磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成

《工程化学实验》备课笔记

磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定

实验目的

1． 掌握用比色法测定配合物的组成和配离子的稳定常数的原理和方法。 2． 进一步学习分光光度计的使用及有关实验数据的处理方法。

实验原理

磺基水杨酸(

，简式为H3R)的一级电离常数K1θ =3×10-3与

Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液的pH不同，形在配合物的组成也不同。

磺基水杨酸溶液是无色的，Fe3+的浓度很稀时也可以认为是无色的，它们在pH值为2～3时，生成紫红色的螯合物(有一个配位体)，反应可表示如下：

pH值为4～9时，生成红色螯合物(有2个配位体)；pH值为9～11.5时，生成黄色螯合物(有3个配位体)；pH＞12时，有色螯合物，被破坏而生成Fe(OH)3沉淀。 测定配合物的组成常用光度计，其前提条件是溶液中的中心离子和配位体都为无色，只有它们所形成的配合物有色。本实验是在pH值为2～3的条件下，用光度法测定上述配合物的组成和稳定常数的，如前所述，测定的前提条件是基本满足的；实验中用高氯酸(HClO4)来控制溶液的pH值和作空白溶液(其优点主要是ClO4-不易与金属离子配合)。由朗伯—比尔定律可知，所测溶液的吸

实验十五 磺基水杨酸和铁（III）配合物的组成及稳定常数的测定

【实验目的】

了解光度法测定配合物的组分及其稳定常数的原理和方法。测定pH﹤2.5时磺基水杨酸铁的组成及其稳定常数。学习分光光度计的使用。

【实验原理】

磺基水杨酸（

，简式为H3R）与Fe3?可以形成稳定的配合物，

因溶液pH 的不同，形成配合物的组成也不同。本实验将测定pH﹤2.5时形成红褐色的磺基水杨酸合铁（III）配离子的组成及其稳定常数。

测定配合物的组成常用光度法，其基本原理如下。

当一束波长一定的单色光通过有色溶液时一部分光被溶液吸收，一部分光透过溶液。

对光的被溶液吸收和投过程度，通常有两种表示方法：

一种是同透光率T表示。即透过光的强度It与射入光的强度I0之比：

T?It I0另一种试用吸光度A（又称消光法，光密度）来表示。它是取透光率的负对数：

A??lgT?lgI0 ItA值大表示光被有色溶液吸收的程度大，反之A值小，光被溶液吸收的程度

小。

实验结果证明：有色溶液对光的吸收程度与溶液的浓度c和光穿过的液层厚度d的乘积成正比。这一规律称朗波—比耳定律：

A??cd

式中?是消光系数（或吸光系数）。当波长一定时，它是有色物质的一个特征常数。

由于所测溶液中磺基

实验六 磺基水杨酸铁(III)配离子的组成和稳定常数的测定

一、实验目的

1.采用浓度连续变更法测量配合物的组成和配位化合物的稳定常数。 2.学习分光光度计的使用及实验数据的处理方法。 二、实验原理

磺基水杨酸与Fe3+离子可形成稳定的配合物：

M?nL ML nMLn M ? nL

起始浓度/mol·dm-3 c0 0 0 平衡浓度/ mol·dm-3 c0?c0? c0? c0?

（表观）? K稳eqeqncM?cLeqcMLn??或K不稳（表观）?eqcMeqn?cLeqcMLn??

K稳?K稳（表观）?1010.297

当pH=2～3时，生成1:1型紫红色螯合物ML，其表观稳定常数：

eqcMLeqcMeq?cLK稳??1??c0?21

?—配合物的解离度：??D-DD12

朗伯·比尔定律：有色溶液的吸光度D与溶液的浓度成正比

D???b?c??????1?

当温度、液层厚度及溶液性质一定时，?1?式可写成：

D?kc???????2?

以吸光度D为纵坐标，以配体的物质的量分数为横坐标作图可进行数

乙酰水杨酸的制备

一、实验目的

1.能运用已学知识查阅相关资料及工具书，熟悉实验原理。 2.能独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装臵图等)。

3．了解乙酰水杨酸制备的反应原理和实验方法。

4．通过乙酰水杨酸制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。

5．巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。 二、实验原理

将水杨酸与乙酐作用，通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨酸。加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化反应容易完成。

水杨酸分子中含羟基（—OH）、羧基（—COOH），具有双官能团。本实验采用以强酸为硫酸为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。反应如下：

M=138.12 M=102.09 M=180.15 M=60.05

反应原理：

副反应：

OOHOH2OH+COHOOOH2OOOOCOCHOH3+OHOHOCOCHCOO3HOO

乙酰水杨酸能溶于碳酸氢钠水溶液，而副产物不能溶于碳酸氢钠水溶液，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。

实验报告

乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成

姓名：董慧

﹙化学系, 化学, 081班, 学号2008121103﹚

摘要 乙酰水杨酸俗称阿司匹林，为重要的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。它是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。

水杨酸是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基。能进行两种不同的酯化反应，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。当与乙酸酐反应时，可以得到乙酰水杨酸，即阿斯匹林。

关键词 阿司匹林，水杨酸，乙酸酐，乙酰水杨酸，抽滤

1 引言

乙酰水杨酸, 通常称为阿斯匹林(aspirin)，是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。早在十八世纪，人们已从柳树皮中提取了水杨酸，注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药，不过对肠胃刺激作用较大。水杨酸是1838年第一次由强碱作用于相应的醛后经酸化得到的一种化合物。1859年Kolbe使用于燥的苯酚钠盐粉末和二氧化碳在4—7atm(1atm＝101.325kPa)下进行反应，制备成水杨酸，现在工业上都用Kolbe合成法生产。直到目前，阿斯匹灵仍然是一个广泛使用的具有解热止痛作用、用于治疗感冒的药物。常用于治疗风湿病和关节炎。近年来还发现阿斯匹林能抑制血小板凝聚，可防止血栓的形成

水杨酸法测定黄酮对羟自由基清除能力的实验

一、实验原理

利用 Fenton 反应产生羟自由基：H2O2+Fe2+ =·OH+H2O+Fe3+在反应体系中加入水杨酸，Fenton 反应生成的羟自由基与水杨酸反应，生成于 510 nm 处有特殊吸收的 2,3- 二羟基苯甲酸，反应式如下：如果向反应体系中加入具有清除羟自由基功能的被测物，就会减少生成的羟自由基，从而使有色化合物的生成量相应减少。采用固定反应时间法， 在 510 nm 处测量含被测物反应液的吸光度，并与空白液比较，以测定被测物对羟自由基的清除作用。

其清除率计算公式为：羟自由基清除率(%)=A0－(Ax－Ax0) /A0·100

其中 A0 为空白对照的吸光值， Ax 为加样品的吸光值， Ax0 为不加显色剂 H2O2

二、实验步骤

各溶液的加入量按照表 1 所示，在比色管中依次先加入 9 mmol / L FeSO4， 9 mmol / L 乙醇 - 水杨酸，接着加入适量去离子水，最后加入 8.8 mmol / LH2O2 后摇匀，37℃水浴加热 15 min 后取出，测其吸光度 A0。A0 测定时，参比溶液为不加双氧水的体系。 按上述方法，加入表 1 所示的各溶液，来测

设计性实验报告

题 目： 乙酰水杨酸的制备与纯化 课程名称： 有机化学实验 姓 名： 学 号： 2009122112 系 别： 化学系 专 业： 应用化学 班 级： 093班

实验学期： 2011 至 2012 学年 第一 学期

乙酰水杨酸的制备与纯化

﹙化学系, 应用化学，093班，学号2009122112﹚

摘要 本次实验的目的是熟悉酰化反应的原理和实验操作方法，并且学会用重结晶的方法提纯有机物。实验中，将水杨酸与乙酐作用，以浓硫酸作催化剂，通过乙酰化反应制得到乙酰水杨酸，再分别加入饱和碳酸钠水溶液和20%的盐酸进行粗产品的纯化。该实验方法简便易行且实验原料容易得到，得到的产品纯度较高，基本符合制备要求。

关键词 酰化反应，乙酰水杨酸，制备，纯化

1 引言

乙酰水杨酸, 通常称为阿斯匹林(aspirin)，是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。早在十八世纪，人们已从柳树皮中提取了水杨酸，注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药，不过对肠胃刺激作用较大。水杨酸是1838年第一次由强碱作用于相应的醛后经酸化得到的一种化合物。1859年Kolbe使用干燥的苯酚钠盐

水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮

氨氮的测定方法：通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐，比色法和电极法。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点，操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。

1、测定原理

在碱性介质（pH =11.6）中，亚硝基铁氰化钠[Na2(Fe(CN)6)NO]·2H2O存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。

这类反应称为Berthelot反应。这类反应的机理比较复杂，是个分步进行的反应： (1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。 NH3+HOCl←→NH2Cl+H2O (2)第二步氯胺与水杨酸C6H4(OH)COOH反应形成一个中间产物：5氨基水杨酸。

(3)

第

三

步

是

氨

基

水

杨

酸

转

变

为

醌

亚

胺

(4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。

pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同，而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。此外，pH还影响着发色速度

一．实验目的

1．学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定； 2．学习利用滴定法分析药品。

二．实验原理

阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸食有机弱酸(Ka?1?10?3），结构式，

Mr?180.16g?mol?1，微溶于水，易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应

式如下：

由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH，滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。在这一滴定反应中，1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH。

三．仪器试剂

酸式滴定管，移液管，容量瓶等

1mol?LNaOH溶液，0.1mol?LHCl溶液，酚酞指示剂，甲基红指示剂， 硼砂Na2B4O7H2ONa2B4O7?10H2O基准试剂，阿司匹林药片等

?1?1四．实验步骤

1．0.1mol?LHCl溶液的标定

用差减法准确称取0.4-0.6g硼砂，置于250mL锥形瓶中，加水50mL溶解，滴加2滴甲基红指示剂，

1

?1用0.1mol?L?1HCl溶液滴定至溶液由黄色

本科毕业论文（设计）

文献综述

水杨酸和茉莉酸在植物两种防御反应中的作用

摘要

SAR与ISR是植物响应病原物侵染的主要途径，在植物抵抗生物胁迫上发挥了重要作用。本文就现有研究成果介绍了SAR与ISR作用中关键的生物因子，以及生物因子间互相的作用，从而阐述了SA介导SAR作用与JA介导ISR作用的机理，并提出了相关研究的发展方向。

关键词: 系统获得抗性、诱导系统抗性、水杨酸、茉莉酸

The Fountion of Salicylic Acid and Jasmonic Acid in TwoPlant Resistance

Response

Abstract

SAR and ISR is the main way that plants respond to pathogen infection and play an important role in plant resistance to biotic stress. This paper describes the key biological factors in SAR and ISR and the action of biological factors between