采用银量法测定含量的药物有

xxxxx学院专业论文

目 录

摘要┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄2

一、前言┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄2 1、 烧碱中Nacl的介绍┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 2、 Nacl的测定方法┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 3、 国内外相关研究方法┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 二、实验部分┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 1、原理┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 2、仪器┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 3、试剂┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 4、试样的准备┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 5、操作程序┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 6、结果的计算和表示方法┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 三、分析方法研究┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 1、莫尔法┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ 2、法扬司法┄┄┄┄┄┄┄┄┄

间接碘量法测定维生素C片剂含量

一、 目的要求

1． 掌握间接碘量法的基本原理

2． 熟悉间接碘量法测定维生素C含量的操作方法

二、 实验原理

在酸性条件下，维生素C与碘发生氧化还原反应，过量的碘用硫代硫酸钠标准液滴定。

I2+2Na2S2O3 =Na2S4O6+2NaI 三、 实验内容 1. 主要仪器与试剂

仪器：电子天平：（感量：0.0001g）、酸式滴定管、碘量瓶、量瓶 试剂：0.05mol/L的碘标准液、0.15mol/L Na2S2O3标准液、冰醋酸、0.5%淀粉溶液

2. 测定步骤 （一）维生素C

准确称取0.2g左右样品于碘量瓶中，加新煮沸并冷却的蒸馏水50mL、冰醋酸5mL溶解。准确移取50.00mL碘标准液于碘量瓶中，充分摇匀。然后用Na2S2O3标准液滴定剩余的碘，滴定至溶液呈浅黄色后，加入2mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失。记录滴定消耗的体积为V。（每1ml碘滴定液（0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6）

计算方法：

3TF(50.00?V)2?100%含量%?W

（二）维生素C片

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C0.4g),置100mL容量瓶中，加煮沸并冷却的

第3 8卷第 7期Vo 1 .3 8 No . 7

西南师范大学学报 (自然科学版 )J o u r n a l o f S o u t h we s t C h i n a No r ma l Un i v e r s i t y( Na t u r a l S c i e n c e E d i t i o n )

2 0 1 3年 7月J u 1 . 2 o 1 3

文章编号： 1 0 0 0—5 4 7 1 I 2 0 1 3 ) O 7一 O 1 6 3— 0 4

碘量法测定葡萄糖含量的影响因素研究①孔玲， 代婷， 杜礼霞， 杨娟， 邓倩西南大学化学化工学院，重庆 4 0 0 7 1 5

摘要：碘量法是一般医疗单位用于测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的常规分析方法，也是大学分析化学实验经常开设的综合性实验 .该方法准确度高，但是因为影响因素较多，因此对操作的要求较高，使得不同的人之间以及同一

个人平行样品之间测定结果出现较大差异 .系统研究了氢氧化钠用量及滴加速度、滴定震荡速度及淀粉加入时

刻等影响因素对碘量法测定葡萄糖含量的影响，对成功完成该实验具有重要的参考价值 .

关

键

词：葡萄糖；碘量法；影响因素文献标志码：A

中图分类号：G

班级：应101-3 组别：6

成员：刘金全 201055501324 周延玲201055501325 李梦楠 201055501326

综述：贝壳中钙的几种测定方法

【摘要】贝壳中的主要成分是碳酸钙和蛋白质。钙含量测定的常用方法有络合（EDTA）滴定法，火焰原子吸收光谱法，酸碱滴定发，氧化还原滴定法等，国家标准方法为EDTA滴定法，原子吸收光谱法为仲裁方法。EDTA滴定法应用较广方案较成熟，但用时较长，原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高。

【关键词】络合滴定、酸碱滴定、EDTA、邻苯二甲酸氢钾、碳酸钙

【前言】人们已发现贝壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 钙主要以碳酸钙形式存在。测定贝壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中（KMnO4）氧化-还原滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于操作，而络合滴定法简便易行，原理简单。因此各实验方法都各有优点和缺点，而在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前，常用的预处理方法有干式灰化

班级：应101-3 组别：6

成员：刘金全 201055501324 周延玲201055501325 李梦楠 201055501326

综述：贝壳中钙的几种测定方法

【摘要】贝壳中的主要成分是碳酸钙和蛋白质。钙含量测定的常用方法有络合（EDTA）滴定法，火焰原子吸收光谱法，酸碱滴定发，氧化还原滴定法等，国家标准方法为EDTA滴定法，原子吸收光谱法为仲裁方法。EDTA滴定法应用较广方案较成熟，但用时较长，原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高。

【关键词】络合滴定、酸碱滴定、EDTA、邻苯二甲酸氢钾、碳酸钙

【前言】人们已发现贝壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 钙主要以碳酸钙形式存在。测定贝壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中（KMnO4）氧化-还原滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于操作，而络合滴定法简便易行，原理简单。因此各实验方法都各有优点和缺点，而在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前，常用的预处理方法有干式灰化

如何测定一个没有对照品的化合物含量,用核磁试试吧

分析化学(FENXIHUAXUE)　研究报告第4期

2004年4月ChineseJournalofAnalyticalChemistry451～455第32卷

核磁共振波谱法测定药物基准物质的绝对含量

胡　敏

(湖北药品检验所,武汉430064)

胡昌勤3

(中国药品生物制品检定所,北京100050)

刘文英

(中国药科大学药物分析教研室,南京210009)

摘　要　探讨在新药基准物质的确定过程中,、安妥沙星、卡德沙星、加替沙星、左氧氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、学对照品为例,其中安妥沙星和卡德沙星为国家一类新药液为溶剂,对苯二酚或顺丁烯二酸为内标,。,。该方法专属、准确、简便、快速,关键词　,1　引　　言

在新药的研制开发过程中,确定基准物质的含量是该过程的重要环节。由于一类/二类新药没有已知的基准物质作参比,因此,通常需要采用组成分析的方法,通过对药物绝对纯度的分析,最终确定基准物质的含量。虽然差热分析法(DSC)和相溶度法(phasesolubilityanalysis,PSA)可满足部分药物绝对纯度分析的需要,但不适用于对热不稳定的药物的测定[1～3];传统的容

可见分光光度法测定纳米银溶液的银含量及其应用

王海娟1，武娜娜2，程永林2，张峰2，徐思俊3

（1. 苏州市纤维检验所，江苏，张家港 215600；2. 沙洲工学院纺织工程系，江苏，张家港 215600； 3. 张家港耐

尔纳米科技有限公司，江苏，张家港 215600）

R纳米银溶液的银含量。试验表明，在408nm处，纳米银溶液的吸摘 要:采用可见分光光度法快速测定耐尔○

光度与溶液中的银含量在2mg/l～10mg/l范围内呈良好的线性关系（R=0.9998，n=5），相对标准偏差为0.07～0.22%，回收率为98.30～104.44%。应用于浸渍法医用载银抗菌粘胶纤维的制备，通过测定纳米银溶液处理粘胶纤维前后溶液的吸光度变化计算医用载银抗菌粘胶纤维的银含量与电感耦合等离子发射光谱（ICP-AES）测试结果基本一致。

关键词:可见分光光度法；纳米银溶液；含量测试；吸光度

Determination the Ag content in Nano-silver solution by Vis-spectrophotometric

Method and Its Application

WANG Haijuan1, WU Nana2, CHEN Yonglin2,

习题

1.用银量法测定下列试样中的Cl时，选用什么指示剂指示滴定终点比较合适？ （1） CaCl2；（2） BaCl2； （3） FeC12 （4） NaCl＋Na3PO4； （5） NH4Cl；（6）NaCl+Na2SO4 （7） Pb(NO3)2 + NaCl。 （参考答案） 答：

（1）三种方法均可。

（2）由于Ba与Cr2O4生成沉淀，干扰滴定，所以采用莫尔法时，应先加入过量的Na2SO4。也可采用佛尔哈德法和法扬司法。 （3）吸附指示剂。 （4）铁铵矾指示剂。

（5）铁铵矾指示剂,采用莫尔法须控制pH6.5～7.2 。 （6）铬酸钾指示剂。

（7）铁铵矾指示剂或吸附指示剂。

2.在下列各种情况下，分析结果是准确的，还是偏低或偏高，为什么？ （1）pH= 4时用莫尔法滴定Cl；

（2）若试液中含有铵盐，在 pH≈10时，用莫尔法滴定Cl； （3）用法扬司法滴定Cl时，用曙红作指示剂；

（4）用佛尔哈德法测定Cl时，未将沉淀过滤也未加1，2一二氯乙烷；

（5）用佛尔哈德法测定 I 时，先加铁铵钒指示剂

高锰酸钾法测定中钙的含量

摘要

实验以高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量，要求掌握以Na2C2O4做基准物标定高锰酸钾溶液的原理、方法及滴定条件。使用间接滴定法测定物质中组分的含量，学习晶形沉淀的制备及洗涤方法。

关键词：高锰酸钾法 间接滴定法 钙的含量的测定 前言

市售的KMnO4常含有少量的杂质，如硫酸盐,卤化物及硝酸盐以及MnO2等，不是基准物，因此不能用精确称量高锰酸钾来直接配制标准溶液。

KMnO4标准溶液常用还原剂草酸钠作基准物来标定，草酸钠不含结晶水，容易提纯，性质稳定。用草酸钠溶液标定KMnO4溶液的反应如下： 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 滴定时可利用MnO4-离子本身的颜色指定滴定终点。

利用KMnO4法测定钙的含量，只能采用间接法测定。将样品用酸处理成溶液，使Ca溶解在溶液中。Ca在一定条件下与C2O4作用，形成白色CaC2O4沉淀。过滤洗涤后再将CaC2O4沉淀溶于热的稀H2SO4中。用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+1:1结合的C2O42-含量。其反应式如下：

Ca2++C2O42- = CaC2O4↓

碘量法测定铜

一、方法原理

在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu24I-==2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。

I22S2O32-==2I-S4O62-

由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI=1.1×10-10,K sp,CuSCN=1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，

CuI SCN-==CuSCN I-

使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2作用，节省了价格较贵的KI。

二、主要试剂

1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL 新煮