乙酸异戊酯制备实验报告

实 验学 专 班 姓 指 导日

机 化 学 实 验 报 告

名 称： 乙酸异戊酯制备 院： 化学工程学院 业： 化学工程与工艺 级： 化工12-4班 名： 王佳琦 学 号 12402010411 教 师： 张老师、杨老师 期： 2013年11月30日

有 一、 实验目的

1. 了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； 2. 初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作； 3. 熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。

二、 实验原理

OCH3COH乙酸+CH3HOCH2CH2CHCH3异戊醇H2SO4O乙酸异戊酯CH3+CH3COCH2CH2CHCH3 H2O

水溶性 易溶于水 微溶于水 不溶于水 三、 主要试剂及物理性质 名 称 冰醋酸 异戊醇 乙酸异戊酯 M/g.mol-1 60.05 88.15

乙酸异戊酯的制备

【目的要求】

⑴ 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作；

⑶ 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；

⑷ 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。

【预习指导】

⑴ 预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。

⑵ 认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。

⑶ 通过查阅资料填写下表：

名 称 冰醋酸 异戊醇 硫酸 碳酸钠溶液 饱和食盐水水 乙酸异戊酯 【实验原理】

M /g.mol － － － － -1ρ/g.cm － － － － -3投料量 水溶性 质量(体积)/g(mL) － － － － － n/mol ― － － － － 理论 产量 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下：

酯化反应是可逆的，本实验采取加入 ，并 ，使反应不断向右进行，提高酯的产率。

有机化学实验

实验四 乙酸乙酯制备

一、实验目的：

1、 掌握用醇和羧酸制备酯的方法。 2、 练习分液漏斗的使用及蒸馏操作 二、试剂：

乙醇 、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠） 2～3 g (用于干燥乙酸乙酯) 三、反应原理： 主反应 副反应

四、仪器与反应装置图：

仪器 三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。

装置图

有机化学实验

五、操作步骤：

1、粗乙酸乙酯的制备

①在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8 mL浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL乙酸，摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm处。

②加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。

2、洗涤

③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH值呈中性为止。分去水相，有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和

中国石油大学（华东）现代远程教育

实验报告

课程名称：有机化学 实验名称：乙酸乙酯的合成 实验形式：在线模拟+现场实践 学生姓名： 学 号： 年级专业层次： 13春专升本 学习中心： 华北学习中心

提交时间： 年 月

四、实验步骤 安装反应装置，圆底烧瓶中加入 14.3ml 冰醋酸、23ml 95%乙醇，在摇动中慢慢加入 7.5ml 浓硫酸，加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热，水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液 体回流，沸腾回流 0.5h,稍冷。加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏，液体沸腾，收 集馏出液至无液体蒸出。 停止加热，配制饱和 Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液，烧瓶内剩余液体为无色， 蒸出液体为无色透明有香味液体， 向蒸出液体中加入饱和 Na2CO3 溶液，用 pH 试纸检验上层有 机层，有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性。转入分液漏 斗分液，静置，取上层，加入 10ml 饱和氯化钠洗涤，静置后取上层，加入 10ml 饱和氯化钙 洗涤，静置再取上层，加入 10ml 饱和氯化钙洗涤。 静置后取上层，转入干燥的锥形瓶，加入 3g 无水硫酸镁干

福建农林大学基础化学实验

实验三、乙酸乙酯的制备

P172-174

一、实验目的

1.了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。

2.学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。

二、实验原理

主反应：

副反应： ? 由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和

水蒸出的措施，使平衡右移。

? 反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。

? 反应温度过高，会促使副反应发生，生成乙醚等。

三、仪器与试剂（略）

四、实验内容

1.试验装置的安装：

2.实验步骤：

① 在干燥的125mL 三颈烧瓶中加入12 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入12 mL 浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入12 mL 95%的乙醇和12 mL 乙酸，摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm 处。

② 用电热套加热烧瓶（电压70～80V ），当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。

③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液10ml ，直到有

乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告

姓名：吉武良 院系：化院20系 学号：PB13206270

摘要：白乳胶是一种常见的粘合剂，在日常生活中有着广泛的用途。本实验采用聚乙烯醇作为胶体稳定剂，乳化剂OP-10起到辅助作用，引发剂为过硫酸铵，通过乳液聚合制备白乳胶。了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特点，并掌握乳液聚合的实验技术。

关键词：乳液聚合 乙酸乙烯酯 胶束 白乳胶

Abstract ：The white latex adhesive is a common material in everyday life, which has a wide range of uses. PVA is used in this experiment as a colloidal stabilizer, emulsifier OP-10 has played a supporting role and ammonium persulfate is used as initiator, dibutyl phthalate is used as a plasticizer through the preparation of white

专业资料分享

乙酸乙酯的合成

一、 实验目的和要求

1、 通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法；

3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。

二、 实验内容和原理

本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯：

CH3COOH?CH3CH2OH副反应：

H2SO4CH3COOC2H5?H2O

H2SO42CH3CH2OH????CH3CH2OCH2CH3?H2O

由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某

一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。

由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出

海纳百川 有容乃大

化学工程学院本科生专业实验报告

题 目 乙酸丁酯的合成及精制 学生姓名 毛 书 林 学 号 1043084006 实验组号 2 - 12

组 员 毛书林 高雅琴 尤乾坤 指导教师 费德君

2013年11月2日

海纳百川 有容乃大

一、 实验目的

（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。 （2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。 （3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。

二、实验原理

2.1乙酸丁酯的合成

乙酸乙酯主要是通过乙酸与正丁醇在催化剂作用下，加热可发生酯化反应，反应的合成路线如下：

本实验则是以硫酸氢钾为催化剂，在高温条件下进行的反应。同时，为提高转化率，我们在实验中采取不断将生成水分移除。

2.2乙酸丁酯的精制

合成的乙酸丁酯粗产品中，除了酯以外，还含有少量

实验二 乙酰乙酸乙酯的制备

一、实验目的

1、学习制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法，加深对Claisen酯缩合反应原理的理解和认识； 2、熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作； 3、复习无水操作和液体干燥；

4、了解减压蒸馏的原理和应用范围，认识减压蒸馏的主要仪器设备，并初步掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。 二、实验原理

含有α-H的酯在碱性催化剂存在下，能和另一分子酯发生缩合反应生成β-酮酸酯，这类反应称为Claisen酯缩合反应。乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。 反应式：

2CH3CO2C2H5C2H5ONaHOAc Na+[CH3COCH2 CO2C2H5]-CH3COCH2 CO2C2H5 + NaOAc

反应机理：

OCH3COC2H5+OC2H5OOCH3COC2H5+CH2COC2H5CH3COOH

OCH2COC2H5+C2H5OHOOCH3CCH2COC2H5OC2H5CH3COCH2COOC2H5 + CH3COONaCH3COCHCOOC2H5 Na其催化剂是乙醇钠。因为金属钠和残留在乙酸乙酯中少量乙醇（少于3%）作用后就有乙醇钠生成。乙酰乙酸乙酯的生成是经过如下一系列平衡反应：

C2H5OH＋Na→C2H

海纳百川 有容乃大

化学工程学院本科生专业实验报告

题 目 乙酸丁酯的合成及精制 学生姓名 毛 书 林 学 号 1043084006 实验组号 2 - 12

组 员 毛书林 高雅琴 尤乾坤 指导教师 费德君

2013年11月2日

海纳百川 有容乃大

一、 实验目的

（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。 （2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。 （3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。

二、实验原理

2.1乙酸丁酯的合成

乙酸乙酯主要是通过乙酸与正丁醇在催化剂作用下，加热可发生酯化反应，反应的合成路线如下：

本实验则是以硫酸氢钾为催化剂，在高温条件下进行的反应。同时，为提高转化率，我们在实验中采取不断将生成水分移除。

2.2乙酸丁酯的精制

合成的乙酸丁酯粗产品中，除了酯以外，还含有少量