土壤全氮测定半微量开氏法实验报告

电影2012是美国对中国的嘲讽

土壤全氮测定法

（半微量开氏法）

Method for the determination

of soil total nitrogen

(Semi-micro Kjeldahl method)

UDC 631.423

GB 7173－87





本标准适用于测定土壤全氮含量。

1 适用范围

样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。

2 仪器、设备

2.1 土壤样品粉碎机；

2.2 玛瑙研钵；

2.3 土壤筛：孔径1.0mm（18目）；0.25mm（60目）；

2.4 分析天平：感量为0.0001g。

2.5 硬质并氏烧瓶：容积50ml，100ml；

2.6 半微量定氮蒸馏装置；

2.7 半微量一管：容积10ml、25ml；

2.8 锥形瓶：容积150ml；

2.9 电炉：300W变温电炉。

3 试剂

3.1 硫酸（GB 625－77）：化学纯；

3.2 硫酸

电影2012是美国对中国的嘲讽

土壤全氮测定法

（半微量开氏法）

Method for the determination

of soil total nitrogen

(Semi-micro Kjeldahl method)

UDC 631.423

GB 7173－87





本标准适用于测定土壤全氮含量。

1 适用范围

样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。

2 仪器、设备

2.1 土壤样品粉碎机；

2.2 玛瑙研钵；

2.3 土壤筛：孔径1.0mm（18目）；0.25mm（60目）；

2.4 分析天平：感量为0.0001g。

2.5 硬质并氏烧瓶：容积50ml，100ml；

2.6 半微量定氮蒸馏装置；

2.7 半微量一管：容积10ml、25ml；

2.8 锥形瓶：容积150ml；

2.9 电炉：300W变温电炉。

3 试剂

3.1 硫酸（GB 625－77）：化学纯；

3.2 硫酸

经典方法

土壤全氮测定 ——半微量开氏法

【方法原理】

样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机物，经过复杂的高温分解反应，转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，求出土壤全氮量（不包括全部硝态氮）。

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。

在高温下硫酸是一种强氧化剂，能氧化有机化合物中的碳，生成CO2，从而分解有机质。

2H2SO4 C 2H2O 2SO2 CO

高温

2

样品中的含氮有机化合物，如蛋白质在浓H2SO4的作用下，水解成为氨基酸，氨基酸又在H2SO4的脱氨作用下，还原成氨，氨与H2SO4结合成为硫酸铵留在溶液中。

Se的催化过程如下：

2H2SO4 Se H2SeO

H2SeO

3

2SO2 H2O H2O

3

SeO

2

SeO

2

C Se CO

2

由于Se的催化效能高，一般常量法Se粉用量不超过0.1～0.2g，如用量过多则将引起氮的损失。

(NH4)2SO4 H2SeO3(NH4)2SeO

3

(NH4)2SeO

3

H2SO4

3

2NH

3

Se 9H2O 2N2

以Se作催化剂的消煮

FHZDZTR0049 土壤 全氮的测定 半微量凯氏法

F-HZ-DZ-TR-0049

土壤—全氮的测定—半微量凯氏法

1 范围

本方法适用于土壤全氮的测定。

2 原理

土壤氮分为有机态和无机态两部分，两部分之和称为土壤全氮，它不包括土壤空气中的氮。氮素是作物生长的重要营养元素之一，在土壤肥力中起重要作用。分析土壤全氮及其各种形态氮的含量是评价土壤肥力和合理使用氮肥的主要依据。全氮的测定常采用凯氏消煮法，消煮时间较长。现改进以硫酸铜、硫酸钾和硒粉作催化剂，加入浓硫酸消煮，在高温下将土壤中的含氮化合物转变为硫酸铵，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收后，用盐酸标准溶液滴定而计算全氮量。

3 试剂

、硫酸铜（CuSO4·5H2O）和硒3.1 混合催化剂，按100∶10∶1比例称取硫酸钾（K2SO4）

粉（Se），混合，研细，过0.25mm筛孔。

3.2 硫酸（ρ 1.84g/mL）。

3.3 氢氧化钠溶液：称取400g氢氧化钠，溶于水，再加水稀释至1000mL。

3.4 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100mL乙醇中，变色范围pH 4.4(红)―5.4（蓝），贮存期不超过2个月。

，溶于1

环境监测报告

项目名称： 土壤理化指标的测定 院 系： 化学工程系 班 级： XXXXXX 学 号： XXXXXXXX姓 名： XXX 实验日期： 2012.6.7—21 报告日期： 2012.6.28

重庆工业职业技术学院

1、监测内容

pH的测定、水分、阳离子交换量的测定、可溶性盐分的测定

2、 监测项目

pH的测定、水分、阳离子交换量的测定、可溶性盐分的测定 3、 监测分析方法及方法来源 项目 水分 可溶性盐分的测定 pH的测定 阳离子交换量的测定 4、 项目 水分 % 可溶性盐分的测定% pH的测定 阳离子交换量的测定 铬离子含量%

报告编制： ；组长审核： ；教师检查：

日期： ； 日期： ； 日期：

监测结果 1.840 0.040 6.76 6.103 0.0045 监测结果

检测方法 重量法 重量法 电位法 EDTA滴定

实验十_土壤速效钾的测定实验报告

实验十二：土壤速效钾的测定实验报告 实验目的：土壤中的速效钾是可被当季作物吸收的钾，包括水溶性钾和交换性钾。

土壤全钾的含量只能说明土壤钾总储量的丰缺，不能说明对当季作物 的供钾情况。一般土壤中的全钾并不少，但有效钾不到全钾的1%— 2%。为了判断土壤钾的供应情况以及是否需要钾肥及其施用量，土壤 速效钾的测定是很有意义的。

实验原理：用中性的1mol/LNH4Ac溶液浸提土壤时，NH4+ 与土壤胶体表面的

K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。浸提液中的K可直接用 火焰光度法测定。 仪器试剂：火焰光度计

1mol/LNH4Ac溶液(pH=7.0); K标准溶液； 操作步骤：1、土壤样品预处理

秤取风干土样（1mm）5.00g于150ml三角瓶中，加入50ml 1moNH4Ac 溶液，用塞塞紧，在往返式震荡机上震荡30min,干的定性滤纸过滤， 收集后用移液管吸取滤液1ml放入洁净干燥的小烧杯中，再加9ml 的Li标液，在火焰光度计上测定。

2、制作K标准曲线

用移液管准确吸取100mg/L标准溶液0,3,6,9,12,20,40ml分别放入 50ml容量瓶中

氨氮的测定（纳氏试剂光度法）

原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较 宽的波长范围内具有强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。本法最低检出 浓度为0.025mg/L。

仪器：紫外分光光度计、PH计、100ml具塞量筒。 试剂（配制试剂及水样稀释均用无氨水）

10%（m/v）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水稀释至100ml。

25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。 硫酸：ρ=1.84 纳氏试剂：

称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于 水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶 中，密塞保存。 酒石酸钾钠溶液：

称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。铵标准溶液： 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000mI容量瓶中，稀释至标线， 此溶液浓度为1000mg/L。 无氨水制备：

每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出 液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存

土壤中微量元素的测定

7.1概述

微量元素是指土壤中含量很低的化学元素，除了土壤中某些微量元素的全含量稍高外，这些元素的含量范围一般为十万分之几到百万分之几，有的甚至少于百万分之一。土壤中微量元素的研究涉及到化学、农业化学、植物生理、环境保护等很多领域。作物必需的微量元素有硼、锰、铜、锌、铁、钼等。此外，还有一些特定的对某些作物所必需的微量元素，如钴、钒是豆科植物所必需的微量元素。随着高浓度化肥的施用和有机肥投入的减少，作物发生微量元素缺乏的情况愈来愈普遍。有时候微量元素的缺乏会成为作物产量的限制因素，严重时甚至颗粒无收。

土壤中微量元素对作物生长影响的缺乏、适量和致毒量间的范围较窄。因此，土壤中微量元素的供应不仅有供应不足的问题，也有供应过多造成毒害的问题。明确土壤中微量元素的含量、分布、形态和转化的规律，有助于正确判断土壤中微量元素的供给情况。土壤中微量元素的含量主要是由成土母质和土壤类型决定，变幅可达一百倍甚至超过一千倍（见下表），而常量元素的含量在各类土壤中的变幅则很少超过5倍。

表7-1 我国土壤微量元素的含量

*刘铮，中国土壤的合理利用和培肥

影响土壤中微量元素有效性的土壤条件包括土壤酸碱度、氧化还原电位、土壤通透性和水分状况等，其中以土

实 验 报 告

姓名： 班级： 同组人： 项目 铵盐中氮含量的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的

1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。

2、学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法。 3 4、了解酸碱滴定的实际应用。 二、实验原理

氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液一样，只能用间接法配配制，其浓度的确定也可以用基准物质来标定。常用的有草酸和邻苯二甲酸氢钾等。本实验采用邻苯二甲酸氢钾，它与氢氧化钠的反应为：

达到化学计量点时，溶液呈弱碱性，可用酚酞作指示剂。

铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种，用甲醛法测定时，应用的是酸碱滴定中的间接滴定方法。

甲醛与铵盐作用后，可生成等物质的量的酸，例如：

2（NH4）2SO4＋6HCH O＝（CH2）6 N4＋2H2SO4＋6H2O

反应生成的酸可用氢氧化钠标准溶液滴定，由于生成的另一种产物六次甲基四胺（CH2）6 N4是一个很弱的碱，化学计量点时PH约为8.8，因此用酚酞作指示剂。

w（N）＝ C（NaOH）×V（NaOH）×14.01

实 验 报 告

单 位 XXXXX环境监测站

分析人员

日 期 年 月 日

题目：纳氏试剂分光光度法 方法测定 水 样品中氨氮的含量 实 验 报 告 样品名称： 样品编号： 样品来源： 监测目的： 监测日期： 报告日期： 一、实验原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长420nm测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。 二、实验试剂和仪器 1.试剂 （1）纳氏试剂：称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50