气相色谱柱分为填充柱和什么

气相填充色谱柱的制备

一、

目的要求

1. 学习固定液的涂渍技术。

2. 掌握气-液填充色谱柱的制备方法。 3、了解和掌握色谱柱的老化技术。 二、方法原理

色谱柱是气相色谱分析仪的核心部分。填充色谱柱因其制备容易、性能稳定、柱容量大及使用方便等而广泛应用。一根高分离效能的色谱柱，不仅要选择合适的固定液和载体，而且还要使固定液在载体上薄而均匀地涂渍，均匀而紧密地填充到色谱柱中。所以，色谱柱的制备是色谱分析法应掌握的重要技术之一。气-液填充色谱柱制备步骤：

① 色谱柱的选择，可选用内径均匀、长度适当的玻璃管、不锈钢管或塑料管，一般填充柱内径 2 ～ 4mm，长 0.5 ～ 3 m，形状可为 U 型或螺旋型，螺旋型柱圈径应比内径大15 倍，才能获得较好的柱效；

② 固定相的制备包括载体和固定液的选择、用量计算及涂渍过程，即根据分析的要求，选择合适的载体种类和粒度、合适的固定液种类及与载体的质量比（ 即液担比），并选择适当的方法将固定液均匀地涂渍在载体表面；

③ 固定相的填装是将制备好的固定相均匀而紧密地填充于色谱柱中，且避免载体破碎；

④ 色谱柱的老化是在色谱柱使用之前必须进行的处理过程，一则可除去色谱柱内剩余的溶剂、固定液的短链聚合物及其他较易挥

如何能选择到理想的色谱柱, 如何知道应该选用什么色谱柱

一些分析工作只能选定一种特定的色谱柱而不能自由的选择色谱柱.有的分析方法虽然可以选用相同的色谱柱也可以工 作, 但是对这些样品却并非是最佳的选择. 所使用柱子选择是否正确 所选择的柱子是否是经过性能调查 取得最佳结果 所使用的柱子是否是色谱仪方法调试时刚巧装上以后便直接使用, 色谱柱的选择对分析方法是否成功是一个很苛刻的问题. Restek 有900 多种不同的毛细管柱.如果不知道如何准确的选择色谱柱, 其结果将会影响分析结果. 我们介绍的的色谱柱 材料,参数,诸如固定相极性,内径,膜厚和柱长等将有助于分析时选择合适的色谱柱.另外也可以帮助 你审定一下你已经 采用的色谱柱是否是最佳选择.可以从中选择最恰当的色谱柱以帮助提高分辨率,分析速度以及定量的结 果. 色谱柱材料:石英柱管及MXT柱管

石英和MXT不锈钢两种柱管材料都具有钝化和柔性的优越性.在很多的应用场合都使用这两种材料.由 于MXT柱管 材料的优越性,现在很多毛细管GC 都越来越多的使用这种材料.MXT柱管材料抗磨损,耐刮擦,当GC 在任何温度下工作 时,产生自然断裂的机会很少.它可以卷成很小的螺旋直径以适应类似手提便携

安捷伦气相色谱柱的分类：

Agilent GC色谱柱

·非极性柱(HP-1,DB-1MS,DB-5MS,DB-XLB,HP-1MS,HP-5,HP-5MS)

·中等极性柱(HP-35,HP-35MS,DB-35,DB-35MS,DB-17,DB-17MS,HP-50+) ·极性柱PEG(HP-Wax,HP-INNOWax,DB-Wax,HP-FFAP)

·PLOT(MoleSieve,PLOTQ,GS-GasPro,HP-PLOT AI2O3,HP-PLOT MoleSieve) ·专用分析柱(DB-VRX,DB-Dioxin,DB-ALCl与ALC2)

DB5就是5％的苯基甲基硅烷，

CBP-20的色谱柱不错，尤其适合做低级醇等沸点比较低的高极性成分。固定液是聚乙二醇20M，另外还有DB-Wax，HP-Wax等都是类似的色谱柱。但是注意还有HP INNOWax柱比较适合做高沸点的成分，对甲醇、乙醇等分离不如前者。这一类的色谱柱最高使用温度在220度左右，寿命不长，长期不用最好充氮保存。如果是分析低级脂肪酸，有酸改性的聚乙二醇色谱柱（FFAP），寿命长一些。

另外做溶残的还有氰丙基－甲基硅氧烷的色谱柱，一般称为624系列。 HP-624:6%

气相色谱色谱柱的选

择及分类

精品资料

气相色谱色谱柱的选择及分类

1.1 固定相的选择

当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择

薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大

美国药典GC色谱柱对照表,做药物分析的应该收藏

美国药典USP气相色谱柱对照表

L62 C30硅胶键合于完全多孔球状硅胶，粒径3~15μm。

G48 Highly polar, partially cross-linked cyanopolysiloxane.

Rt-2560

G46 14% 氰丙基苯基- 86% 甲基聚硅氧烷

CB-1701OV-1701

MXT®-1701CBX-1701

Rtx®-1701DB-1701

VF-1701msDB-1701P

G43 6% 氰丙基苯基- 94% 二甲基聚硅氧烷

MXT®-624

DB-624

MXT®-Volatiles

CBX-1301

MXT®-1301OV-1301

CB-624

Rtx®-1301

VF-624ms/VF-1301ms

Rtx®-624CB-1301CBX-624

G42 35% 苯基- 65% 二甲基乙烯聚硅氧烷

DB-35HP-35

Rtx®-35DB-35MS

MXT®-35

CBX-35

G38 固定相G1 加减尾剂

MXT-1

Rtx®-1MS

Rtx®-1

G36 1% 乙烯基- 5% 苯基甲基聚硅氧烷

实验一 高效液相色谱柱效能的评定

1. 实验目的和要求

1.1了解高效液相色谱仪的基本结构。 1.2初步掌握高效液相色谱仪的基本操作方法。

1.3 学习高效液相色谱柱效能的评定及分离度的测定方法。

2. 实验原理

苯、甲苯分子非极性部分的总表面积不同，缔合能力不同，其保留时间也不同。通过计算色谱峰的理论塔板数以及各个化学物质间的分离度评价色谱柱的效能。

3. 实验仪器与试剂

3.1 仪器

高效液相色谱仪（带自动进样器，或配置微量进样器） 分析天平 3.2 试剂

苯、甲苯（均为分析纯） 甲醇（色谱纯） 高纯水

4. 实验步骤

4.1 色谱条件

色谱柱：C18，4.6×150mm，5μm 流动相：甲醇-水（80：20，v/v） 流速：1mL·min-1 检测波长：254nm 柱温：30℃ 进样量：20μL 4.2 操作步骤

? 精密配制含苯、甲苯贮备液；

? 分别精密吸取贮备液制备成混合溶液。按照上述色谱条件操作，进样，

1

记录色谱图。

? 计算各色谱峰的理论塔板数及各峰间分离度。 4.3 实验数据处理

? 记录实验条件，测试各试样后记录苯、甲苯的保留时间、峰宽、半峰宽，

计算出各物质对应的理论塔板数。根据保留时间与峰宽信息，计算相邻物质对间的分离

氯硅烷单体的毛细管气相色谱柱分离分析3

分析 测试

有机硅材料,2007,21(1):41～43

SILICONEMATERIAL　

氯硅烷单体的毛细管气相色谱柱分离分析

蒋可志,倪　勇,蒋剑雄,邱化玉,,3

3

3

(,　　摘要:采用BN-200ms、苯基三氯硅烷和甲基苯,。

关键词:,,,二甲基二氯硅烷,毛细管色谱柱,气相色谱,1+1　　　文献标识码:A

文章编号:1009-4369(2007)01-0041-03

　　有机氯硅烷RnSiCl4-n(式中,R为Me、Et、Vi、Pr、Ph等)是制备有机硅聚合物(硅油、硅橡胶及硅树脂)以及其它官能基硅烷最重要的原料,是有机硅工业的基础。有机氯硅烷的化学性质极其活泼、沸点非常接近,各单体之间的色谱分离具有相当的难度,一直是有机氯硅烷工业的难点和技术关键[1]。使用色谱技术分析氯硅烷单体已有较长的历史,特别在前苏联,采用填充柱色谱技术实现了氯硅烷单体的分离。由于当时制备色谱柱都采用涂渍法,色谱柱固定相的品种众多;因此,已有多篇使用填充柱色谱成功实现甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷分离的报道[2-5]。但填充柱色谱由于柱流量大、柱流失严重,难以与质谱仪联用(商品化的气质联用仪没有使用填充柱色谱的)对复杂样品的各组分进行有

第二章 气相色谱柱 第一节 气相色谱柱的类型

气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱柱。

气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在2?4mm，长度为1?10m左右；后者内径在0.2?0.5mm，长度一般在25?100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。

根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要

填充墙设置构造柱的规范

1、构造柱的定位详建筑图。如建筑图上未表示，施工中按以下原则设置：1）宽度大于2m的洞口的两侧。2）长度超过2.5m的独立墙体的端部。构造柱断面为墙厚200(100)X200，配筋4ф12(4ф10)，ф6@200，上下端400长度范围内，箍筋间距加密到100。构造柱的钢筋应锚入梁板内上下各一个锚固长度。

2、砌体填充墙端部无结构墙、柱时，应设置构造柱；当墙长超过5m(墙厚不大于120为4m)而无中间横墙或立柱拉结时，应在墙长中间部位设置混凝土构造柱。

3、砌块墙与结构柱或混凝土墙交接处，应在柱或混凝土墙内预留拉结钢筋，每隔500mm或两皮砌块间设2根6.5拉结钢筋，伸入墙内长度不应小于墙长的1/5，且不应小于700mm，抗震设防烈度为6度时不应小于1000mm，抗震设防烈度为7度时应通长设置。

4、规范要求，构造柱应上下两端可靠锚入梁中，正确做法应该是在倒梁混凝土之前预留构造柱纵筋。这一点在施工中，由于施工单位管理不严，且偷懒怕麻烦，普遍很难做到。在柱下端梁中预留情况尚好，而在上端梁中，95%都是不会预留的。做法是：柱纵筋先伸至梁底，事后在梁底相应位置凿四个孔，将四根插筋插入，然后用环氧树脂锚固，最后将上部插筋与下部

柱色谱分离实验报告 篇二：色谱实验报告 色 谱 实 验 报 告 项目一：气相色谱流出曲线的研究 一：实验目的 1、 2、 3、 掌握气相色谱仪的基本结构及工作原理 理解色谱流出曲线中各参数的表示方法 掌握气

相色谱中定性、定量分析方法