中药化学实验讲义思考题答案

有机实验思考题答案

熔点的测定

1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？ ① ②

可以初步判断物质 判定物质纯度

2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？ 加入使液面稍高于侧管的液体

3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？ 一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？

方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？ 当观察到样品外围出现小滴液体时 为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温度 重结晶

1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的

选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥

2理想重结晶条件？

溶剂不与提纯物质发生化学反应；

重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，

1 / 6

有机实验思考题答案

而低温时溶解度小

杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离

无毒或毒性很小，价格便宜，操作安

有机实验思考题答案

熔点的测定

1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？ ① ②

可以初步判断物质 判定物质纯度

2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？ 加入使液面稍高于侧管的液体

3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？ 一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？

方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？ 当观察到样品外围出现小滴液体时 为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温度 重结晶

1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的

选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥

2理想重结晶条件？

溶剂不与提纯物质发生化学反应；

重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，

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有机实验思考题答案

而低温时溶解度小

杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离

无毒或毒性很小，价格便宜，操作安

通过电子继电器对加热器自动调节，当恒温槽因热量向外扩散等原因使体系温度低于设定值时，继电器迫使加热器工作，到体系再次达到设定的温度时，又自动停止加热。通过搅拌器使热量均匀。恒温控制器在控温的同时，精确地反应了被控温部位的温度值。

实验一燃烧热的测定预习思考题答案

1、开机的顺序是什么？

答案：打开电源---热量计数据处理仪—计算机。（关机则相反） 2、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？

.答案：搅拌的太慢，会使体系的温度不均匀，体系测出的温度不准，实验结果不准，搅拌的太快，会使

体系与环境的热交换增多，也使实验结果不准。

3、萘的燃烧热测定是如何操作的？燃烧样品萘时，内筒水是否要更换和重新调温？

答案： 用台秤粗称萘0.7克,压模后用分析天平准确称量其重量。

在实验界面上，分别输入实验编号、实验内容（发热值）、测试公式（国标）、试样重量、点火丝热值（80J），按开始实验键。其他同热容量的测定。内筒水当然要更换和重新调温。

4、燃烧皿和氧弹每次使用后，应如何操作？

答案：应清洗干净并檫干。

5、氧弹准备部分，引火丝和电极需注意什么？

答案：引火丝与药片这间的距离要小于5mm或接触，但引火丝和电极不能碰到燃烧皿，以免引起短

路，致使点火失败。

6、

通过电子继电器对加热器自动调节，当恒温槽因热量向外扩散等原因使体系温度低于设定值时，继电器迫使加热器工作，到体系再次达到设定的温度时，又自动停止加热。通过搅拌器使热量均匀。恒温控制器在控温的同时，精确地反应了被控温部位的温度值。

实验一燃烧热的测定预习思考题答案

1、开机的顺序是什么？

答案：打开电源---热量计数据处理仪—计算机。（关机则相反） 2、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？

.答案：搅拌的太慢，会使体系的温度不均匀，体系测出的温度不准，实验结果不准，搅拌的太快，会使

体系与环境的热交换增多，也使实验结果不准。

3、萘的燃烧热测定是如何操作的？燃烧样品萘时，内筒水是否要更换和重新调温？

答案： 用台秤粗称萘0.7克,压模后用分析天平准确称量其重量。

在实验界面上，分别输入实验编号、实验内容（发热值）、测试公式（国标）、试样重量、点火丝热值（80J），按开始实验键。其他同热容量的测定。内筒水当然要更换和重新调温。

4、燃烧皿和氧弹每次使用后，应如何操作？

答案：应清洗干净并檫干。

5、氧弹准备部分，引火丝和电极需注意什么？

答案：引火丝与药片这间的距离要小于5mm或接触，但引火丝和电极不能碰到燃烧皿，以免引起短

路，致使点火失败。

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实验一 乙酰苯胺的制备 （苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）

1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。） 答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。 2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？

答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定 。控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。 3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？

答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。 4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?

答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。

实验二 重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却 结晶、抽滤） 1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？

答：重结晶一般包括：溶解、

基础化学实验Ⅰ(下)

基本知识问答

1 指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免？ 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(2)在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3)天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4)容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(5)试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。

(6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。

(7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高

操作水平。

(8)天平的零点稍有变动：偶然误差。

(9)移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。

(10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 2 系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？

答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除

基础化学实验Ⅰ(下)

基本知识问答

1 指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免？ 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(2)在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3)天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4)容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(5)试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。

(6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。

(7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高

操作水平。

(8)天平的零点稍有变动：偶然误差。

(9)移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。

(10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 2 系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？

答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除

基础化学实验Ⅰ(下)

基本知识问答

1 指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免？ 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(2)在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3)天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4)容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(5)试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。

(6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。

(7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高

操作水平。

(8)天平的零点稍有变动：偶然误差。

(9)移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。

(10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 2 系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？

答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除

实验二酸碱溶液的配制和比较滴定

一、实验内容

1. 安全知识考试；（闭卷）

2. 溶液的配制、滴定管的使用和酸碱溶液的比较滴定 P157实验步骤 3、4、5。 二、预习内容

1. 实验室用水及纯水设备，常用实验器皿的洗涤和干燥-教材-P9~16； 2. 实验误差及其表示-教材P17；有效数字及其运算规则-教材-P18~20； 3. 滴定管及其使用-教材P30～33；

4. 滴定分析的基本操作练习-教材P155～159； 5. 自己设计定量分析记录和处理数据用的表格-P23。 三、预习思考题

1. 玻璃量器可分为量入容器和量出容器。量入容器液面的对应刻度为量器内的容积，量入容器有哪些？量出容器液面的相应刻度为放出的溶液体积，量出容器有哪些？

答：玻璃量器可分为量入容器和量出容器。量入容器有：容量瓶、量筒、量杯，液面的对应刻度为量器内的容积；量出容器有：滴定管、吸量管、移液管，液面的相应刻度为放出的溶液体积。

2. 滴定管是在滴定过程中用于准确测量溶液体积的一类玻璃量器。滴定管有常量和微量两类，其中常量滴定管有酸式和碱式之分。

3. 酸式滴定管的刻度管和下端的尖嘴玻璃管通过玻璃活塞相连，适于装盛酸性或氧化性的溶液；碱式滴定管的刻度管与尖嘴玻璃管

实验一：绪论（容量仪器洗涤、使用和洗液配制）&天平（电子天平的使用和递减称量法操作）

1.滴定分析用玻璃器皿洗净的要求是什么?为什么要达到这一要求? 有物质没有洗干净，减少误差。

2.使用铬酸洗液应注意什么问题？为什么？

环保问题：Cr对环境有害，可以重复试验；安全问题：具有腐蚀性。

6?3?Cr溶液安全变为绿色（失效）。

3.固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？各适合何种式样的称量？

固定质量称量法：空气中稳定的物质，不会被氧化与CO2反应 粉末，少颗粒状 操作简单，只称一次。

递减称量：称量瓶减少物质与空气接触，在空气中不稳定的物质 操作复杂 称2次

4.直接称量法中天平零点是否一定要调至“0.0000g”处？ 不一定。

5.单次减重称量法中敲样后为什么出现负值？

单次减重称量法称量时称量瓶和物质去皮后为0.0000g，倒出一部分后，所以会出现负值。

实验二：滴定分析操作

1. 使用胖肚移液管、刻度吸量管应注意什么？留在管内的最后一点溶液是否需要吹出？

使用前不烘干，刷洗，用水洗，最后要润洗。绝大部分移液管不需要，除非标有“吹”，否则不用吹出。

2. 滴定管的涂油、排气操作为何？在滴定过程中若有漏液现象应如何处理？

涂油：防漏，使活塞