苯甲酸和乙酰苯胺的分离和提纯

苯甲酸和萘的分离与提纯

一、实验目的

1、了解苯甲酸和萘的基本性质

2、掌握固体有机混合物的分离原理及方法

3、复习萃取、蒸馏及重结晶等纯化技术

二、实验原理

苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物，并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。

但是，苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠，而苯甲酸钠易溶于水。可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤，乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘；水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。从而达到分离的目的。

反应方程式：

三、主要试剂及主、副产物的物理常数

名称 相对分子量 性状 相对密度 熔点（℃） 沸点（℃） 溶解度 水 醇 醚 66 苯甲酸 122.13 晶体粉末 1.0749 122.4 249 0.21 46.6 萘 128 片状晶体 1.162 80.6 217.9 不溶 易溶 易溶 乙醚 74.12 油状液体 0.7135 -116.2 34.6 不溶 易溶 —— 四、主要试剂及仪器

试剂：1g苯甲酸，1g萘，20mL乙醚，30mL5%氢氧化钠谁溶液

仪器：分液漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，蒸馏装置

五、实验

实验七 乙酰苯胺

A 乙酰苯胺的制备

一．实验目的

1． 以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。 2． 乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。 3． 掌握分馏柱除水的原理及方法。 二．实验原理

乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。

乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。反应如下：

乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。

由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。

乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。如：

三．实验装置

如图3－7。

四．试剂与器材

试剂：苯胺5.1g(5ml、0.055mol)，冰醋酸8.9g(8.5ml、0.15mol)，锌粉，活性炭。 器材：锥形瓶（50或100ml,19＊1），

Cannizzaro反应——苯甲酸和苯甲醇的制备

Cannizzaro Reaction

Synthesis of Benzoic acid and Benzyl alcohol

11307110279 高涵

本次实验是利用苯甲醛作为反应物，以氢氧化钠为催化剂，通过歧化反应——Cannizzaro反应，制备苯甲酸（Benzoic acid）和苯甲醇（Benzyl alcohol）。苯甲酸和苯甲醇通过分液操作分离；通过分液萃取、蒸馏及减压蒸馏提纯得到产物苯甲醇，为无色液体，净重3.53g，产率65.3%；通过重结晶提纯得到产物苯甲酸结晶，为无色针状晶体，净重5.16g，产率84.5%。

In this experiment, Benzaldehyde was taken as the reactant, Sodium hydroxide solution was used as the catalytic centre, Benzoic acid and Benzyl alcohol can be made based on Cannizzaro reaction. Benzoic acid and Benzyl alcohol were se

乙酰苯胺的重结晶提纯及其熔点的测定

Xxxxxx

（中南大学化学化工学院，长沙071002）

摘要 根据乙酰苯胺在溶剂中的溶解度与温度的密切关系，本文采用重结晶的方法提纯乙酰苯胺，收率为60%。用提勒管法测定提纯后产品的熔点，测得其初熔温度为114℃，熔程为1℃。

关键字 乙酰苯胺；重结晶；提纯；提勒管法；熔点测定

Purification of Acetanilide by Recrystallization and Its Melting point

determination

Abstract: According to the relationship between the solubility of acetanilide and temperature, the method of recrystallization was used to purify acetanilide ,and the coefficient of recovery is 60%.Then the melting point of the purified acetanilide was tested by the method of B pipe,

课时作业(三十一) 物质的检验、分离和提纯

一、选择题(本题包括12小题，每小题4分，共48分)

1．现有三组实验：①除去混在植物油中的水；②回收碘的CCl4溶液中的CCl4；③用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。分离以上各混合液的正确方法依次是( )

A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液 C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液

2．对下列各组物质：①NaNO3和NaCl；②CaCl2和CaCO3；③MnO2和KCl；④BaSO4

和AgCl，可按照溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序，将它们相互分离的是( )

A．只有① B．③④ C．②③ D．②④ 3．下列有关除杂的实验操作合理的是( )

A．除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳：通入适量氧气后点燃 B．除去氧气中少量氮气：使气体通过炽热的铜粉 C．除去石英中少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤

D．除去氯化钠固体中少量的纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶 4．(2013·济南质检)用下列实验装置完成对应实验(部分仪器已省略)，操作正确并能达到实验目的的是( )

5．下列根据实验现象的判断中，正确的是( )

A．能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝的气体一定是氯气

个性化教案 物质的分离与提纯 适用学科 初中化学 适用年级 初三 适用区域 全国地区 课时时长（分钟） 120 1、 氧化物、单质、酸碱盐等物质的化学性质 知识点 2、 过滤、结晶、蒸馏等分离方法的原理和适用范围 3、 分离和提纯的要求和注意事项。 1、初步学会物质的分离、提纯、除杂等方法 教学目标 2、通过对物质的分离和提纯的一般方法的探索，激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的优良品质。 教学重点 分离和提纯物质的物理方法和化学方法 教学难点 物质的分离、提纯、除杂等方法的应用 1

个性化教案

教学过程

一、 复习预习

1、 氧化物、单质、酸碱盐等物质的化学性质 2、 过滤、结晶、蒸馏等分离方法的原理和适用范围

2

个性化教案

二、知识讲解

考点1：物质的分离和提纯原理

物质的分离、除杂和提纯是化学实验中的一个重要环节。所谓分离就是用物理或化学的方法将混合物中的各组分一一分开。分离完成后各组分要保持（经过化学反应使混合物的组分经过转化而分离还要恢复为）原有的物质组成和状态。所谓提纯就是将混合物中的某组分用物理或化学的方法除去而得到纯物质。在提纯物质的过程中除了选择合适的试剂外，还应选择适宜的杂质（或产物），以便于同被提纯物进行

课时作业(三十一) 物质的检验、分离和提纯

一、选择题(本题包括12小题，每小题4分，共48分)

1．现有三组实验：①除去混在植物油中的水；②回收碘的CCl4溶液中的CCl4；③用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。分离以上各混合液的正确方法依次是( )

A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液 C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液

2．对下列各组物质：①NaNO3和NaCl；②CaCl2和CaCO3；③MnO2和KCl；④BaSO4

和AgCl，可按照溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序，将它们相互分离的是( )

A．只有① B．③④ C．②③ D．②④ 3．下列有关除杂的实验操作合理的是( )

A．除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳：通入适量氧气后点燃 B．除去氧气中少量氮气：使气体通过炽热的铜粉 C．除去石英中少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤

D．除去氯化钠固体中少量的纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶 4．(2013·济南质检)用下列实验装置完成对应实验(部分仪器已省略)，操作正确并能达到实验目的的是( )

5．下列根据实验现象的判断中，正确的是( )

A．能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝的气体一定是氯气

混合物的分离和提纯

第一单元 化学实验基本方法

混合物的分离和提纯

一、化学实验安全

根据你的经验， 根据你的经验， 在进行化学实验的 过程中要注意哪些 安全问题呢？ 安全问题呢？

混合物的分离和提纯

请大家注意： 请大家注意：一、遵守实验室规则。 二、了解安全措施。 三、掌握正确的操作方法。 ▲药品取用方法 ▲物质加热方法

混合物的分离和提纯

二、基本实验操作方法——混合物的分离和提纯 混合物的分离和提纯分离和提纯有什么不同？ 分离和提纯有什么不同？

分离是通过适当的方法， 分离是通过适当的方法，把混合物中的 是通过适当的方法 几种物质分开，分别得到纯净的物质. 几种物质分开，分别得到纯净的物质. 提纯是通过适当的方法把混合物中的杂 提纯是通过适当的方法把混合物中的杂 质除去，以得到纯净物质. 质除去，以得到纯净物质.

常用的方法有：过滤、蒸发、蒸馏、 常用的方法有：过滤、蒸发、蒸馏、萃取

混合物的分离和提纯

请回忆粗盐提纯的方法 粗盐成分： 粗盐成分：[CaC 、MgC 硫酸盐、不溶性杂质] NaCl[C Cl2、M Cl2、硫酸盐、不溶性杂质] C [C

操作过程： 操作过程： 溶解——过滤 过滤——蒸发 溶解 过滤 蒸发(将不溶性杂质除去)(重新得到Na

物质的检验、制备、分离和提纯练习题

一、选择题(共40分)

1．下列混合体系需要分离，其对应的物理分离方法正确的是 ( )

①乙酸乙酯与碳酸钠溶液 ②碳酸钙与氢氧化钠溶液 ③氯化钠与溴的混合溶液

A．①分液、②过滤、③萃取、分液 B．①过滤、②过滤、③萃取、分液 C．①分液、②分液、③萃取、分液 D．①分液、②过滤、③过滤

解析：乙酸乙酯与碳酸钠溶液分层，需要分液；碳酸钙不能溶解在碱液中，需要过滤；从氯化钠溶液中分离溴应先萃取，再分液。 答案：A

2．(2010·惠州调研)除去下列物质中所含少量杂质的方法不正确的是 ( )

物 质 杂 质 试 剂 饱和 洗气 Na2CO3溶液 稀盐酸 饱和 乙酸乙酯 乙酸 Na2CO3溶液 溶解、过滤、洗涤 混合振荡、 静置分液 加热 提纯方法 A CO2 HCl B BaSO4 BaCO3 C D Na2CO3 NaHCO3 解析：CO2(HCl)应用饱和NaHCO3溶液洗气。 答案：A

3．有五瓶失去标签的溶液，它们分别为：①Ba(NO3)2 ②KCl

③NaOH ④CuSO4 ⑤Na2SO4 如果不用其他任何试剂(包括试纸)，用最简便的方法

将它们

乙酰苯胺的制备 Preparation of acetyl aniline

实验课时：5学时

实验类型：综合实验

教学对象：应化、制药、化工、冶金、材料、医学等专业本科生 一、目的与要求

1．了解以冰醋酸为酰基化试剂制备乙酰苯胺的基本原理和方法。 2． 掌握分馏操作和巩固重结晶和熔点测定等操作。 二、方法与原理

C6H5NH2 +CH3COOH → C6H5NHCOCH3 +H2O

以过量的乙酸和苯胺反应，并将产生的水脱离反应体系提高转化率。

乙酐和乙酰氯作酰化剂，反应速度较快，但价格较贵。选用乙酸作酰化剂，能更多地进行基本操作和实验方法的综合训练。 三、内容提要

苯胺用乙酸酰基化，用分馏装置使反应产生的水脱离反应体系，重结晶提纯粗品，干燥，测熔点以确定纯度。计算产率。 四、物理常数 化合物 名 称 苯 胺 冰醋酸 分子量 93.12 60.05 性状 液体 液体 比重 (d ) 熔 点 (℃) 沸点 (℃) 184.4 118.1 305 折光率 溶 解 度 (ｎ) 水 乙 醇 1.5863 1.3715 － 3.618 ∞ 0.530 3.580 ∞ ∞ 2120 4660 乙 醚