金纳米颗粒和金电极

单个金纳米颗粒和金纳米棒的暗场光谱成像研究

金属纳米颗粒的局部表面等离子共振(LSPR)能显示出独特的光吸收和散射特性,如LSPR光谱易受颗粒形状和尺寸、所处环境、连接分子和随后的特异识别等因素的影响。正是因为金属纳米颗粒表面的任何细微变化都能引起LSPR光谱的改变,其常被用于物理,化学和生物学领域的分析检测。其中,金纳米颗粒由于具有制备简单、易于修饰、稳定性和生物相容性好等优点而成为LSPR光谱应用研究的主要目标。近年来,随着高灵敏光谱和成像技术的发展,在单个细胞水平上和纳米尺度上实时原位考察单个金属纳米颗粒与周围环境及细胞的相互作用日益成为人们研究的热点。单个金属纳米颗粒的LSPR光谱研究通常采用暗场显微镜,但现有的暗场显微镜-光谱仪联用装置只能得到处于静止状态的单个金属纳米颗LSPR光谱和暗场图像,不能实现高通量检测以及对样品运动轨迹的实时跟踪,且造价昂贵。本文针对这一问题,结合透射光栅的光学性质和暗场显微镜的成像原理,设计了一套新的、简便的光学装置,实现了能够在二维层面上实时的、动态、高通量地对金属纳米颗粒进行研究的成像技术。具体内容如下:(1)单个金纳米颗粒的证明实验—浓度梯度分析为了研究暗场显微镜的灵敏度并且验证是否能在普

金纳米颗粒的盐酸羟胺种子合成法

摘要：本文描述了粒径在30nm到100nm的金纳米颗粒合成方法。通过种子生长法盐酸羟胺作为还原剂合成不同大小的金纳米颗粒。其大小由种子和氯金酸的浓度决定。此方法合成的金纳米颗粒单分散性优于柠檬酸钠作还原剂的一步合成法。重要的是，表面被修饰过的金纳米颗粒也可通过上述方法长大。

许多科学家和工程师都在关注金纳米颗粒的特殊的物理性质。在颗粒组装和膜的形成方面，单分散的金纳米颗粒有着很重要的地位。厚度为45-60nm的金膜表现出角度相关的等离子体共振。柠檬酸钠合成的10-20nm金纳米颗粒单分散性很好。但是此方法合成的更大的金纳米颗粒（粒径在40nm到120nm）单分散性变差,其颗粒浓度小，而且颗粒的真实粒径与预测的粒径相差比较大。

我们所提供的方法是通过种子生长发盐酸羟胺还原氯金酸合成金纳米颗粒。在热力学上，盐酸羟胺是能够还原氯金酸为金单质，金纳米颗粒表面可以加速这个反应的发生。这样，实现了成核和生长两个阶段分离，如图1。此方法的优势在于：ⅰ 此方法合成的金纳米颗粒单分散性优于Frens的柠檬酸钠合成法合成的；ⅱ 能很好的预测金纳米颗粒的粒径；ⅲ 能很好的应用到表面修饰的金纳米颗粒。

图1 金纳米颗粒的生长过程

紫外

蒸汽冷凝法制备纳米颗粒

一． 实验目的

1．学习和掌握利用蒸汽冷凝法制备金属纳米微粒的基本原理和实验方法，研究微粒尺寸与惰性气体气压之间的关系。

2． 学习利用电子成像法、Ｘ射线衍射峰宽法或其它方法测量微粒的粒径。

二． 实验原理

1． 微粒制备

利用宏观材料制备微粒，通常有两条路径。一种是由大变小，即所谓粉碎法；一种是由小变大，即由原子气通过冷凝、成核、生长过程，形成原子簇进而长大为微粒，称

为聚集法。由于各种化学反应过程的介入，实际上已发展了多种制备方法。 （一）粉碎法

图8.4-3示意几种最常见的粉碎法。实验室使用得最多的是球磨粉碎。球磨粉碎一开始粒径下降很快，但粉碎到一定程度时，由冷焊或冷烧结引起的颗粒重新聚集过程与粉碎过程之间达到动态平衡，粒径不再变小。进一步细化的关键是阻止微晶的冷焊，这往往通过添加助剂完成。1988年，Shingu等利用高能球磨法成功地制备了Ａｌ-Ｆｅ纳米晶。发展至今，对于bcc结构的材料（如Cr、Fe、W等）和ｈｃｐ

结构的材料（如Zr、Ru等）的纳米微粒较易制备，但具有fcc的材料（如Cu）难以形成纳米微晶。球磨粉碎法的缺点是微粒尺寸的均匀性不够，同时可能会引入杂质成分。但相对而言工艺较简单，产率较高，而且还能

2. 纳米金制备

2.1 试剂和设备

84消毒液、酸缸、去离子水、回流装置、电磁搅拌、氯金酸、柠檬酸三钠、0.22微米滤器、分光光度计、投射电子显微镜

2.2 实验原理

柠檬酸三钠还原氯金酸，形成胶体金颗粒。一般可以制备16-147nm粒径的胶体金。胶体金颗粒的大小取决与制备时加入柠檬酸三钠的量。

文献显示，200ml 0.01%氯金酸+6ml 1%柠檬酸三钠，可制备13nm的纳米金；200ml 0.01%氯金酸+2ml 1%柠檬酸三钠，可制备41nm的纳米金.

2.3 胶体金质量的影响因素

1）还原剂类型 2）搅拌速度

3）反应时间（沸腾时间、加入柠檬酸三钠的时间） 4）器皿的清洁度 5）环境、水质、试剂 6）pH值

2.4 相关溶液的配制

1）0.01%氯金酸溶液。0.02g氯金酸+200ml去离子水。

2）1%柠檬酸三钠溶液。1g柠檬酸三钠+100ml去离子水。

2.5 实验步骤

1）彻底清洗器皿。84消毒液浸泡，酸缸过夜，去离子水冲洗，烘箱烘干备用。 2）纳米金制备。0.01%氯金酸200ml，在油浴中加热至沸腾。同时，使用磁力搅拌子以最大速率搅拌。当冷凝管中出现第一滴回流时，加入新鲜配制的1%柠檬酸三钠溶液6ml。颜色迅速变化，由黄

2. 纳米金制备

2.1 试剂和设备

84消毒液、酸缸、去离子水、回流装置、电磁搅拌、氯金酸、柠檬酸三钠、0.22微米滤器、分光光度计、投射电子显微镜

2.2 实验原理

柠檬酸三钠还原氯金酸，形成胶体金颗粒。一般可以制备16-147nm粒径的胶体金。胶体金颗粒的大小取决与制备时加入柠檬酸三钠的量。

文献显示，200ml 0.01%氯金酸+6ml 1%柠檬酸三钠，可制备13nm的纳米金；200ml 0.01%氯金酸+2ml 1%柠檬酸三钠，可制备41nm的纳米金.

2.3 胶体金质量的影响因素

1）还原剂类型 2）搅拌速度

3）反应时间（沸腾时间、加入柠檬酸三钠的时间） 4）器皿的清洁度 5）环境、水质、试剂 6）pH值

2.4 相关溶液的配制

1）0.01%氯金酸溶液。0.02g氯金酸+200ml去离子水。

2）1%柠檬酸三钠溶液。1g柠檬酸三钠+100ml去离子水。

2.5 实验步骤

1）彻底清洗器皿。84消毒液浸泡，酸缸过夜，去离子水冲洗，烘箱烘干备用。 2）纳米金制备。0.01%氯金酸200ml，在油浴中加热至沸腾。同时，使用磁力搅拌子以最大速率搅拌。当冷凝管中出现第一滴回流时，加入新鲜配制的1%柠檬酸三钠溶液6ml。颜色迅速变化，由黄

纳米颗粒团聚的原因及解决措施



摘要:分析了纳米颗粒团聚的影响因素及形成机理,指出了纳米颗粒的形成原因分别讨论了在气体介质和液体介质两种环境中纳米颗粒团聚的控制方法,并对几种特殊的团聚控制方法进行了重点探讨。

关键词:纳米颗粒;团聚;形成机理;控制方法 1 引言

团聚现象是纳米粉体制备及收集过程中的一个难题,目前已经得到了越来越多有关人士的重视。纳米颗粒由于粒度小,表面原子比例大,比表面积大,表面能大,处于能量不稳定状态[1],因而很容易凝并、团聚,形成二次粒子,使粒子粒径变大,失去纳米颗粒所具备的特性,给纳米粉体的制备和保存带来了很大困难。在当今的纳米粉体制备工艺中,防止粒子团聚作为一项重要工作,其目的就是收集粒度分布范围窄、分布均匀且无团聚大颗粒出现的高纯粉体。颗粒的团聚可分为两种:软团聚和硬团聚[2]。软团聚主要是由颗粒间的静电力和范德华力所致,由于作用力较弱可以通过一些化学作用或施加机械能的方式来消除;硬团聚形成的原因除了静电力和范德华力之外,还存在化学键作用,因此硬团聚体不易破坏,需要采取一些特殊的方法进行控制。

2 纳米颗粒团聚的形成机理

纳米粒子具有特殊的表面结构,其表面缺少邻近配位原子,具有很高的活性,因而很容易发生团聚。

实验 超临界流体技术制备药物纳米颗粒

超临界流体(SCF) 指温度和压力处在临界点以上的流体，具有与液体相近的密度，与气体相近的黏度。SCF的温度、压力稍有变化,其密度会有显著变化。致使溶质在其中的溶解度发生明显变化。SCF抗溶剂技术应用于药物微粉化，有着独特的优势，它能够克服传统制备方法如研磨、喷雾干燥法等技术缺陷，具有绿色环保、处理过程温和、操作条件易于控制，无有机溶剂残留等优点，有利于药物的稳定，尤其适用于温敏性药物。制备出的药物粒子粒径小、粒径分布窄、粒子均一及表面圆整，现已越来越多地应用到药物的微细化和药物－聚合物复合载体的制备等领域。

超临界流体强制溶液分散法(solution enhanced dispersion by supercritical fluids , SEDS)原理是：利用同轴通路的特制双层喷嘴，高速流动性的 SCF把同时导入的活性物质溶液分散成小液滴并喷入沉淀槽，在减小液滴粒径的同时加快分散和膨胀速度，使雾化液滴和迅速混合同步操作，从而减小成核粒径，加速微粒的形成。粒子尺寸和形态与 Reynolds数、溶液和 SC-CO2流速、喷嘴结构等参数有关。经由喷嘴的高速 SC-CO2向流出喷嘴的溶液提供动能，以使其散裂

本书目录

第1章 绪论

1.1概述

1.2金的物理化学性质

1.2.1金的催化特性

1.2.2纳米金粒子的吸附作用

1.3纳米金催化剂的特征

1.4挑战与机遇

参考文献

第2章 纳米金催化剂的制备工艺及制备化学

2.1制备方法的影响

2.1.1浸渍的方法

2.1.2金与载体前身化合物混合的制备方法

2.1.3金和载体具有强的相互作用的制备方法

2.1.4粒径可控的胶体金和载体的混合的方法

2.2焙烧的影响

2.2.1焙烧温度对粒径的影响

2.2.2焙烧温度对活性金粒子组成的影响

2.2.3焙烧气氛的影响

2.3沉淀剂的影响

2.4pH值的影响

2.5氯离子的影响

2.6老化时间的影响

2.7洗涤方式的影响

2.8添加柠檬酸镁的影响

参考文献

第3章 粒径效应和载体效应

3.1粒径效应

3.1.1纳米金粒子高活性的原因

3.1.2粒径效应的影响

3.2载体效应

3.2.1载体的作用机理

3.2.2结构敏感性

3.2.3金属一载体的相互作用

参考文献

第4章 低(常)温催化co氧化

4.1概述

4.2基本的认识

4.2.1制备方法的影响

4.2.2载体的影响

4.3水的影响

4.3.1水对Au／Ti0：催化剂活性的影响

4.3.2水对不同的金催化剂的影响

4.4金的电子特性与催化活性

4.5反应动力学

4.6催化反应机理

4.6.1氧吸

纳米金催化剂及其应用

摘要：长期以来，黄金一直被视为具有永久价值的“高贵”金属，在人类社会

象征高贵和权力，决定黄金具有这种地位的科学基础是它的化学非活泼性和优良的可加工性。但1989年 Haruta等发现负载在Fe2O3 和 TiO2 等氧化物上的金纳米粒子具有很高低温 CO 催化氧化活性。金催化剂具有其它贵金属不具有的湿度增强效应，在环境污染、燃料电池、电化学生物传感器等方面都有巨大的应用前景，开辟了金作为催化剂的新领域。本文主要纳米金催化剂制备的研究现状及其部分应用。

关键词：纳米金催化剂 选择性氧化 加氢 环境保护

纳米金催化剂的制备：

一、 沉积-沉淀法

沉积-沉淀法是将载体浸渍在 HAuCl4 的碱性（pH值为8～10）溶液中，利用带负电荷的金与载体表面间的静电相互作用实现金的沉积。制备的纳米金粒子较好地分散于载体面，但要求载体具有尽可能大的表面积，对制备低负载量 Au 催化剂非常有效。为了获得最大量金沉积，提高金的负载量，整个制备过程对溶液 pH 值有较大的依赖性，溶液的 pH 值决定了金的前体在水中的水解程度，能够直接影响到金在载体上的吸附，当pH值为8～9时，[AuCl(OH)3]－是 HAuCl4 水解产物中

液相化学还原法制备纳米银颗粒

化学还原法：运用化学试剂通过得失离子的方法进行化学反应的方法

分散剂（Dispersant）是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂。可均一分散那些难于溶解于液体的无机，有机颜料的固体颗粒，同时也能防止固体颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮液所需的药剂

纳米银作为一种贵金属纳米材料，具有比表面积大，表面活性高，导电性优异，催化性能良好等优点[1]，在物理、化学、生物等方面具有显著的优势，包括表面增强拉曼散射[2]、导电[3]、催化[4]、传感[5]以及广谱抗菌活性[6]等。近年来，纳米银的特殊性质被日益深入地了解 ，并在微电子材料[7]、催化材料、低温超导材料、电子浆料、电极材料[8]、光学材料、传感器等工业领域得到广泛应用，此外，其优良的抗菌性愈发受到人们的重视[9]，成为新型功能材料的研究热点。

国内外关于纳米银的制备和可控性研究已经有了大量的报道[10]，常用的制备方法包括水热法[11]、凝胶溶胶法、微乳液法[12]、模板法[13]、电还原法[14]、光还原法[15]、超声还原法[16]等化学还原法，以及球磨法、磁控溅射法等物理方法。化学还原法由于其操作方便、设备简单、投入较少、可控性好