纳米颗粒复合电刷镀技术

重庆大学

博士学位论文

纳米颗粒复合电刷镀镍基镀层的强化机理及其性能研究

姓名：蒋斌

申请学位级别：博士

专业：材料学

指导教师：丁培道;徐滨士

20030605

摘要

摘要

电刷镀技术从普通电刷镀、复合电刷镀到纳米颗粒复合电刷镀的发展，是为了使装备零件满足在高速、重载等恶劣工况下的服役要求。采用纳米颗粒复合电刷镀技术的目的是为了制备具有优良耐磨性能的纳米颗粒复合电刷镀层。

本文采用多种方法（超声波、机械、表面活性剂和高能机械化学法等）制备纳米颗粒复合电刷镀液，通过沉降试验优化镀液制备工艺并测试纳米颗粒在复合镀液中的粒度分布、Ｚｅｔａ电位以及复合镀液的ｐＨ值和电导率等特性。采用透射电子显微镜（ＴＥＭ）结合扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、能谱仪（ＥＤＳ）等分析手段研究纳米颗粒复合电刷镀层的微观结构和组织形貌，研究纳米颗粒复合电刷镀层的沉积机理及纳米颗粒对镀层的强化机理，还对纳米颗粒在复合镀层接触疲劳过程中的行为、从室温到５００℃的微动磨损特性及抗微动磨损机理进行了研究。获得的主要成果如下：

提出了一种能有效地制备性能稳定的纳米颗粒复合电刷镀液的方法——高能机械化学方法。与普通超声波方法、机械方法和一般表面活性剂方法相比，高能机械化学方法能降低纳米颗粒的表面能，纳米颗粒在镍基

重庆大学

博士学位论文

纳米颗粒复合电刷镀镍基镀层的强化机理及其性能研究

姓名：蒋斌

申请学位级别：博士

专业：材料学

指导教师：丁培道;徐滨士

20030605

摘要

摘要

电刷镀技术从普通电刷镀、复合电刷镀到纳米颗粒复合电刷镀的发展，是为了使装备零件满足在高速、重载等恶劣工况下的服役要求。采用纳米颗粒复合电刷镀技术的目的是为了制备具有优良耐磨性能的纳米颗粒复合电刷镀层。

本文采用多种方法（超声波、机械、表面活性剂和高能机械化学法等）制备纳米颗粒复合电刷镀液，通过沉降试验优化镀液制备工艺并测试纳米颗粒在复合镀液中的粒度分布、Ｚｅｔａ电位以及复合镀液的ｐＨ值和电导率等特性。采用透射电子显微镜（ＴＥＭ）结合扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、能谱仪（ＥＤＳ）等分析手段研究纳米颗粒复合电刷镀层的微观结构和组织形貌，研究纳米颗粒复合电刷镀层的沉积机理及纳米颗粒对镀层的强化机理，还对纳米颗粒在复合镀层接触疲劳过程中的行为、从室温到５００℃的微动磨损特性及抗微动磨损机理进行了研究。获得的主要成果如下：

提出了一种能有效地制备性能稳定的纳米颗粒复合电刷镀液的方法——高能机械化学方法。与普通超声波方法、机械方法和一般表面活性剂方法相比，高能机械化学方法能降低纳米颗粒的表面能，纳米颗粒在镍基

实验 超临界流体技术制备药物纳米颗粒

超临界流体(SCF) 指温度和压力处在临界点以上的流体，具有与液体相近的密度，与气体相近的黏度。SCF的温度、压力稍有变化,其密度会有显著变化。致使溶质在其中的溶解度发生明显变化。SCF抗溶剂技术应用于药物微粉化，有着独特的优势，它能够克服传统制备方法如研磨、喷雾干燥法等技术缺陷，具有绿色环保、处理过程温和、操作条件易于控制，无有机溶剂残留等优点，有利于药物的稳定，尤其适用于温敏性药物。制备出的药物粒子粒径小、粒径分布窄、粒子均一及表面圆整，现已越来越多地应用到药物的微细化和药物－聚合物复合载体的制备等领域。

超临界流体强制溶液分散法(solution enhanced dispersion by supercritical fluids , SEDS)原理是：利用同轴通路的特制双层喷嘴，高速流动性的 SCF把同时导入的活性物质溶液分散成小液滴并喷入沉淀槽，在减小液滴粒径的同时加快分散和膨胀速度，使雾化液滴和迅速混合同步操作，从而减小成核粒径，加速微粒的形成。粒子尺寸和形态与 Reynolds数、溶液和 SC-CO2流速、喷嘴结构等参数有关。经由喷嘴的高速 SC-CO2向流出喷嘴的溶液提供动能，以使其散裂

蒸汽冷凝法制备纳米颗粒

一． 实验目的

1．学习和掌握利用蒸汽冷凝法制备金属纳米微粒的基本原理和实验方法，研究微粒尺寸与惰性气体气压之间的关系。

2． 学习利用电子成像法、Ｘ射线衍射峰宽法或其它方法测量微粒的粒径。

二． 实验原理

1． 微粒制备

利用宏观材料制备微粒，通常有两条路径。一种是由大变小，即所谓粉碎法；一种是由小变大，即由原子气通过冷凝、成核、生长过程，形成原子簇进而长大为微粒，称

为聚集法。由于各种化学反应过程的介入，实际上已发展了多种制备方法。 （一）粉碎法

图8.4-3示意几种最常见的粉碎法。实验室使用得最多的是球磨粉碎。球磨粉碎一开始粒径下降很快，但粉碎到一定程度时，由冷焊或冷烧结引起的颗粒重新聚集过程与粉碎过程之间达到动态平衡，粒径不再变小。进一步细化的关键是阻止微晶的冷焊，这往往通过添加助剂完成。1988年，Shingu等利用高能球磨法成功地制备了Ａｌ-Ｆｅ纳米晶。发展至今，对于bcc结构的材料（如Cr、Fe、W等）和ｈｃｐ

结构的材料（如Zr、Ru等）的纳米微粒较易制备，但具有fcc的材料（如Cu）难以形成纳米微晶。球磨粉碎法的缺点是微粒尺寸的均匀性不够，同时可能会引入杂质成分。但相对而言工艺较简单，产率较高，而且还能

金纳米颗粒的盐酸羟胺种子合成法

摘要：本文描述了粒径在30nm到100nm的金纳米颗粒合成方法。通过种子生长法盐酸羟胺作为还原剂合成不同大小的金纳米颗粒。其大小由种子和氯金酸的浓度决定。此方法合成的金纳米颗粒单分散性优于柠檬酸钠作还原剂的一步合成法。重要的是，表面被修饰过的金纳米颗粒也可通过上述方法长大。

许多科学家和工程师都在关注金纳米颗粒的特殊的物理性质。在颗粒组装和膜的形成方面，单分散的金纳米颗粒有着很重要的地位。厚度为45-60nm的金膜表现出角度相关的等离子体共振。柠檬酸钠合成的10-20nm金纳米颗粒单分散性很好。但是此方法合成的更大的金纳米颗粒（粒径在40nm到120nm）单分散性变差,其颗粒浓度小，而且颗粒的真实粒径与预测的粒径相差比较大。

我们所提供的方法是通过种子生长发盐酸羟胺还原氯金酸合成金纳米颗粒。在热力学上，盐酸羟胺是能够还原氯金酸为金单质，金纳米颗粒表面可以加速这个反应的发生。这样，实现了成核和生长两个阶段分离，如图1。此方法的优势在于：ⅰ 此方法合成的金纳米颗粒单分散性优于Frens的柠檬酸钠合成法合成的；ⅱ 能很好的预测金纳米颗粒的粒径；ⅲ 能很好的应用到表面修饰的金纳米颗粒。

图1 金纳米颗粒的生长过程

紫外

纳米颗粒团聚的原因及解决措施



摘要:分析了纳米颗粒团聚的影响因素及形成机理,指出了纳米颗粒的形成原因分别讨论了在气体介质和液体介质两种环境中纳米颗粒团聚的控制方法,并对几种特殊的团聚控制方法进行了重点探讨。

关键词:纳米颗粒;团聚;形成机理;控制方法 1 引言

团聚现象是纳米粉体制备及收集过程中的一个难题,目前已经得到了越来越多有关人士的重视。纳米颗粒由于粒度小,表面原子比例大,比表面积大,表面能大,处于能量不稳定状态[1],因而很容易凝并、团聚,形成二次粒子,使粒子粒径变大,失去纳米颗粒所具备的特性,给纳米粉体的制备和保存带来了很大困难。在当今的纳米粉体制备工艺中,防止粒子团聚作为一项重要工作,其目的就是收集粒度分布范围窄、分布均匀且无团聚大颗粒出现的高纯粉体。颗粒的团聚可分为两种:软团聚和硬团聚[2]。软团聚主要是由颗粒间的静电力和范德华力所致,由于作用力较弱可以通过一些化学作用或施加机械能的方式来消除;硬团聚形成的原因除了静电力和范德华力之外,还存在化学键作用,因此硬团聚体不易破坏,需要采取一些特殊的方法进行控制。

2 纳米颗粒团聚的形成机理

纳米粒子具有特殊的表面结构,其表面缺少邻近配位原子,具有很高的活性,因而很容易发生团聚。

单个金纳米颗粒和金纳米棒的暗场光谱成像研究

金属纳米颗粒的局部表面等离子共振(LSPR)能显示出独特的光吸收和散射特性,如LSPR光谱易受颗粒形状和尺寸、所处环境、连接分子和随后的特异识别等因素的影响。正是因为金属纳米颗粒表面的任何细微变化都能引起LSPR光谱的改变,其常被用于物理,化学和生物学领域的分析检测。其中,金纳米颗粒由于具有制备简单、易于修饰、稳定性和生物相容性好等优点而成为LSPR光谱应用研究的主要目标。近年来,随着高灵敏光谱和成像技术的发展,在单个细胞水平上和纳米尺度上实时原位考察单个金属纳米颗粒与周围环境及细胞的相互作用日益成为人们研究的热点。单个金属纳米颗粒的LSPR光谱研究通常采用暗场显微镜,但现有的暗场显微镜-光谱仪联用装置只能得到处于静止状态的单个金属纳米颗LSPR光谱和暗场图像,不能实现高通量检测以及对样品运动轨迹的实时跟踪,且造价昂贵。本文针对这一问题,结合透射光栅的光学性质和暗场显微镜的成像原理,设计了一套新的、简便的光学装置,实现了能够在二维层面上实时的、动态、高通量地对金属纳米颗粒进行研究的成像技术。具体内容如下:(1)单个金纳米颗粒的证明实验—浓度梯度分析为了研究暗场显微镜的灵敏度并且验证是否能在普

运城学院应用化学系

文献综述

Ag/ZnO纳米复合材料的制备

学生姓名 王新光 学 号 2010080412 专业班级 应用化学1004班 批阅教师 成绩

2013年06月

Ag/ZnO纳米复合材料的制备

1. 研究背景

纳米技术是一门交叉性很强的综合学科，研究的内容涉及现代科技的广阔领域。纳米科技现在已经包括纳米生物学、纳米电子学、纳米材料学、纳米机械学、纳米化学等学科。从包括微电子等在内的微米科技到纳米科技，人类正越来越向微观世界深入，人们认识、改造微观世界的水平提高到前所未有的高度。我国著名科学家钱学森也曾指出，纳米左右和纳米以下的结构是下一阶段科技发展的一个重点，会是一次技术革命，从而将引起21世纪又一次产业革命。

2.制备方法

2.1采用沉淀法制备

周广、邓建成、王升文[1]采用配位均匀共沉淀法制备了平均粒径约为20 nm的Ag/ZnO纳米复合材料。利用XRD、TEM及UV-Vis等技术对样品进行了表征,并将其与用浸渍光分解法和光还原沉积法制备的样品在形貌结构及催化降

高温导热防腐纳米复合陶瓷涂料

产品特性及使用方法

产品型号：202（系列）

产品外观：（标准颜色）

黑色、白色（颜色可调，根据客户需求调）

适用基材：

碳钢、不锈钢、铸铁、铝合金、钛合金、高温合金钢、玻璃、陶瓷均可。

说明：不同基材不同的热膨胀系数，结合产品使用工况，对应的涂料配方也不同。在一定

范围内，可根据基材不同膨胀系数调节涂料膨胀系数达到匹配。

适用温度：

最高耐受温度1300℃，耐火焰或高温气流直接冲刷。

根据不同底材的耐温情况，涂层的耐温有会有相应的变化；耐冷热冲击抗热震。

产品特性：

1、 纳米涂料单组份，醇体系无机纳米复合陶瓷涂料。施工方便，省涂料，环保无毒害。 2、 纳米无机涂层，致密，具有一定的电绝缘性能。

3、 涂层导热性能良好，热导率9 W/M·K以上，显著提高热利用率，节能。 4、 涂层耐酸碱腐蚀，氢氟酸和浓盐酸除外。 5、 涂层可后加工，达到涂层所需厚度和精度。

6、 耐高温腐蚀，抗热震（耐冷热交换，涂层使用寿命内不开裂不剥落）。 7、 涂层结合强度良好，表面具有一定硬度和强度。

8、 与配套的高温密封纳米复合陶瓷加强剂（型号：GN—F2A，后简称“高温密封加强剂”）

使用性能更稳定，具体使用见使用方法。

2011年浙江省“挑战杯”大学生课外学术科技作品竞赛——申报作品

2011年浙江省“挑战杯”大学生课外学术

科技作品竞赛

申报作品

作品名称：纳米SiO2/丙烯酸树脂复合涂料的

制备及性能研究

学校全称： 湖州师范学院 申报者姓名

（集体名称）： 材料化学0924

2011年浙江省“挑战杯”大学生课外学术科技作品竞赛——申报作品

纳米SiO2/丙烯酸树脂复合涂料的制备及性能研究

朱敏燕，徐文磊，马淮峰，杨晔

湖州师范学院生命科学学院 浙江 湖州 313000

摘要：为改善纳米SiO2在有机溶剂中的分散性和疏水性，用硅烷偶联剂KH-550和KH-570对纳米SiO2进行了湿法表面改性，通过红外光谱、表面羟基数、电导率等表征方法对产物的结构和性能进行了分析。结果表明，以无水乙醇作为分散介质，硅烷偶联剂KH-550改性剂用量为5%时，当改性温度为75℃，搅拌时间为4小时，能对纳米SiO2进行有效的改性,羟基个数最少，为0.7826×10 个/g。当KH-570改性剂用量5 ％，反应温度75 ℃，改性时间4 h条件下，改性过的纳米SiO2的表面羟基数为0.7525×10