL滤液，加入5 mL水及0.5 mL福林酚反应8 min，再加

1.5 mL 10%的碳酸钠溶液，于760 nm处测定吸光度值。根据标准曲线算出总酚含量。 黄酮

精确称取芦丁标准品10mg，加入几滴无水乙醇溶解，然后用60%乙醇定容至100ml，得对照品标准溶液。取芦丁标准液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80 和1.00 mL 分别放入1～6号25ml比色管中，然后分别加入5ml蒸馏水，加入0.2mL 5%NaNO2，摇匀,静置6min ;再分别加入0.2mL 10%Al(NO3)3，摇匀，静置6min，再分别加入1mL 4%NaOH，用60%乙醇定容至刻度10ml处

挥发酚复习题及参考答案（34题）

参考资料

1、《水和废水监测分析方法》第三版 2、《水和废水监测分析方法指南》 3、《GB7490-87》

一、填空题

1、苯酚又名 ，其水溶液呈 。 答: 石炭酸 酸性

《水和废水监测分析方法》第三版 P407

2、含酚废水主要来自于 行业。挥发性酚多指沸点在 以下的酚类，通常属 酚。

答:炼油、造纸、爆气洗涤、炼焦、合成氨、木材防腐和化工 230℃ 一元 《水和废水监测分析方法》P407

3、酚类化合物由苯酚及其一系列酚的衍生物构成，因其沸点不同，分为挥发性酚和不挥发性酚，挥发性酚多指沸点在 发下的酸类，通常属 酚。 答: 230℃ 一元

《水和废水监测分析方法》P407

4、水质标准和污水综合排放标准中的挥发酚指 。生活饮用水的挥发酚标准为 。在排污单位排出口取样，挥发酚的最高允许排放浓度为 。 答: 能与水蒸气一并挥发的酸类化合

原理

以没食子酸为主的多酚类化合物在碱性溶液中可将钨钼酸还原成蓝色化合物，该化合物在765nm处有最大吸收，且吸收值与多酚化合物含量成正比，以没食子酸为标准物质，标准曲线法定量。

试剂

（1） 钨酸钠——钼酸钠混合溶液：称取50.0g钨酸钠，12.5g钼酸钠，用350ml水溶解到

1000ml的回流瓶中，加入25ml磷酸及50ml盐酸，充分混匀，小火加热回流两小时，再加入75g硫酸锂、25ml蒸馏水、数滴溴水，然后继续沸腾15min（至溴水完全挥发为止），冷却后，转入500ml容量瓶定容，过滤，至棕色瓶中保存，使用时稀释一倍。

（2） 75g/L碳酸钠溶液：称取37.5g无水碳酸钠溶于250ml温水中，混匀，冷却，稀释至500ml，过滤到储液瓶中备用。

（3） 没食子酸标准储备液：准确称取0.1100g一水合没食子酸，溶解并定容至100ml，此溶液没食子酸质量浓度为1000mg/L,在冰箱中2——3度可保存五天。

（4） 没食子酸标准使用液：分别称取1000mg/L的没食子酸标准储备液0、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml和5.0ml至100ml容量瓶中，定容，溶液质量浓度为0、10.0mg/L、20.0mg/L、30.0mg/L、

药典记载

挥发油测定法

测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。 仪器装置

如图。A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。

（注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行

）。

测定法

甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。

药典记载

紫苏为常用的辛温解表药，具有解表散寒、行气和胃等功效，用于风寒感冒，咳

实训二十七 牡荆油胶丸挥发油的含量测定

一、实训目的

1.掌握挥发油含量测定的一般操作步骤和技能。 2.理解挥发油含量测定原理 二、检验依据

1.牡荆油胶丸药品标准 [《中国药典》2005年版（一部）正文部分473页] 本品为牡荆油与适量稀释剂经加工制成的胶丸。

【含量测定】 取本品100丸，加醋酸溶液(1→10)500ml，照挥发油测定法（附

录Ⅹ D）测定，所得油量按相对密度为0.897 计算，即得。 本品每丸含牡荆油应为标示量的85.0～110.0 ％。 【规格】每丸含牡荆油20mg

2.挥发油测定法[《中国药典》2005年版（一部）附录Ⅹ D] 三、检验原理

牡荆油为中药牡荆叶的挥发油，具有挥发性，难溶于水，比水轻。故采用水蒸气蒸馏法将其从药品中提取分离出来，再选用挥发油测定法（甲法）对其含量的进行测定。

四、仪器与试剂

挥发油测定装置（标准磨口 1000ml）、分析天平（感量0.0001g）、电热套 等。

醋酸、牡荆油胶丸等。 五、实训步骤与内容

1.测定法 取本品100丸，用分析天平（感量0.0001g）称定（准确至0.01g），并计算出平均丸重。置挥发油测定装置圆底烧瓶中

试样经索氏萃取器提取,浓缩定容后,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC／MSD)进行测定,通过比较试样与标样的保留时问及特征离子进行定性,外标法定量,并通过对检测限、回收率和精密度的分析,证明该方法适用于测定纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的含量。

维普资讯

摘要：

试样经索氏萃取器提取，浓缩定容后，用配有质量选择检测器的气相色谱仪 (/ GCMS D)进行测定，通过比较试样与标样的保留时问及特征离子进行定性，外标法定量，并通

过对检测限、回收率和精密度的分析，证明该方法适用于测定纺织品中烷基酚 ( P和烷基 A )酚聚氧乙烯醚 ( P O)的含量。 AE

关键词：烷基酚 ( P A )和烷基酚聚氧乙烯醚 ( P O);配有质量选择检测器的气相色谱仪 ( CMS AE G/ D)

纺织品中烷基酚 ( P A)和烷基酚聚氧乙烯醚 ( PO A E )的测定文，孙伟郭敏陈武炯

烷基酚聚氧乙烯醚是一类重要的非离子型表面活性剂 .广泛应用于纺织行业。在自然界中烷基酚聚氧乙烯醚会逐步降解成烷基酚，由于这些烷基酚的

乙烯醚检测方法。

1试验部分11原理 .

结构与雌性激素的结构类似，并且会干扰到雌性激素的正常作用，故这些物质被称为内分泌干扰物质或

洛阳理工学院

本科毕业设计（论文）

题 目 伏安法同时测定硝基酚类同分异构体 姓 名 马亚威 学 号 B09070320 院 系 环境工程与化学系 专 业 环境工程 指导教师 卫应亮（副教授） 完成时间 2013年6月1日

洛阳理工学院毕业设计(论文)

伏安法同时测定硝基酚类同分异构体

摘 要

随着碳纳米管的制备及纯化技术的日益成熟，碳纳米电极已经成为检测工具，化学修饰电极也一直被探究。本文较系统的介绍了伏安法的测量方法以及电极的制备，研究了电极表面状况硝基酚类同分异构体的电化学行为。

本实验通过条件实验研究了硝基酚类同分异构体的电化学行为，结果表明在HAC-NaAC底液中有良好的稳定的氧化还原曲线。在pH为4.1，富集时间为4秒，富集电位在-0.8V～1.0V，硝基酚类有灵敏的氧化还原峰。

在间硝基酚的浓度测试中，结果显示，在间硝基酚类浓度为1.5×10-3～4.0×10-3mol/L时，峰电流有良好的线性范围，间硝基酚在电极上是受吸附控制过程。

关键词 碳纳米管修饰电极 电化学行为 循环伏安法

EPA/625/R-96/010b

Compendium of Methodsfor the Determination of Toxic Organic Compounds

in Ambient Air

Second Edition

Compendium Method TO-10ADetermination Of Pesticides AndPolychlorinated Biphenyls In AmbientAir Using Low Volume PolyurethaneFoam (PUF) Sampling Followed ByGas Chromatographic/Multi-Detector

Detection (GC/MD)

Center for Environmental Research Information

Office of Research and DevelopmentU.S. Environmental Protection Agency

Cincinnati, OH 45268

January 1999

Method TO-10AAcknowledgements

This Method was prepared for publ