硫酸根含量的测定

硫酸根检测方法

MM_FS_CNG_0301

制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定

1.适用范围

本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。

2.重量法

2.1.原理概要

样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。

2.2.主要试剂和仪器

2.2.1.主要试剂

氯化钡：0.02mol／L溶液；

配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；

盐酸：2mol／L溶液；

甲基红：0.2％溶液。

2.2.2.仪器

一般实验室仪器。

2.3.过程简述

吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少

磷酸根的测定 一、原理

1、 原理：

在酸性溶液中，经过氧化性酸的消化，将各种形态的磷转化成磷酸根离子（PO43-）。随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应，生成磷钼锑杂多酸、再用抗坏血酸把它们还原为深色钼蓝。 2、 干扰

砷酸盐与磷酸盐一样也生成钼蓝。0.1μg/ml的砷就会干扰测定。六价铬、二价铜、 亚硝酸盐能使结果低。 二、仪器与试剂

分光光度计 吸量管2ml 移液管10ml 容量瓶100ml 锥形瓶250ml 比色管25ml 擦镜纸 吸水纸 过硫酸铵（固体） 2mol/L硫酸 2mol/L盐酸 6mol/L氢氧化钠 1%酚酞

钼酸铵溶液：溶解20g（NH4）6MoO24·4H2O于500ml蒸馏水中，用塑料瓶在4℃时保存。

抗坏血酸溶液：0.1mol/L（溶解1.76g抗坏血酸于100ml蒸馏水中，转入棕色瓶， 如在4℃时保存，可维持一个星期不变）。

混合试剂：50ml 2mol/L硫酸，5ml酒石酸锑钾溶液，15ml钼酸铵溶液和30ml抗坏血酸溶液。混合前先让上述溶液达到室温，并按上述次序混合。在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后，如混合试剂有混浊，须摇动混合试剂，并放置几分钟，至澄清为止。如在4℃时保

赵县职教中心校本教材

胆矾中硫酸铜含量的测定

一、 实验目的

1、 2、 3、 4、

巩固铜盐中铜的测定方法，并借此测定胆矾中硫酸铜含量 进一步掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法 熟练掌握Na2S2O3溶液的配制及标定 巩固终点的判断及观察

二、 实验原理

在弱酸性条件下（PH=3～4），Cu2+与过量I-作用生成不溶性的CuI沉淀，同时析出与之计量相当的I2 ：

2Cu2+ + 5I- = 2CuI（沉淀）+ I3-

生成的I2，再用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至蓝色恰好褪去为终点。

2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I-

这里的I- 既是Cu2+的还原剂和沉淀剂，也是I2的络合剂。

由于CuI沉淀表面会吸附一些I2，使其无法被Na2S2O3滴定，造成终点提前，结果偏低。为此在滴定至临近终点时加入KSCN或NH4SCN ，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN：

CuI（沉淀）+ SCN- = CuSCN（沉淀）+I-

而CuSCN不吸附I2，因而消除了由I2被吸附而造成的误差，提高测定结果的准确度。

根据Na2S2O3标准溶液的浓度，消耗的体积，及试样重量，就可以计算出胆矾中硫酸铜含量：

实验六 无水硫酸铜中铜含量的测定—间接碘量法

一、预习内容

1、氧化还原滴定法—碘量法

2、碘量法的应用示例——铜合金中铜的测定 二、实验目的

1、熟练掌握Na2S2O3溶液浓度的标定 2、学习间接碘量法测定铜的含量 三、实验原理

在弱酸性介质中，Cu2+与过量的KI生成CuI沉淀，并定量析出I2，用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2，根据标准Na2S2O3溶液的浓度及消耗量可以计算出试样中铜的含量。反应方程式如下：

Cu2++4I-=2CuI↓+I2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 分析过程：

HNO3 (1) H2SO4 过量KI CuI ↓ Na2S2O3 铜试样——→Cu2+, NO————————→Cu2+———→ I2 ————→I- △ (2)NaOH调至中性 pH=3～4 淀粉

注意：(1)介质的pH=3～4，若pH太高，Cu2+会水解，若pH太低，I-易被空气氧化为I2，并且Cu2+对该氧化反应有催化作用，使测定结果偏高。用NH4HF2调节pH，NH4HF2可分解为HF与F-，形成HF-F-缓冲

磷酸根的测定 一、原理

1、 原理：

在酸性溶液中，经过氧化性酸的消化，将各种形态的磷转化成磷酸根离子（PO43-）。随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应，生成磷钼锑杂多酸、再用抗坏血酸把它们还原为深色钼蓝。 2、 干扰

砷酸盐与磷酸盐一样也生成钼蓝。0.1μg/ml的砷就会干扰测定。六价铬、二价铜、 亚硝酸盐能使结果低。 二、仪器与试剂

分光光度计 吸量管2ml 移液管10ml 容量瓶100ml 锥形瓶250ml 比色管25ml 擦镜纸 吸水纸 过硫酸铵（固体） 2mol/L硫酸 2mol/L盐酸 6mol/L氢氧化钠 1%酚酞

钼酸铵溶液：溶解20g（NH4）6MoO24·4H2O于500ml蒸馏水中，用塑料瓶在4℃时保存。

抗坏血酸溶液：0.1mol/L（溶解1.76g抗坏血酸于100ml蒸馏水中，转入棕色瓶， 如在4℃时保存，可维持一个星期不变）。

混合试剂：50ml 2mol/L硫酸，5ml酒石酸锑钾溶液，15ml钼酸铵溶液和30ml抗坏血酸溶液。混合前先让上述溶液达到室温，并按上述次序混合。在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后，如混合试剂有混浊，须摇动混合试剂，并放置几分钟，至澄清为止。如在4℃时保

实 验 分子荧光法测定硫酸奎宁的含量

一、实验目的

1．了解仪器的性能与结构；熟悉仪器的操作步骤； 2．学会绘制激发光谱和荧光谱图：（即确定最大的激发λEX和发射λEm） 3．定量测定硫酸奎宁的含量（标准曲线法）

二、实验原理

硫酸奎宁，是喹啉类衍生物，能与疟原虫的DNA结合，形成复合物抑制DNA的复制和RNA的转录，从而抑制原虫的蛋白合成。适用于氯喹和耐多种药物虫株所致的恶性疟。

硫酸奎宁分子量：782.96。分子式：(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O

它是强荧光物质，有两个激发波长250 nm和350 nm，荧光发射峰在450 nm。在低浓度时，荧光强度与荧光物质量浓度呈正比：If=kC

三、实验内容 1.仪器与试剂 仪器：

日本日立公司F-4600 荧光分光光度计。 试剂：

（1）10μg·mL-1硫酸奎宁标准储备液：准确称取0.1000 g硫酸奎宁，用0.05 mol·L-1 H2SO4溶液溶解，全部转移至l00ml容量瓶中，用0.05 mol·L-1 H2SO4溶液稀释至刻度，摇匀。取此溶液1.0mL于100 mL容量瓶中，用0.05 mol·L-1H2SO4溶液稀释至刻度，摇匀。

（2）0.0

硫酸铜晶体结晶水含量的测定

1. 实验原理

CuSO4·5H2O受热时逐步失去结晶水的过程可表示如下：

CuSO4·5H2O CuSO4·3H2O CuSO4·H2O CuSO4

蓝色蓝白色白色

根据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。

2. 实验仪器

。

3. 操作步骤

（1）研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎。(防止加热时可能发生迸溅)

（2）称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量（m1g）。

（3）再称：称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量（m2g）。

（4）加热：小火缓慢加热至蓝色晶体全部变为白色粉末(完全失水)，并放入干燥器中冷却。

（5）再称：在干燥器内冷却后（因硫酸铜具有很强的吸湿性），称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量（m3g）。（6）再加热：把盛有硫酸铜的瓷坩埚再加热，再冷却。

（7）再称重：将冷却后的盛有硫酸铜的瓷坩埚再次称量（m4g 两次称量误差≤0.1g）。

（8）计算：根据实验测得的结果计算硫酸铜晶体中结晶水的质量分数。

简称：“一磨”、“四称”、“两热”、“一算”。

⊿计算过程

4. 注意事项★①称前研细；②小火加热；③在干燥器中冷却；

④不能用试管代替坩埚；⑤加热要充分但不“过头”（温度过高CuSO4也分解）。

CuSO4△

CuO＋SO3↑2SO3

催化剂

加热

SO

实 验 分子荧光法测定硫酸奎宁的含量

一、实验目的

1．了解仪器的性能与结构；熟悉仪器的操作步骤； 2．学会绘制激发光谱和荧光谱图：（即确定最大的激发λEX和发射λEm） 3．定量测定硫酸奎宁的含量（标准曲线法）

二、实验原理

硫酸奎宁，是喹啉类衍生物，能与疟原虫的DNA结合，形成复合物抑制DNA的复制和RNA的转录，从而抑制原虫的蛋白合成。适用于氯喹和耐多种药物虫株所致的恶性疟。

硫酸奎宁分子量：782.96。分子式：(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O

它是强荧光物质，有两个激发波长250 nm和350 nm，荧光发射峰在450 nm。在低浓度时，荧光强度与荧光物质量浓度呈正比：If=kC

三、实验内容 1.仪器与试剂 仪器：

日本日立公司F-4600 荧光分光光度计。 试剂：

（1）10μg·mL-1硫酸奎宁标准储备液：准确称取0.1000 g硫酸奎宁，用0.05 mol·L-1 H2SO4溶液溶解，全部转移至l00ml容量瓶中，用0.05 mol·L-1 H2SO4溶液稀释至刻度，摇匀。取此溶液1.0mL于100 mL容量瓶中，用0.05 mol·L-1H2SO4溶液稀释至刻度，摇匀。

（2）0.0

茶多酚的含量测定

高锰酸钾直接滴定法

目的：掌握高锰酸钾直接滴定法测定茶叶中茶多酚含量的原理及操作 原理

茶叶中茶多酚易溶于热水，在用靛红作指示剂的情况下，样液中能被高锰酸钾氧化的物质基本上都属于茶多酚物质。根据消耗1mL 0.318g/mL的高锰酸钾相当于5.82mg茶多酚的换算系数，可计算茶多酚的含量。

仪器与试剂

仪器：分析天平、电动磁力搅拌器、电热水浴锅、500mL白瓷皿。 试剂：

1、0.1%靛红溶液：称取靛红1g加入少量水搅匀后，再慢慢加入相对密度为1.84的浓硫酸50mL，冷却后用蒸馏水定容至1000mL，如果靛红不纯，可下法磺化处理是：称取靛红1g，加浓硫酸50mL，在80℃烘箱或水浴中加热磺化4~6h，用蒸馏水定容至1000mL，过滤后贮于棕色瓶中。 2、0.630%草酸溶液：准确称取草酸6.3034g，用蒸馏水溶解后定容至1000mL。

3、高锰酸钾标准溶液：称取AR的高锰酸钾1.27g，用蒸馏水溶解后定容至1000mL。准确吸取0.630%草酸溶液10mL，放入250ml锥形瓶中（平行3份），加入蒸馏水50mL，再加入相对密度为1.84的浓硫酸10mL，摇匀，在70~80℃水浴中保温5分钟，取出后用高锰酸钾进行滴定。开始

叶绿素含量的测定

一、 实验目的

1. 了解分光光度计的工作原理； 2. 掌握不同型号分光光度计的操作方计；

3. 通过本实验的学习掌握叶绿素含量测定的一种常见的方法------分光光度

法。

二、 实验原理

叶绿素是脂溶性色素，主要存在于以叶绿体为首的色素体中。在活体中，叶绿素与脂蛋白结合并受到还原系统的保护，对氧和光是稳定的。

叶绿素的80%丙酮提取液在波长663nm，645nm有吸收峰，叶绿素a和叶绿素b的浓度符合以下公式：

Ca=0.0127A663-0.00259A645

Cb=0.0229A645-0.00467A663 浓度单位是：g/L

Ca=12.7A663-2.59A645

Cb=22.9A645-4.67A663 浓度单位是：mg/L

叶绿素总浓度为： CT=Ca+Cb 若以试液中色素含量来表示，则

C(mg/L)?提取液总体积(ml)叶绿素含量（mg/g鲜样）?

样品重(g)?1000

三、 仪器、试剂和材料 1. 仪器

紫外-可见分光光度计、研体、25ml容量瓶、玻璃漏斗、玻璃棒、皮头滴管 2. 试剂

丙酮（分析纯）、85%丙酮、