原子荧光光谱法实验

仪器分原子吸收光谱法

第六章 原子光谱法Atomic spectrometry

6.3.1 概述 6.3.2 基本原理 6.3.3 原子荧光光 度计 6.3.4 AFS的特点与 AFS的特点与 应用

第三节 原子荧光光谱法Atomic fluorescence spectrometry,AFS

13:49:57

仪器分原子吸收光谱法

6.3.1 概述辐射激发下依据原子发射的荧光强度来定量分析的方法。 1964年后发展起来，属发射光谱，但仪器与AAS相近。

1.特点(1) 检出限低，灵敏度高。 检出限低，灵敏度高。 Cd: Cd:10-12 g ·L-1; Zn:10-11 g ·L-1。 Zn: (2) 谱线简单，干扰小。 谱线简单，干扰小。 (3) 线性范围宽(可达 ~5个数量级)。 线性范围宽(可达3~ 个数量级 个数量级) (4) 多元素同时测定(产生的荧光向各方向发射)。 多元素同时测定(产生的荧光向各方向发射)

2.缺点 存在荧光猝灭效应，散射光干扰等问题。 存在荧光猝灭效应，散射光干扰等问题。13:49:57

仪器分原子吸收光谱法

6.3.2 基本原理1.原子荧光光谱的产生过程过程： 过程： 当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁

实验二 分子荧光光谱法

[实验目的]

1、掌握荧光光度计的基本原理及使用。

2、了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用；

3、掌握分子荧光光度计分析物质的特征荧光光谱：激发光谱、发射光谱的测定方法。

[实验原理]

1、激发光谱与发射光谱

具有不饱和基团的基态分子经光照后，价电子跃迁产生荧光，是当电子从第一激发单重态S1的最低振动能级回到基态S0各振动能级所产生的光辐射。

激发光谱：是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长（或频率）变化的曲线。横坐标为激发光波长，纵坐标为发光相对强度。激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低；也表示用不同波长的光激发材料时，使材料发出某一波长光的效率。

荧光为光致发光，合适的激发光波长需根据激发光谱确定——激发光谱是在固定荧光波长下，测量荧光体的荧光强度随激发波长变化的光谱；获得方法：先把第二单色器的波长固定，使测定的?em不变，改变第一单色器波长，让不同波长的光照在荧光物质上，测定它的荧光强度，以I为纵坐标，?ex为横坐标所得图谱即荧光物质的激发光谱， 从曲线上找出?ex，实际上选波长较长的高波长峰。

发射光谱：是指发光

实验二 分子荧光光谱法

[实验目的]

1、掌握荧光光度计的基本原理及使用。

2、了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用；

3、掌握分子荧光光度计分析物质的特征荧光光谱：激发光谱、发射光谱的测定方法。

[实验原理]

1、激发光谱与发射光谱

具有不饱和基团的基态分子经光照后，价电子跃迁产生荧光，是当电子从第一激发单重态S1的最低振动能级回到基态S0各振动能级所产生的光辐射。

激发光谱：是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长（或频率）变化的曲线。横坐标为激发光波长，纵坐标为发光相对强度。激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低；也表示用不同波长的光激发材料时，使材料发出某一波长光的效率。

荧光为光致发光，合适的激发光波长需根据激发光谱确定——激发光谱是在固定荧光波长下，测量荧光体的荧光强度随激发波长变化的光谱；获得方法：先把第二单色器的波长固定，使测定的?em不变，改变第一单色器波长，让不同波长的光照在荧光物质上，测定它的荧光强度，以I为纵坐标，?ex为横坐标所得图谱即荧光物质的激发光谱， 从曲线上找出?ex，实际上选波长较长的高波长峰。

发射光谱：是指发光

目前,有关蔬菜中测定镉的方法有原子吸收法、镉试剂比色法、原子荧光光谱法等。笔者经实验验证,认为微波消解-氢化物发生原子荧光光谱具有快速、准确、简便、干扰少、高灵敏度等特点,现报告如下。

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9 6

浙江预防医学 20 07年第 1第 1 9卷期

Z eag r e,Jna 07 o 1,N .1 hj n e M d aur 20,V l 9 o i Py y

微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中镉宋臻鹏

中图分类号：O6 73 5 .1

文献标识码：B

文章编号： 10 .9 1(07 0-060 0703 20 ) 1 9 .1 0

目前，有关蔬菜中测定镉的方法有原子吸收法 n 3、 -]

镉试剂比色法、原子荧光光谱法’等。笔者经实验验证， 认为微波消解一氢化物发生原子荧光光谱具有快速、准确、

结果与讨论1检出限利用交替测定空白及标准溶液 2 2次，本方法的检出限为 00n/ L .2g m。 2线性与相关镉在 ( 0~6 .) n/]线性关系，相关 00 gm呈

简便、干扰少、高灵敏度等特点，现报告如下。

材料与方法1材料 ()仪器：Ar 2 1型双道原子荧光光谱仪， 1 I S一20配有计算机系统和附有编码的镉空心阴极灯，MK型压力自

一、 原子荧光分光光度计 技术参数 1、工作条件要求 1.1电源: 220V，50Hz 1.2温度: 15～35℃ 1.3相对湿度: 10-75% 2、技术能力要求

2.1用途：用于食品卫生检验、环境样品检验、城市给排水检测、农产品检验、地质冶金检验、化妆品检验、土壤肥料饲料检验等样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd元素的痕量分析。 2.2分析方法：非色散光学系统,进行两道元素同时测量

*2.2.1氢化物发生进样方式：双注射泵联合进样，蠕动泵主动排废

2.2.2检测能力：适用于As、Hg、Se、Pb、Ge、Sn、Te、Bi、Sb、Cd、Zn等十一种元素的痕量测定

2.2.3检测限(D.L.)：As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Hg≤0.01μg/L； Hg（冷原子测汞）、Cd≤0.001μg/L； Ge≤0.05μg/L;Zn≤1.0μg/L *2.2.4相对标准偏差（RSD)：≤0.8% 2.2.5线性范围：≥三个数量级

*2.3光学光源系统：双光束、实时监控，脉冲恒流或集束脉冲供电，无色散光学系统，自识空心阴极灯

2.4气路设计（气路控制模块）： 2.4.1控制方式：质量流量控制器（MFC）

第3章原子发射光谱法

【3-1】 原子光谱是如何产生的？

答：原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去， 【3-2】 什么叫激发能和电离能？

答：原子从基态跃迁到发射该谱线的激发态所需要的能量，称为该谱线的激发能。电离能是基态的气态原子失去电子变为气态阳离子（即电离），必须克服核电荷对电子的引力而所需要的能量。 【3-3】 什么是共振线？

答：原子受到外界能量激发时,其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振吸收线,简称共振线。外层电子由激发态直接跃迁到基态时所辐射的谱线称为共振发射线,也简称为共振线。 【3-4】 描述一个电子能态的4个量子数是哪些？ 【3-5】 电子数为33的As，其电子组态是什么？

【3-6】 在高能态40000cm-1与低能态15000cm-1间跃迁的相应波长为多少？高能态6eV与低能态3eV间跃迁的波长为多少？ 答：400.3nm；413.6nm。

【3-7】 光谱项的含义是什么？什么是能级图？ 【3-8】 由J=0到J=0的跃迁是允许跃迁还是禁阻跃迁？ 答：禁阻跃迁。

【3-9】 原子发射光谱谱线强度与哪些因素有关？

答：原子光谱的谱线强度与激发能、温度和试样元素的

光学分析法及其特点：是建立在电磁辐射与待测物质相互作用基础上，利用电磁辐射为“探针”来探测物质性质、组成、含量及结构的一种分析方法。它是分析化学的重要组成，特别在物质组成和结构的研究、基因识别和表面分析等方面，更具优越性，并越来越广泛地应用于各基础学科研究，以及生命、环境、材料等新兴学科领域。

三个基本过程：(1)光源提供能量（2）能量与被测物之间的相互作用（3）产生信号。

光谱法分类，本质(1) 原子光谱 特征是线状光谱(2)分子光谱 特征是带状光谱； 作用机理(1) 发射光谱(2)吸收光谱(3) 拉曼光谱

原子光谱法：原子发射，原子吸收，原子荧光，X射线荧光。

分子光谱法：紫外可见，红外可见，分子荧光，分子磷光，核磁共振，化学发光。

吸收光谱法：原子吸收，紫外可见，红外吸收，核磁共振。

发射光谱法：原子发射，原子荧光，分子荧光，分子磷光，X射线荧光，化学发光。

原子发射光谱分析法（AES）：是利用元素的原子或离子在热或电能的激发下，其外层电子在不同能级之间的跃迁，发射不同的特征谱线，根据发射的谱线波长进行定性分析，测量谱线的强度进行定量分析的方法。

根据待测原子的结构和浓度不同，引起发射普线特征和发射强度的不同，分为定性分析与定量

作 业 指 导 书 标题

NTLC-SYS-SOP-024-2015-A/0 第一版 第1次修订 第 1 页 共 3 页 实施日期：20 年 月 日 AFS-8220原子荧光光度计 维护保养规程 颁布日期：20 年 月 日 1.目的

规范AFS-8220原子荧光光度计的维护，确保仪器各功能部件的正常使用，保持仪器的各项性能完好和延长使用寿命;确保仪器的安全使用。 2.仪器的工作条件--气源

氩气： 纯度>99.99% 。确保分析质量和延长石墨管使用寿命。 3.易损易耗件的更换 3.1泵管更换

由于泵管使用时间过长就会造成泵管的变形或磨损，所以要进行泵管的更换。以反应泵为例，其上压块为两个较宽槽口，安置排废泵管，下面为三个较窄槽口，安置样品或还原剂管。根据下图安装泵管：

图 压块以及泵管

1.插口 2.泵管槽 3.泵管 4.泵管卡头

在安装时，应当注意泵头均为逆时针方向转动，根据上图方向所示，安装压块，将压块上的插口插到泵头上的插柱上，将泵管如上图所示安装在槽口中，将压块推近泵头，可以旋转固定块上的螺丝以调整压块的松紧(以溶液流动正常为准)。注意安装完泵管后应该马上滴加硅

氢化物发生-原子荧光法测定水和废水总砷含量具有灵敏度高,干扰少,操作简便等优点,优化了AFS-230原子荧光光谱仪测定水和废水中总砷的使用条件,对Fe 3+,Mn2+,NI 2+,Cr 6+,Hg 2+,Zn 2+,Bp 2+等离子的干扰情况进行了试验,并对高中低浓度的标准物质和废污水进行了一系列测定,试验结果令人满意。

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水资源保护口2 0 0 2年第 2期

应用 A S2 0原子荧光光谱仪测定水和废水中总砷 F一3张延杜，珊22 12; 30 2 3 2 03 ) 3 0 9 (.徽省水环境监测中心，徽合肥 1安安 2安徽大学化学系，徽合肥 .安

摘要：氢化物发生一子荧光法测定水和废水总砷含量具有灵敏度高、扰少、作简便等优点。优化了 A S原干操 F一

2 0原子荧光光谱仪测定水和废水中总砷的使用条件， F 3 Mn, i, r, , n, b等离子的 3对 e, 2 N c6 H Z2 p2干扰情况进行了试验，对高中低浓度的标准物质和废污水进行了一系列测定，验结果令人满意。并试关键词： P一3 A S2 0原子荧光光谱仪；总砷；质测定水

中图分类号： 8 3 X 5

文献标识码： B

文章编号：0

原子发射光谱法及其应用

摘要：本文介绍了原子发射光谱法的原理、特点及分析仪器。并对原子发射光谱法尤其是电感耦合等离子体原子发射光谱法在环境、冶炼、矿产开发、材料等领域的应用做了介绍。

关键词：原子发射、光谱法、应用

1.原子发射光谱法概述

1.1原子发射光谱法简介

原子发射光谱法 （AES， atomic emission spectrometry），是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种。

原子发射光谱法的研究对象是被分析物质所发出的线光谱，利用待测物质的原子或离子所发射的特征光谱线的波长和强度来确定物质的元素种类及其含量。

原子发射光谱分析过程分为三步，即激发、发光和检测。第一步是利用激发光源使试样蒸发，解离成原子，或进一步解离成离子，最后使原子或离子得到激发，发射辐射；第二步是利用光谱仪把光源发射的光按波长展开，获得光谱；第三步是利用检测系统记录光谱，测量谱线波长、强度，根据谱线波长进行定性分析，根据谱线强度进行定量分析。

1.2原子发射光谱法发展概况

原子发射光谱法是光学分析法中产生和发展最早的一种。早在1860年，德国学者霍夫（Ki