电化学工作站循环伏安法参数设置

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? 1.电化学工作站的基本概述 （仪器型号：CHI660 830系列 美国）

? 电化学工作站在电池检测中占有重要地位，它将恒电位仪、恒电流仪和电化

学交流阻抗分析仪有机地结合，既可以做三种基本功能的常规试 验，也可以做基于这三种基本功能的程式化试验。在试验中，既能检测电池电压、电流、容量等基本参数，又能检测体现电池反应机理的交流阻抗参数，从而完成对多种状态下电池参数的跟踪和分析。

提供交流阻抗及多种常规电化学测试，交流阻抗谱宽在同类产品中独一无二。 2.先进的非线性阻抗拟合技术，可最有效的表征测试体系；独家提供BV方程拟合工具，通过稳态极化曲线可精确测定体系的基本反应参数。 3.具有高输入阻抗，大电流，可支持至100A电流 4.电化学噪音，多池多通道，序列测量等多个功能

5.特别设计的微分电容测试技术，完全消除了测试曲线的扭曲、毛刺现象 6.信噪比为同类产品最好，测试数据精确度位于前茅，重现性优良

7.针对大电流测试，推荐遮断电流法技术，有效的保持高频区阻抗测试精度；特别设计的松弛伏安法（RV）使得涂层低频区测试速度提高百倍

8.最新推出光电效应测试系统，可精确检测光-电流、光-

毕业设计（论文）

课题 学院 电化学分析——循环伏安法 测电极性质

河南工业职业技术学院

专业 应用化工技术 班级 化工1202 姓名 *** 学号 ********* 指导老师 *** 日期 ****.**.**

目录

? 引言

? 电化学分析法概要 ? 原电池与电解池 ? 能斯特方程 ? 电极的类型

? 标准电极电位与条件电极电位 ? 循环伏安法简介

? 实验——循环伏安法测铁氰化钾 的电极过程

? 循环伏安法在其他方面的应用 ? 参考文献

? 附录——CHI600E电化学分析站的用户手册

引言

循环伏安法(CyclicVoltammetry)是一种常用的电化学分析方法。常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。通常利用CHI工作站进行循环伏安法测定电极反应参数。

关键词：电化学、循环伏安法、CHI工作站、电极

电分析化学法概要

一、什么是电化学分析?

定义: 应用电化学的基本原理和实验技术，利用物质的电学或电化学性质来进行分析的方法称之为电化学分析法。

实验6 K3Fe(CN)6溶液循环伏安曲线测定与分析

一、 实验目的

1． 仔细阅读理解本讲义和相关资料，掌握循环伏安法的基本原理和测量技术。

2． 通过对[Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4-体系的循环伏安测量，了解如何根据峰电流、峰电势

及峰电势差和扫描速度之间的函数关系来判断电极反应可逆性，以及求算有关的热力学参数和动力学参数。

二、 实验原理

1. 循环伏安法简介

循环伏安法（Cyclic Voltammetry，简称CV）往往是首选的电化学分析测试技术，非常重要，已被广泛地应用于化学、生命科学、能源科学、材料科学和环境科学等领域中相关体系的测试表征。

CV测试比较简便，所获信息量大。通过电化学工作站（或恒电势仪），使电极电势(φ或E)在一定范围内以恒定的变化速率扫描。电势扫描讯号如图1a所示的对称三角波。电极电势从起始电势 i变化至某一电势 r，再按相同速率从 r变化至 i，如此循环变化，同时记录相应的响应电流。有时也采用单向一次扫描讯号（从 i到 r）而得到单程扫描曲线称为线性扫描伏安法（Linear Scan Voltammetry，简称LSV）。

图1循环伏安法输入信号(a)，所测定的循环伏安曲线(b)

若电极反应为O + e- → R

循环伏安法

循环伏安素有“电化学谱”之称，其主要特色是可以通过改变电极电位的扫描速度来考察所研究体系的电化学性质，例如，测定体系的异相电子转移速率常数，考察体系的多步放电过程，监测反应中间质点，研究电子转移的伴随化学反应等，因而其扫速上限决定着它的应用能力。

循环伏安法的基本原理，一个由氧化还原电极对组成的体系，若对它施加一个随时间作线性函数变化的电势，当高于该体系的平衡电势时，就产生氧化电流响应；当低于平衡电势时就产生还原电流响应。由于反应物质扩散缓慢，供不上反应的需要，或产物积叠，于是分别形成氧化和还原的电流峰及其对应的峰电势。 循环伏安法曲线的形成：

当外加电势向正的方向变化时，随电势的变化氧化电流逐渐增加，反应产物通过扩散离开电极表面向溶液深处运动，或与电极表面某些离子反应形成不溶物，附着在电极表面上。但由于传质过程较缓慢，在循环伏安法中，认为扩散是惟一的传质过程，不受外加电势的影响。在电势变正、氧化电流增加、反应产物增加时，反应产物会逐渐累积在电极表面附近阻碍氧化反应的进行，外加电势再继续变正氧化电流反而减小，形成一个电流峰值。若外加电势继续正移，达到某一电势时，这时原来的反应产物可能以一个新的高价态形式继续氧化或

几种电化学测试方法的使用

南 华 大 学 实 验 报 告

实验项目名称： 几种电化学测试方法的使用 班级 学号 姓名 同组人 实验教师 实验日期 审批

【实验目的】

1。掌握几种基本的电化学测试方法。 2．了解其原理及其应用。 【方法介绍】

（1循环伏安法（CV）2 mM K4Fe(CN)6 + 0.2 M KCl水溶液（变扫速和电活性物浓度） （2差分脉冲伏安法（DPV：最灵敏电分析方法（2 mM K4Fe(CN)6 + 0.2 M KCl水溶液） （3方波伏安法（SWV）2 mM K4Fe(CN)6+ 0.2 M KCl水溶液（变扫速和电活性物浓度） （4电化学交流阻抗（EIS：标准模拟电解池（Randles等效电路）、2 mM K4Fe(CN)6 + 0

应用电化学实验

本课程安排4个综合实验，每个实验4个学时，共16个学时，按照10人一组分别进行。自编实验讲义。实验仪器有：分析天平；直流稳压稳流电源；电化学工作站；恒温水浴；饱和甘汞电极；鲁金毛细管；H型电解槽；Pt电极；电解槽；赫尔槽；电力搅拌器、磁力搅拌器；pH计。

实验1：极化曲线的测定

实验内容：测定Ni2+离子、Co 2+离子单金属电沉积、以及Ni-Co合金共电沉积的稳态阴极极化曲线。 一、 实验目的

1.掌握三电极体系装置和电化学工作站的应用。

2.掌握用线性电位扫描法测量极化曲线的原理和实验方法，学会从极化曲线上分析电极过程特征。

2.测定金属电沉积的阴极极化曲线。 3.学会数据的分析和处理。 二、 实验原理

研究电极过程的基本方法是测定极化曲线。电极上电势随电流密度变化的关系曲线称为极化曲线。极化曲线表示了电极电位与电流密度之间的关系，从极化曲线上可以求得任一电流密度下的过电势（超电势），看出不同电流密度时电势变化的趋势，直观地反映了电极反应速度与电极电势的关系。在某一电流密度下极化曲线的斜率???i称为极化度（极化率），极化度的大小可以衡量极化的程度，判断电极过程的难易。极化度小，电极过程容易进行；极化度大，电极过程受到较

IVIUM电化学工作站使用说明

一、 循环伏安操作步骤 1、开启机器

开启电脑，按下IVIUM电化学工作站ON/OFF 开关（蓝色按钮），表示开启仪器的电源，稍候 10 秒，等待系统稳定。

备注：Disconnect 断开按钮。需要更换体系的时候使用。 2、连接线路

将红色夹子连接于工作电极（研究电极），黑色夹子连接对电极（辅助电极），蓝色夹子连接参比电极 3、设置参数 （1）打开软件

（2）首先，在菜单条下方的工具命令条中，确认 Operation Mode 条件模式为默认的基础型Basic；

（3）选择 Method，在菜单上点击 CyclicVoltammetry 循环伏安，并在下拉式菜单中选择相应的测量方法。一般采用标准循环伏安法（Standard）

(4)进行参数设置

通常需要设定的参数有：

E start（通常设定为体系的开路电压）

备注：开路电压的测定。转换至Direct Control 直接控制模式

? DC/AC 直流/交流模式：默认状态下处于 DC 直流状态。当点击 AC 交流

模式时，仪器处于交流状态，可以施加各种交流信号。

? 当没有施加任何的电位或电流时，E和I是开路状态下的开路电位和开路电

流

Vertex 1和Ver

电化学工作站测试超级电容器

郑州世瑞思仪器科技有限公司 RST5200E电化学工作站提供了许多适合于超级电容器研究的电化学测试方法，如：“恒流限压快速循环充放电”、“微分电容-频率”、“线性扫描循环伏安法“交流阻抗谱”等，可对超级电容器进行深入的研究。

以前，人们大多用“电池循环充放电仪”对超级电容器进行充放电研究。随着超级电容器应用领域的不断扩展，特别是对快速充放电要求的提高，使得用电池测试仪器研究超级电容器显得力不从心。 对超级电容器实施快速循环充放电，需要设立一个限压换流模块，属于反馈控制。就是当采集单元检测到超级电容器两端的电压超越限定值后，立即通知驱动单元改变电流方向。

限压换流的过程必须快速，否则就控制不住了。在 RST5200E 电化学工作站中，限压换流功能由硬件实现，从而确保该反馈控制过程小于1mS。下表列出了一些电化学测试仪器的指标： 仪 器 普通电化学工作站 普通电池循环充放电仪 高档电池循环充放电仪 超级电容器

电化学工作站测试超级电容器

郑州世瑞思仪器科技有限公司 RST5200E电化学工作站提供了许多适合于超级电容器研究的电化学测试方法，如：“恒流限压快速循环充放电”、“微分电容-频率”、“线性扫描循环伏安法“交流阻抗谱”等，可对超级电容器进行深入的研究。

以前，人们大多用“电池循环充放电仪”对超级电容器进行充放电研究。随着超级电容器应用领域的不断扩展，特别是对快速充放电要求的提高，使得用电池测试仪器研究超级电容器显得力不从心。 对超级电容器实施快速循环充放电，需要设立一个限压换流模块，属于反馈控制。就是当采集单元检测到超级电容器两端的电压超越限定值后，立即通知驱动单元改变电流方向。

限压换流的过程必须快速，否则就控制不住了。在 RST5200E 电化学工作站中，限压换流功能由硬件实现，从而确保该反馈控制过程小于1mS。下表列出了一些电化学测试仪器的指标： 仪 器 普通电化学工作站 普通电池循环充放电仪 高档电池循环充放电仪 超级电容器

CHI660电化学工作 站使用说明

介绍人：肖辉同学

仪器硬件指标与使用注意事项

控制电位：±10V 电流：±250mA 2、3、4电极体系 参比电极输入阻抗：1012Ω 电位分辨率：0.1mV 灵敏度：0.1—1012A/V共34档 测量范围：±10×灵敏度 电流测量下线：<50pA 工作环境：15—30℃，相对湿度0—80%

注意：工作时红夹头和绿夹头不能直接连接

将文件数据列表 转换成文本文件 设置文本文件格式 导入文本文件

系统设置

通信口设置

通信速度

电化学技术简介

循环伏安法（Cyclic Voltammetry）

下图是CV 技术的输出电压随时间变化图

对应的参数设定 输出的是I-V曲线

线性扫描伏安法（Linear Sweep Voltammetry）

下图是LSV 技术的输出电压随时间变化图

对应的参数设定 输出的是I-V曲线

Staircase Voltammetry

下图是SCV 技术的输出电压随时间变化图

对应的参数设定 输出的是I-V曲线

Tafel Plot

下图是TAFEL 技术的输出电压随时间变化图

对应的参数设定 输出的是log（I）-V曲线

计时电流法（Chronoamperometry）

下图是CA 技术的输出电压随时间变化图

对应的参数设定