仪器分析思考题答案

4---8紫外吸收光谱 法测定维生素b12针剂 的含量 实验中,参比溶液是如何选择的?为什么?：

a 试液及显色剂均无色，蒸馏水作参比溶液。b 显色剂为无色，被测试液中存在其他有色离子，用不加显色剂的被测试液作参比溶液。c 显色剂有颜色，可选择不加试样溶液的试剂空白作参比溶液。d 显色剂和试液均有颜色，可将一份试液加入适当掩蔽剂，将被测组分掩蔽起来，使之不再与显色剂作用，而显色剂及其他试剂均按试液测定方法加入，以此作为参比溶液，这样就可以消除显色剂和一些共存组分的干扰。e 改变加入试剂的顺序，使被测组分不发生显色反应，以此溶液作为参比溶液消除干扰。 2---2苯系物的气相 色谱分析

1归一化法中是否严格要求进样量 很准确?操作条件稍有变化对定量结果有无 明显影响?为什么?

不是,稍有变化对结果无明显影响,归一化法是把样品中各个组分的峰面积乘以各自的相对校正因子并求和,,此值相当于所有组分的总质量,即为 归一所以操作条件稍有稍有变化对定量无明显影响,但要求样品中所有组分必须出峰,并在色谱注上显示色谱峰.

2归一化法在应用上受到那些条件的限制?

归一化法兼具内标和外标两种方法的优点，不需要精确控制进样量，也不需要样品的前处理；缺点在于要求样品中

复习思考题

1、电位滴定法的优点

答案：电位滴定法的优点：

电位滴定法一般具有较高的准确度和精密度，但分析时间较长。由于电位滴定法测量的是随滴定剂加入而引起的电池电动势的变化，而不是电动势的绝对值，即使电极的斜率少有变化，也不影响测量结果。而其液接电位和活度系数的变化很小，等当点附近电位突跃较大，容易准确测定终点。

2、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？答案：保留时间。

3、在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指：在中心频率吸收系数一半处的, 吸收线轮廓上两点间的频率差。

?

4、测定饮用水中F含量时，加入总离子强度缓冲液的作用是什么。

答案：1：维持试液和标准液很定的离子强度2保持试液在离子选择性电极适合的PH范围内3：使被测离子释放成为可检测的游离离子。

5、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？答案：用有效塔板数n和有效塔板高度H作为衡量柱效能的指标。 6. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？答案：纵向扩散项。 7、库仑分析的理论基础是什么？答：法拉第电解定律 。

8、在电位滴定中，以△E／△V～V作图绘制滴定曲线，滴定终点是哪一点？答：尖峰所对应的V值即为滴定终点。 9．物质的紫外-可见吸收光谱的产生的机

《仪器分析》 思考题

第一章 绪论

1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同？

经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。

仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。

化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。

2.灵敏度和检测限有何联系？

灵敏度(sensitivity，用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度.

检出限(detection limit，用D表示)，又称为检测下限，是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。

检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系，灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。

3.简述三种定量分析方法的特点和

第2章光分析导论讲稿

第二章思考题与练习题

1. 对下列的物理量单位进行换算：

（1） 150pm X射线的波数（cm）； （2） 670.7nm Li线的频率（Hz）； （3） 3300cm波数的波长（μm）； 答案:

-1

-1

(1)；（2）

-1

；（3）3.03μm。

2. 计算下列电磁辐射的频率（Hz）、波数（cm）及光量子的能量（用电子伏eV、尔格erg及千卡/摩尔表示）：

（1） 波长为589.0nm的钠D线； 答案:

（2） 在12.6μm的红外吸收峰。 答案:

；

。

3. 将波长443nm的光通过折射率为1.329的甲醇溶液时，试计算： （1） 在甲醇溶液中的传播速度； （3） 能量（J）； （2） 频率； 答案:

（4） 周期（s）。 ；（2）

；（3）

；（4）

。

（1）

4. 辐射通过空气（n=1.00027）与某玻璃（n=1.7000）界面时，其反射损失的能量大约有多少？ 答案:

6.7%

5. 何谓光的二象性？何谓电磁波谱？

6. 请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。 7. 光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？

自测题

第2章光分析导论讲稿

第二章思考题与练习题

1. 对下列的物理量单位进行换算：

（1） 150pm X射线的波数（cm）； （2） 670.7nm Li线的频率（Hz）； （3） 3300cm波数的波长（μm）； 答案:

-1

-1

(1)；（2）

-1

；（3）3.03μm。

2. 计算下列电磁辐射的频率（Hz）、波数（cm）及光量子的能量（用电子伏eV、尔格erg及千卡/摩尔表示）：

（1） 波长为589.0nm的钠D线； 答案:

（2） 在12.6μm的红外吸收峰。 答案:

；

。

3. 将波长443nm的光通过折射率为1.329的甲醇溶液时，试计算： （1） 在甲醇溶液中的传播速度； （3） 能量（J）； （2） 频率； 答案:

（4） 周期（s）。 ；（2）

；（3）

；（4）

。

（1）

4. 辐射通过空气（n=1.00027）与某玻璃（n=1.7000）界面时，其反射损失的能量大约有多少？ 答案:

6.7%

5. 何谓光的二象性？何谓电磁波谱？

6. 请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。 7. 光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？

自测题

1、写出(NH4)2CO3、(NH4)2HPO4 、NaHS的PBE。

2、写出等摩尔的NaOH、NH3、H3PO4混合溶液的PBE。 3、P163 1

4、浓度为c（mol· L-1）的NaNO3溶液的质子平衡方程是

A. [H+] = [ OH - ] ; B . [ Na+ ] = [ NO3-] = c ; C. [H+] = [Na+ ] = [ NO3- ] + [ OH - ] ; D. [Na+ ] + [ NO3- ] = c

[例]0.050mol/L的AlCl3溶液中αCl-和αAl3+ [解]αCl- =γCl-[Cl-] =γCl- ×3×0.050

γCl- =0.66 αCl-=0.099mol/L

同理:αAl3+=γAl3+[Al3+]=0.050×0.11=0.0055mol/L

例1：C mol/L的HAC体系有如下的MBE C = [HAC] + [AC-] 例2： C mol/L的H3PO4体系

C

江西农业大学仪器分析实验思考题

实验一 高锰酸钾和重铬酸钾混合物各组分含量的测定 1、选择波长时应注意什么？ 答： 选择最大吸收波长

2、何为参比溶液？它有什么作用？本实验能否用蒸馏水作参比溶液？

答：测量时用作比较、不含被测物质但其基本尽可能与试样相似的溶液；作为空白对照；可以。

实验十 荧光光度法测定维生素B2的含量

1、解释荧光光度法较分光光度法灵敏度高的原因 答：因为荧光分析法属于发光分析，只有待测物分子可以发出指定波长的荧光， 紫外-可见分光光度法是吸光光度法。除待测物之外，其它物质也可能对入射光产生吸收，和波长没有关系。 2、根据维生素B2的结构特点，说明能发生荧光的物质应具有什么样子的分子结构？

答：具有共轭体系和刚性。

3、怎样选择激发光单色器波长和荧光单色器波长？

答：根据使测量获得最强荧光且受背景影响最小的原则，通过扫描激发光谱和发射光谱来确定。

4、维生素B2在pH=6~7时荧光最强，本实验为何在酸性溶液中测定？

答：因为维生素B2在碱性溶液中经光线照射会发生分解而转化为光黄素。 5、测定过程中英注意哪些问题？

答：要在酸性溶液中且在避光条件下；测定次序要从稀溶液到浓溶液且浓度不易

江西农业大学仪器分析实验思考题

实验一 高锰酸钾和重铬酸钾混合物各组分含量的测定 1、选择波长时应注意什么？ 答： 选择最大吸收波长

2、何为参比溶液？它有什么作用？本实验能否用蒸馏水作参比溶液？

答：测量时用作比较、不含被测物质但其基本尽可能与试样相似的溶液；作为空白对照；可以。

实验十 荧光光度法测定维生素B2的含量

1、解释荧光光度法较分光光度法灵敏度高的原因 答：因为荧光分析法属于发光分析，只有待测物分子可以发出指定波长的荧光， 紫外-可见分光光度法是吸光光度法。除待测物之外，其它物质也可能对入射光产生吸收，和波长没有关系。 2、根据维生素B2的结构特点，说明能发生荧光的物质应具有什么样子的分子结构？

答：具有共轭体系和刚性。

3、怎样选择激发光单色器波长和荧光单色器波长？

答：根据使测量获得最强荧光且受背景影响最小的原则，通过扫描激发光谱和发射光谱来确定。

4、维生素B2在pH=6~7时荧光最强，本实验为何在酸性溶液中测定？

答：因为维生素B2在碱性溶液中经光线照射会发生分解而转化为光黄素。 5、测定过程中英注意哪些问题？

答：要在酸性溶液中且在避光条件下；测定次序要从稀溶液到浓溶液且浓度不易

二、复习思考题答案

1. 参考答案：

SO3H发烟硫酸145℃H2SO460-85℃SO3HH2SO4155℃SO3HHO3SSO3HSO3H硝化HO3SNO2还原SO3HHO3SHO3SNH2SO3HHOHO3SNH2SO3HHO3S

2.参考答案： 解：（1）

CH3CH3SO3HCH3SO3HNO2NO2NH2

（2）

CH3CH3CH3SO3HNO2NH2CH3NH2CH3

ClCH3SO3H（3）

CH3ClClNO2NO2NH2NH2

3.参考答案： 解：合成路线如下：

NO2NH2NH2NH2SO3HSO3HSO3H

苯与混酸硝化得硝基苯，硝基苯还原得苯胺，苯胺在邻二氯苯中用理论量硫酸在180℃左右进行烘焙磺化得对氨基苯磺酸，后者在过量的20%发烟硫酸中在50℃左右磺化得目的产物。 4.参考答案：

解: 甲苯用混酸进行硝化，经高效精馏分离，得邻硝基甲苯、对硝基甲苯和少量

间硝基甲苯，将它们分别用氢气或二硫化钠将硝基还原成氨基，得邻甲苯胺，对甲苯胺和少量间甲苯胺。 （1）合成路线：

CH3NH2NO2CH3NH2

将邻甲基苯胺在低温溶解于浓硫酸中，形成酸性硫酸盐，然后加入理论量的混酸、发烟硝酸或硝酸钠进行一硝化，然后放入水中稀释析出

第一讲

1．20世纪20年代，克列蒙梭说：“一个人如果30岁以前不是社会主义者，他的良知就有问题；如果到30岁以后还是社会主义者，他的头脑就有问题。” 你如何理解这句话？ . “良知”与“头脑”的双重困惑

（1）对社会主义的认同；到本世纪20年代，据说是克列蒙梭说过：“一个人如果30岁以前不是社会主义者，他的良知就有问题；如果到30

岁以后还是社会主义者，他的头脑就有问题。”看来此时在克列蒙梭心目中，社会主义的道义感召力仍然强大，。但在此前，多少人成为马克思主义者与其说是着迷于它的道义力量，不如说首先是叹服于它的智慧力量。布哈林曾回忆说，他早年信仰马克思主义与其说是因为它“崇高和美好”，不如说首先是马克思著作“异乎寻常的逻辑严整性”征服了他 （2）认为社会主义是空想，是一种乌托邦 原因：1，自身利益，国家领导人 2．法国工人运动的发展

3．社会主义运动没有实现突破性。正如巴黎公社没有在法国发展一样 4，为了国家的利益，应对苏联（十月革命，苏维埃政权的建立等等）

5，法国在一战结束后能够恢复并不是坚持社会主义二是资本主义，因而开始反对社会主义

社会主义者的理想没有在前计划经济国家实现，甚至资本主义世界的社会福利成就也未见得与社会主