vfa测定方法 气相

VFA的测定方法

一、药品： 1、10%NaOH溶液

2、NaOH标准溶液，0.1000mol/l 3、10%磷酸溶液（或15%硫酸） 4、酚酞指示剂 二、步骤：

1、于蒸馏瓶中放入100ml废水水样（其VFA不超过1800mg/l），加入几滴酚酞。 2、加入10%NaOH溶液使水样呈碱性，并使NaOH微过量。 开始蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50-60ml为止。

3、冷却，加蒸馏水至蒸馏瓶中液体100ml左右。用10ml10%磷酸溶液酸化，在接收瓶中（或烧杯）放入10-20ml蒸馏水，并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶液面以下，蒸馏至瓶中液体为15-20ml为止，待蒸馏瓶冷却后加入50ml蒸馏水再次蒸馏至15-20ml为止（这次蒸馏结果差别不大时可以不做）。

4、用NaOH标准溶液滴定馏出液至淡粉色不消失为止。 三、计算： VFA（mg/l）=

式中：VNaOH—滴定时消耗的NaOH标准溶液（ml） C?—NaOH标准溶液的浓度（mol/l） Vs—废水水样的体积（ml）

挥发性脂肪酸（VFA）的测定

挥发性脂肪酸（VFA）是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生

第22卷

增刊第1期2009年6月

环境科技

EnvironmentalScienceandTechnology

Vol．22Supp．1Jun．2009

利用气相色谱测定剩余污泥厌氧消化产生的混合VFA

任晓鸣1，

（1.江苏省环境科学研究院，

江苏

南京

陆

210036；

烽2，王蔚3

江苏

南京

2.江苏省环境监测中心，

3.南京市江宁区环境保护局，江苏南京210000）

210036；

摘要：厌氧消化是剩余污泥处理的重要方法，消化过程中会产生大量的挥发性脂肪酸（VFA）。在此讨论了气相色

谱在恒温条件下测定剩余污泥厌氧消化过程中产生的乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸的可行性。结果表明，各种酸出峰时间间隔清晰，易于识别；从数据平行测试的变异系数看，异戊酸的变异系数最大，也仅为3.23%，表明测试方法具有良好的可重复性；回收率实验表明，各种剩余污泥消化液中各种VFA组分的回收率在96％～105％之间，符合规定的测试要求。

关键词：气相色谱；挥发性脂肪酸；剩余污泥；厌氧消化

文章编号:1674-4829（2009）S1-0039-03

中图分类号:X1文献标识码:A

DeterminationofVFAsinAnaerobicDigestionofExcessActiveS

第22卷

增刊第1期2009年6月

环境科技

EnvironmentalScienceandTechnology

Vol．22Supp．1Jun．2009

利用气相色谱测定剩余污泥厌氧消化产生的混合VFA

任晓鸣1，

（1.江苏省环境科学研究院，

江苏

南京

陆

210036；

烽2，王蔚3

江苏

南京

2.江苏省环境监测中心，

3.南京市江宁区环境保护局，江苏南京210000）

210036；

摘要：厌氧消化是剩余污泥处理的重要方法，消化过程中会产生大量的挥发性脂肪酸（VFA）。在此讨论了气相色

谱在恒温条件下测定剩余污泥厌氧消化过程中产生的乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸的可行性。结果表明，各种酸出峰时间间隔清晰，易于识别；从数据平行测试的变异系数看，异戊酸的变异系数最大，也仅为3.23%，表明测试方法具有良好的可重复性；回收率实验表明，各种剩余污泥消化液中各种VFA组分的回收率在96％～105％之间，符合规定的测试要求。

关键词：气相色谱；挥发性脂肪酸；剩余污泥；厌氧消化

文章编号:1674-4829（2009）S1-0039-03

中图分类号:X1文献标识码:A

DeterminationofVFAsinAnaerobicDigestionofExcessActiveS

? VFA的测定 一、滴定法测VFA：

1、原理

将废水酸化后，从中蒸馏出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴定馏出液。废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。 2、仪器

50ml碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶（500ml）、与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉 3、试剂：

3.1、10%氢氧化钠：10g氢氧化钠溶于水,稀至100ml。 3.2、10%磷酸溶液：取70ml浓磷酸稀释至1L。

3.3、酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50ml 95%的乙醇中,用水稀释至100ml。

3.4、氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L) 配制步骤：

称取110g 氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，注入聚乙烯容器中，摇匀，清亮。用塑料管量取上层清液5.4ml，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。 标定操作步骤：

称取105—110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，每份约0.75g（称准至0.0001g），分别置于250ml锥形瓶中，加入50ml无二氧化碳的

水中溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配好的0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色为终点。平行滴定三次，同时做空白试验。 结果计算 氢氧化钠标准溶液的浓度按下式

VFA的测定方法及标准曲线

VFA的测定方法及标准曲线

VFA测定的方法

指 标

检测方法

分析仪器

检测条件 挥发性脂肪酸VFA，包含乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸 液相色谱法 高效液相色谱仪，HPLC （Agilent 1200, 安捷伦科技有限公司，美国） 流动相：0.05%稀磷酸，流速0.7 mL min-1；

检测器：紫外检测器，波长=210 nm；

分析柱：Shodex RSpak KC-811 有机酸专用分析柱（6 μm, 8× 300 mm） + KC-G 保护住（10 μm, 6× 50 mm），柱温箱恒定55℃；

进 样：自动进样器进样，进样量 20 μL；

定 量：基于峰面积的外标法。

样品处理： 过0.45 μm水相滤膜后转移至棕色自动进样瓶。

注：乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸出峰时间分别为15.15、17.30、19.18、20.64、23.43、28.00min。

实验仪器

高效液相色谱仪（Agilent 1200,）

实验二、乙醇纯度的气相色谱法测定

2011314005 食品 党彦飞

1.实验目的

了解与掌握气相色谱法的基本原理、气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。测定乙醇试剂（分析纯）的纯度。 2.实验原理

气相色谱仪以气体作流动相(载气)，当样品进入汽化室汽化后，被载气带入色谱柱内，样品中各组份在流动相和固定相之间进行反复多次的分配，由于样品中各组份的性质不同，在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同，在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同，经过一定的柱长后，各组份在柱子末端分离开，然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来。 3.实验药品与仪器

实验仪器：GC-2010气相色谱仪；微量注射器10μL 实验药品：无水乙醇（分析纯 ） 4.实验方法 1. 色谱条件

色谱柱 ： AC-20色谱柱（长度：30m，膜厚：0.25um, 内径：0.22mm）； 柱温：50℃程序升温50℃保持30min；检测器温度：250℃；进样口温度： 250℃；

载气:高纯氮气 流速35ml／min； 氢气流速:40 ml／min；空气流速400 ml／min。

2. 实验操作方法

打开电源，开启气源（高压钢

色谱分析

用气相色谱法测定土壤和蔬菜中PAEs的含量

摘要:用气相色谱法对当地土壤和蔬菜中PAEs含量的测定,了解PAEs对土壤和蔬菜的污染情况,为污染物的控制和治理提供基本数据。通过对蔬菜进行不同时间洗涤实验的比较,找出比较合理的浸化学分离法，

泡时间和理想的洗涤材料,从而能减少蔬菜中PAEs的含量及对人体的危害。

关键词:PAEs;气相色谱法;蔬菜样品

PAEs(邻苯二甲酸酯Phthalic Acid Esters的简称,别名酞酸酯)是一类重要的有机化合物质,常见的有邻苯二甲酸二甲酯(DMP);邻苯二甲酸二乙酯(DEP);邻苯二甲酸二正丁酯(DBP);邻苯二甲酸二正辛酯(DOP);邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)和邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)。其中,最常见的是DBP和DEHP,为无色油状粘稠液体,一般难溶于水,易溶于有机溶剂,属中等极性物质。

1土壤和蔬菜中PAEs的来源

PAEs类有机物主要用作塑料的增塑剂,增大产品的可塑性和提高产品的强度,它在塑料中的含量仅次于高聚物如在聚氯乙烯(PVC)中的添加量,高达20%～30%;也可用作农药载体,驱虫剂、化妆品、香味品、润滑剂和去泡剂的生产原料。在塑料中PAEs与聚烯烃类塑料分子之间由氢键或范德华力连接,彼此

气相色谱实验 定量校正因子的测定

一、目的要求

(1) 学习测定定量校正因子的方法； (2）进一步熟悉、了解仪器的性能； (3）熟练色谱仪器的操作。 二、基本原理

试样中各组分经色谱柱分离后进人检测器被检测，在一定操作条件下，被测组分i的质量（mi）或其在载气中的浓度与检测器响应讯号（色谱图上表现为峰面积Ai或峰高hi）成正比，可写作：

mi?fi/Ai

这就是色谱定量分析的依据，式中fi/为比例常数，称为被测组分i的绝对质量校正因子。由于同一种检测器，对不同物质具有不同的响应值，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量。为了使检测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的含量，需要对响应值进行校正，这就是校正因子的意义。根据上式得：

fi/?mi Ai可见fi/就是单位峰面积所代表物质的质量，它主要由仪器的灵敏度所决定。由于fi/值与色谱操作条件有密切关系而不易准确测定，因此在色谱定量分析中，采用相对校正因子fi，即被测物质i与标准物质s的绝对校正因子之比值：

fi/m/AimAfi?/?i?isfsms/AsmsAi量校正因子及体积校正因子等（通常把“相对”二字略去）。

式中fs/,ms,As分别为标准物质的绝对校正因子、质量及峰面积。按被测组分

实验二、乙醇纯度的气相色谱法测定

2011314005 食品 党彦飞

1.实验目的

了解与掌握气相色谱法的基本原理、气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。测定乙醇试剂（分析纯）的纯度。

2.实验原理

气相色谱仪以气体作流动相(载气)，当样品进入汽化室汽化后，被载气带入色谱柱内，样品中各组份在流动相和固定相之间进行反复多次的分配，由于样品中各组份的性质不同，在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同，在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同，经过一定的柱长后，各组份在柱子末端分离开，然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来。

3.实验药品与仪器

实验仪器：GC-2010气相色谱仪；微量注射器10μL

实验药品：无水乙醇（分析纯 ）

4.实验方法

1. 色谱条件

色谱柱 ： AC-20色谱柱（长度：30m，膜厚：0.25um, 内径：0.22mm）； 柱温：50℃程序升温50℃保持30min；检测器温度：250℃；进样口温度： 250℃；

载气:高纯氮气 流速35ml／min； 氢气流速:40 ml／min；空气流速400 ml／min。

2. 实验操作方法

打开电源，开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱

安顺学院10化本班毕业论文

摘 要

普通的白酒中通常会有40%—50%的乙醇，随着酒业的发展，酿酒的工厂也相应建立起来，也有很多是私人的小酒坊。但是，有些人为了谋取暴利，没有按照正常的酿造工艺来酿酒；而是用勾兑的方式添加工业酒精或是甲醇来充当正常的白酒，然后向外出售。这样的酒严重危害了人们的健康。我们利用气相色谱分析法可以很快地对白酒中乙醇的含量进行测定而且简便。

关键词:气相色谱 白酒 乙醇 测定

ABSTRACT

Ordinary liquor usually contains 40%—50% ethylalcohol，with the wine industry development .the make wine factry with the development one after another are set up .many people will have they privated factory, howevery,some people want to made more monely, they madet it for the right measure ,or put to use the mannf