固相微萃取气相色谱质谱法测定饮用水中25种

4 2

化学分析计量

21 00年第 1, 6期 9卷第,

固相微萃取一气相色谱质谱法测定烟草中的酚类化合物张艳芳杨运红苏国岁005 ) 5 0 1 (北中烟工业公司技术中心，家庄河石

摘要

采用固相微萃取一气相色谱质谱法测定烟草中的酚类物质，对影响固相微苹取的参数进行了优化。结 g测定结果的相对标准偏差不大，

果表明：各酚类化合物的回收率为 8 .%一15 0,测限为 0 0 7—0 0 6 00 1.%检 .3 .6关键词固相微萃取气相色谱质谱烟草酚类

于 8 8 ( 5。该方法操作简便、 .% n= )快速，灵敏度高，适合烟草中挥发性和半挥发性酚类化合物的分析检测。

固相微萃取技术由于具备快速、简便，采样、集萃取、浓缩、进样于一体等优点，广泛应用于食品|、 l药 ]材、水、烟草，样品中挥发性和半挥发性 等

析 1 0 mi。 . n

13 G . C—MS分析条件

() 1色谱条件

色谱柱： B一1 m D 7 s毛细管气相

有机化合物的分析。卷烟烟丝中的挥发性酚类物质是影响卷烟口感的重要因素，在燃烧时直接进入烟气，以引起卷烟的涩味、味、味不干净等，该可辣余且气味难以被掩盖，别是苯酚和儿茶酚对呼吸系统特

色谱柱 (0m× .5m 02 m)程序升温： 3

4 2

化学分析计量

21 00年第 1, 6期 9卷第,

固相微萃取一气相色谱质谱法测定烟草中的酚类化合物张艳芳杨运红苏国岁005 ) 5 0 1 (北中烟工业公司技术中心，家庄河石

摘要

采用固相微萃取一气相色谱质谱法测定烟草中的酚类物质，对影响固相微苹取的参数进行了优化。结 g测定结果的相对标准偏差不大，

果表明：各酚类化合物的回收率为 8 .%一15 0,测限为 0 0 7—0 0 6 00 1.%检 .3 .6关键词固相微萃取气相色谱质谱烟草酚类

于 8 8 ( 5。该方法操作简便、 .% n= )快速，灵敏度高，适合烟草中挥发性和半挥发性酚类化合物的分析检测。

固相微萃取技术由于具备快速、简便，采样、集萃取、浓缩、进样于一体等优点，广泛应用于食品|、 l药 ]材、水、烟草，样品中挥发性和半挥发性 等

析 1 0 mi。 . n

13 G . C—MS分析条件

() 1色谱条件

色谱柱： B一1 m D 7 s毛细管气相

有机化合物的分析。卷烟烟丝中的挥发性酚类物质是影响卷烟口感的重要因素，在燃烧时直接进入烟气，以引起卷烟的涩味、味、味不干净等，该可辣余且气味难以被掩盖，别是苯酚和儿茶酚对呼吸系统特

色谱柱 (0m× .5m 02 m)程序升温： 3

分析化学(FENXIHUAXUE)　研究报告第5期

2001年5月ChineseJournalofAnalyticalChemistry522～525第29卷

固相萃取高效液相色谱法测定水中痕量微囊藻毒素

张维昊　徐小清3

(中国科学院水生生物研究所,武汉430072)

摘　要　微囊藻毒素是有害的蓝藻水华释放的有毒代谢物,对人类及环境具有很大危害性。建立了固相萃取2高效液相色谱测定水中痕量藻毒素的方法。该法对两种常见微囊藻毒素MC2、MC2RR的检测限为0.02～0.05μg/L,线性定量范围为0.1～50μg/L。应用该法分析了天然水样,关键词　微囊藻毒素,固相萃取,高效液相色谱

1　引　　言

(harmfulalgalbloom,HAB)的频繁

1。微囊藻毒素(microcystins,MC)即为有害的蓝藻水华释放的,已发现60多种异构体。蓝藻水华及其毒素已列为微生物和有机污染

2〕

物的检测项目〔。并已有国家推荐水中微囊藻毒素的安全浓度为1μg/L。我国自80年代就对微囊藻

3〕毒素的毒性做过研究〔,而对于水体中微囊藻毒素的检测,由于含量低、干扰大,目前还未有可靠的定性

3～9〕

和定量检测方法的报道。本文在综合国

水中邻苯二甲酸酯的固相萃取.气相色谱一质谱测定法

环境与健康杂志２００８年１１月第２５卷第ｌｌ期ＪＥｎｖｉｍｎＨｅａｌｔｈ，Ｎｏｖｅｍｂｅｒ２００８，Ｖ０１．２５，Ｎｏ．１

１

．１００３

【技术与方法】

文章编号：１００１—５９１４（２００８）１１－１００３－０３

水中邻苯二甲酸酯的固相萃取．气相色谱一质谱测定法

迂君１．徐烨２

摘要：目的建立水中邻苯二甲酸酯的固相萃取．气相色谱．质谱测定法。方法采用固相萃取法对水样进行提取富集，以１０％甲醇．甲基叔丁基醚为洗脱溶剂，采用气相色谱．质谱法选择离子模式（ＳＩＭ）对水中邻苯二甲酸二甲酯（ＤＭＰ）、邻苯二甲酸二乙酯（ＤＥＰ）、邻苯二甲酸二丁酯（ＤＢＰ）及邻苯二甲酸二（２．乙基己基）酯（ＤＥＨＰ）进行定量分析。结果在０．ｏｏ—１０．００斗∥ＩＩｌｌ范围内，该方法所得的回归方程线性关系良好，相关系数均＞ｏ．９９８，ＤＭＰ、ＤＥＰ、ＤＢＰ、ＤＥＨＰ检出限分别为

２．７、２．１、１．６、２．５

ｎ玑，平均回收率为７８．０％～１０２．５％，ＲＳＤ为３．３％～７．８％。结论该方法溶剂使用量少，简单、快捷、准确，适

用于水中邻苯二甲酸酯类物质含量的测定。

关键词：水；邻苯二甲酸酯；质谱法；色谱法，气相

中图分类号：０６５７．７

文献标识

邻苯二甲酸酯

第4 0卷第 2期 2 1 4月 00年

日用化学工业Ch n ura t n t r e t& Co me is i a S f ca tDee g n s tc

V 14 . o . 0 N0 2 A r 0 0 p l2 1 i

气相色谱一质谱法测定化妆品中 1 6种邻苯二甲酸酯周相娟，赵玉琪，李伟，谢精精(北京市海淀区产品质量监督检验所，北京 109 ) 004

摘要：建立了气相色谱一质谱法同时测定化妆品中 1 6种邻苯二甲酸酯的分析方法。在邻苯二甲酸酯质量浓度为

0 1 gL 10 gL . m/~ 0/范围内， m该方法测得的峰面积值与邻苯二甲酸酯的质量浓度的线性关系良好。线性相关系数均大于0 9,出限为 0 5m/ g回收率为 8 .%一1 18, .9检 . g k, 33 2 .%相对标准偏差为 0 5一 .%。 .% 64

关键词：化妆品；气相色谱一质谱法；邻苯二甲酸酯中图分类号：Q 5 T 68文献标识码： A文章编号：0 1—10 (0 0 0 0 4 0 10 8 3 2 1 ) 2— 18— 5

De e m i a i n o i t e i d fp h l se n c s e

生活饮用水中阴离子的测定（离子色谱法）

利用离子色谱法测定生活饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐。[方法]选用YSA-8阴离子色谱柱，1.20 mmol/L Na2CO3 - 3.0 mmol/L NaHCO3 淋洗液，自动再生抑制器，直接进样进行分析。[结果]方法的相关性好，r > 0.9990,各项目相对标准偏差（RSD）分别为；2.46、1.18、2.13、1.10，样品加标测定的平均回收率分别在；95.4%、96.5%、102.3%、97.4 %，与其国标方法测定结果比较，两种方法测定结果没有显著性差异,表明该方法精密度高、准确性好。[结论]本方法线性范围广，测定结果准确，操作简便，尤其适用于大批样品多项目的测定。

我国生活饮用水卫生标准（GB5749-85）对生活饮用水水质标准及检验项目有明确规定，生活饮用水中的氟化物(F-)、氯化物(CL-)、硝酸盐(NO3-)和硫酸盐（SO42-）含量是判断水质是否合格的重要指标，国标检验方法对F-、CL-、NO3-、SO42-阴离子的测定，分别使用电极法、滴定法和分光光度法，操作步骤多，尤其是在大批样品测定时，耗时较多。随着高性能离子色谱柱的开发，离子色谱法可用

1

于生活饮用水中多种阴离

实验二、乙醇纯度的气相色谱法测定

2011314005 食品 党彦飞

1.实验目的

了解与掌握气相色谱法的基本原理、气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。测定乙醇试剂（分析纯）的纯度。

2.实验原理

气相色谱仪以气体作流动相(载气)，当样品进入汽化室汽化后，被载气带入色谱柱内，样品中各组份在流动相和固定相之间进行反复多次的分配，由于样品中各组份的性质不同，在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同，在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同，经过一定的柱长后，各组份在柱子末端分离开，然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来。

3.实验药品与仪器

实验仪器：GC-2010气相色谱仪；微量注射器10μL

实验药品：无水乙醇（分析纯 ）

4.实验方法

1. 色谱条件

色谱柱 ： AC-20色谱柱（长度：30m，膜厚：0.25um, 内径：0.22mm）； 柱温：50℃程序升温50℃保持30min；检测器温度：250℃；进样口温度： 250℃；

载气:高纯氮气 流速35ml／min； 氢气流速:40 ml／min；空气流速400 ml／min。

2. 实验操作方法

打开电源，开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱

实验二、乙醇纯度的气相色谱法测定

2011314005 食品 党彦飞

1.实验目的

了解与掌握气相色谱法的基本原理、气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。测定乙醇试剂（分析纯）的纯度。 2.实验原理

气相色谱仪以气体作流动相(载气)，当样品进入汽化室汽化后，被载气带入色谱柱内，样品中各组份在流动相和固定相之间进行反复多次的分配，由于样品中各组份的性质不同，在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同，在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同，经过一定的柱长后，各组份在柱子末端分离开，然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来。 3.实验药品与仪器

实验仪器：GC-2010气相色谱仪；微量注射器10μL 实验药品：无水乙醇（分析纯 ） 4.实验方法 1. 色谱条件

色谱柱 ： AC-20色谱柱（长度：30m，膜厚：0.25um, 内径：0.22mm）； 柱温：50℃程序升温50℃保持30min；检测器温度：250℃；进样口温度： 250℃；

载气:高纯氮气 流速35ml／min； 氢气流速:40 ml／min；空气流速400 ml／min。

2. 实验操作方法

打开电源，开启气源（高压钢

色谱分析

用气相色谱法测定土壤和蔬菜中PAEs的含量

摘要:用气相色谱法对当地土壤和蔬菜中PAEs含量的测定,了解PAEs对土壤和蔬菜的污染情况,为污染物的控制和治理提供基本数据。通过对蔬菜进行不同时间洗涤实验的比较,找出比较合理的浸化学分离法，

泡时间和理想的洗涤材料,从而能减少蔬菜中PAEs的含量及对人体的危害。

关键词:PAEs;气相色谱法;蔬菜样品

PAEs(邻苯二甲酸酯Phthalic Acid Esters的简称,别名酞酸酯)是一类重要的有机化合物质,常见的有邻苯二甲酸二甲酯(DMP);邻苯二甲酸二乙酯(DEP);邻苯二甲酸二正丁酯(DBP);邻苯二甲酸二正辛酯(DOP);邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)和邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)。其中,最常见的是DBP和DEHP,为无色油状粘稠液体,一般难溶于水,易溶于有机溶剂,属中等极性物质。

1土壤和蔬菜中PAEs的来源

PAEs类有机物主要用作塑料的增塑剂,增大产品的可塑性和提高产品的强度,它在塑料中的含量仅次于高聚物如在聚氯乙烯(PVC)中的添加量,高达20%～30%;也可用作农药载体,驱虫剂、化妆品、香味品、润滑剂和去泡剂的生产原料。在塑料中PAEs与聚烯烃类塑料分子之间由氢键或范德华力连接,彼此

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910392174.X

(22)申请日 2019.05.13

(71)申请人 浙江工业大学

地址 310014 浙江省杭州市下城区潮王路

18号浙江工业大学科技处

(72)发明人 李祖光　赵奕萍　韦其真　王晓萍　

(74)专利代理机构 杭州天正专利事务所有限公

司 33201

代理人 黄美娟　朱思兰

(51)Int.Cl.

G01N 30/02(2006.01)

G01N 30/06(2006.01)

(54)发明名称一种片剂冒泡辅助分散磁性固相萃取测定水中持久性有机污染物的方法(57)摘要一种片剂冒泡辅助分散磁性固相萃取测定水中持久性有机污染物的方法，所述方法包括：将离子液体C 18mimCl和SiO 2包覆Ni磁性微球分散于丙酮中，搅拌至溶剂蒸干，制得磁性粒子，洗涤，干燥，备用；将磷酸二氢钠、无水碳酸钠干燥后混合，研磨均匀，再加入磁性粒子混合均匀，得到混合粉末，压制成冒泡片剂备用；取待测水样，加入冒泡片剂，于40～60℃恒温反应5～15min，之后收集磁性颗粒，用甲苯在超声下洗脱，收集洗脱液，氮吹吹干，再用甲苯复溶，静置后进行GC -MS分析