结晶水合物中结晶水含量的测定实验

10.2 结晶水合物中结晶水含量的测定学案（第2课时）

学习目标

理解结晶水合物中结晶水含量测定的实验中产生误差的原因，初步学会定量测定的误差分析

知识梳理

160 m (H2O) 160( W1 - W2 )

x = =

18 m (CuSO4) 18( W2 - W0 )

实验操作 加热前称量坩埚时未完全干燥 晶体试样受潮 加热温度过低固体未完全变白 加热时晶体溅出坩埚 加热温度过高，固体部分变为黑色 加热后坩埚未放在干燥器中冷却 晶体中混有受热不分解的杂质 坩埚中有受热不分解的杂质 样品硫酸铜晶体已有部分失水 两次称量差值大于0.001 g对W1-W2 影响 对W2-W0 影响 对x影响

学生练习

1．下面是学生丙做CuSO4·nH2O里结晶水含量测定实验记录的数据,

（1）若实验过程中出现下列情况对n的值有何影响？（填“偏大“”偏小“”无影响”） ①加热晶体的时间较长，温度较高，在加热后的固体粉

结晶水合物中结晶水含量测定

1、实验原理

- - 1 - -

能引起误差的一些操作 mCuSO4 称量的坩埚不干燥 晶体表面有水 晶体不纯有不挥发性杂质 晶体未研细 粉末未全变白停止加热 加热时间过长部分变黑 晶体加热后在空气中冷却 加热过程中有少量晶体溅出 两次称量相差大于0.001g 练习 一、 填空：

1、请写出下列物质的化学式：

胆矾：_____________，明矾：_____________，绿矾：___________，生石膏：_________。 石碱：_____________，纯碱：_____________，烧碱：____________，小苏打：________。

—— —— —— —— —— —— 变量 mH2O —— —— —— X值 - - 2 - -

2、硫酸铜晶体的化学式（CuSO4·xH2O），则晶体中的水与硫酸铜的物质的量之比为_______，晶体中结晶水的质量百分含量为_________；将m1 g晶体受热分解，完全失去结晶水后剩余固体质量为m 2 g，则硫酸铜粉末的物质的量为_________mol，加热过程中失去水的物质的量为__________mol，晶体中的

硫酸铜晶体结晶水含量的测定

1. 实验原理

CuSO4·5H2O受热时逐步失去结晶水的过程可表示如下：

CuSO4·5H2O CuSO4·3H2O CuSO4·H2O CuSO4

蓝色蓝白色白色

根据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。

2. 实验仪器

。

3. 操作步骤

（1）研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎。(防止加热时可能发生迸溅)

（2）称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量（m1g）。

（3）再称：称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量（m2g）。

（4）加热：小火缓慢加热至蓝色晶体全部变为白色粉末(完全失水)，并放入干燥器中冷却。

（5）再称：在干燥器内冷却后（因硫酸铜具有很强的吸湿性），称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量（m3g）。（6）再加热：把盛有硫酸铜的瓷坩埚再加热，再冷却。

（7）再称重：将冷却后的盛有硫酸铜的瓷坩埚再次称量（m4g 两次称量误差≤0.1g）。

（8）计算：根据实验测得的结果计算硫酸铜晶体中结晶水的质量分数。

简称：“一磨”、“四称”、“两热”、“一算”。

⊿计算过程

4. 注意事项★①称前研细；②小火加热；③在干燥器中冷却；

④不能用试管代替坩埚；⑤加热要充分但不“过头”（温度过高CuSO4也分解）。

CuSO4△

CuO＋SO3↑2SO3

催化剂

加热

SO

结晶度的测定

对于结晶聚合物，用DSC(DTA)测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积，可直接换算成热量。此热量是聚合物中结晶部分的熔融热△Hf。聚合物熔融热与其结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大．如果已知某聚合物百分之百结晶时的熔融热为△Hf*，那么部分结晶聚合物的结晶度θ可按下式计算：

式中θ100%时的熔融热.

△Hf可用DSC(DTA)测定，△Hf*可用三个方法求得：

(1)取100密结晶度的试样，用Dsc(DTA)测其溶融热，即AH2．

(2)取一组已知结晶度的试样(其结晶度用其他方法测定，如用密度梯度法，X射线衍射法等)，用DSC(DTA)测定其熔融热，作结晶度对熔融热的关系图，外推到结晶度为100%时，对应的熔融热△Hf*．此法求得的高密度聚乙烯的△Hf*＝125.9 J/g，聚四氟乙烯的△Hf*=28.0J/g。

(3)采用一个模拟物的熔融热来代表△Hf*．例如为了求聚乙烯的结晶度，可选择正三十二碳烷的熔融热作为完全结晶聚乙烯的熔融热，则

为结晶度(单位用百分表示)，△Hf是试样的熔融热，△Hf*为该聚合物结晶度达到

必须提出，测定时影响DSC(DTA)曲线的因素，除聚合物的组成和结内外，还有晶格缺陷、结晶变态

材料的凝固（结晶）实验

实验教学课时：2小时

教学要求（分别掌握、熟悉、了解三个层次） 教学要求：

1.了解材料凝固（结晶）的热力学条件、结晶的过冷现象、结晶过程。

2.掌握均匀形核的条件、理解非均匀形核的条件。

3.理解形核功、粗糙界面、光滑界面的概念。

4.理解影响形核的主要因数；理解晶体长大的动力学条件。

5.了解晶体长大机制及凝固时晶体的生长形态。

6.理解树枝状长大、伪共晶、离异共晶的概念。

7.了解快均质成核和非均质成核等凝固技术的应用。

实验教学目的：通过实验深刻理解异质成核在实际材料结晶过程中的重要性，掌握从过饱和溶液中结晶晶体的实验方法。

实验教学内容（注明：重点、难点及疑点）

（1）从明矾的过饱和溶液中结晶明矾石晶体。 （2）从氯化铵过饱和溶液中结晶氯化铵雪花状晶体。

实验教学过程设计：

第一次实验：（40分钟实验）

从焊接、铸造、单晶制备、区域提纯等工程问题引入、说明凝固理论的重要性。 2 、

从液态金属的结构特征，均匀形核热力学条件讲清结晶形核的必要条件。 3 、

重点讲纯金属均匀形核临界晶核半径、临界形核功推导。简述非均匀形核，讲清差别。

化学选修3《物质结构与性质》P85选题2

天然气水合物

（一种潜在的能源）

１

天然气水合物——可燃冰

一、可燃冰相关概念

可燃冰：天然气与水在高压低温条件下形成的类冰状结晶物质。（又称笼形化合物）甲烷水合物（Methane Hydrate）：用M·nH2O来

表示，M代表水合物中的气体分子，n为水合指数（也就是水分子数）。组成天然气的成分如CH4、C2H6、C3H8、C4H10等同系物以及CO2、N2、H2S等可形成单种或多种天然气水合物。形成天然气水合物的主要气体为甲烷，对甲烷分子含量超过99％的天然气水合物通常称为甲烷水合物。

又因外形像冰，而且在常温下会迅速分解放出可燃的甲烷，因而又称“可燃冰”或者“固体瓦斯”和“气冰”）。

因为可燃冰的主要成分为甲烷，为甲烷水合物，而甲烷在常温中为气体，熔、沸点低，所以甲烷为分子晶体，因而可燃冰也为分子晶体。

可燃冰存在之处：天然气水合物在自然界广泛分布在大 可燃冰

陆、岛屿的斜坡地带、活动和被动大陆边缘的隆起处、极地大陆架以及海洋和一些内陆湖的深水环境。

２

天然气水合物在全球的分布图

在标准状况下，一单位体积的气水合物

总结

第1章 引言

1. 目前发现的水合物结构有3种：Ⅰ型、Ⅱ型和H型。 2. 气体水合物的研究基本方向：

基础研究、管道水合物抑制技术开发、天然气固态储存和水合法分离气体混合物等新型应用技术开发、天然气水合物资源勘探与开发、温室气体的水合物法捕集和封存。 3. 气体水合物研究的现实意义

（1） 被公认为21世纪的重要后续能源

（2） 天然气水合物和常规油气田生产密切相关（解决水合物堵塞井筒）

（3） 利用水合物独特的化学物理特征可以开发一系列高新技术造福人类（如：水合

物法淡化海水，水合物法捕集CO2，水合物法制冷等）

（4） 气体水合物还与全球环境变化密切相关（地层水合天然气的释放造成温室效应） 4. 水合物研究涉及的领域：水合物化学和水合物地球科学

水合物化学：

研究水合物的形成条件、化学组成、生成/分解动力学特征以及水合物的密度、比热容、热导率等基本物性。 水合物地球科学：

研究天然气水合物的地球化学特征、生物特征、水合物成藏得地质条件、水合物中的声速等基本物性和地球物理特征。

第2章 气体水合物的晶体结构与基本性质 1. 冰（H2O）有20余结构形式，通常书写为加后缀的罗马字母形式，如冰Ⅰ，冰Ⅱ，…等，

罗马字母后面的h和c分别表示六角

聚合物结晶度的表征

摘要：结晶度是表征聚合物的重要研究内容，聚合物的一些物理

性能和机械性能与其结晶度有着密切的关系。过去的研究主要集中在聚烯烃、纤维、淀粉类物质结晶度的测量。本文着重综述了不同方法测量聚烯烃，纤维素，淀粉类物质的结晶度，并对不同方法进行比较和分析，总结出每类物质最适宜的表征结晶度的方法。 关键词：结晶度 聚烯烃 纤维素 淀粉

前言：目前测定结晶度的方法有很多，有DSC测定法，密度测定法，X-射线衍射法，红外测定法等。目前。前三种方法是比较成熟和常用的[1]。目前，测定淀粉的结晶度最常用的是X-射线衍射法[2]，侯斌等人[3]在“聚丙烯结晶度测试方法的对比分析”一文中采用DSC法、X-射线衍射法、密度法测量聚丙烯的结晶度，其中在表征不同种类的pp的结晶度差异方面，DSC法最灵敏，其次是X-射线衍射法，密度法最差。纤维素结晶度的测定方法较多，马晓娟等人[4]采用X-射线衍射法、红外光谱法、核磁共振法对纤维素的测定进行了研究，王妮等人[5]对差示扫描量热法（DSC）、X-射线衍射法、密度梯度法测量涤纶纤维结晶度进行了比较研究,杨淑敏等人[6]利用X-射线衍射法测定竹纤维的结晶度。张本山[7]等人采用X-射线衍射法对淀粉

实验三 重结晶提纯

一、实验目的

1、学习重结晶提纯固体有机物的原理和方法。 2、初步掌握抽滤、过滤的操作和剪、折叠滤纸的方法。 二、实验原理

1、重结晶：利用被提纯的固体物质在某溶剂中的溶解度与杂质的溶解度不同，通过加热溶解又冷却结晶，以达到分离纯化目的的操作过程。

2、重结晶提纯操作规程。（见操作步骤）

注意：重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结

晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 【操作要点】

⑴ 重结晶提纯时溶剂的选择。

⑵ 加热溶解时溶剂量的控制、加热的方式、烧瓶的选用及安全隐患（防暴沸加沸石、防有

机溶剂挥发、防火）。

⑶ 脱色时活性炭的量的控制、加料时机。

⑷ 趁热过滤的几种手段：保温漏斗（常压）、布氏漏斗或砂芯漏斗或三角玻璃抽滤漏斗（减

压），滤纸的折叠、剪用（大小控制），真空泵的规范操作。热滤能去除什么性质的杂质？ ⑸ 冷却的方式、结晶颗粒大小的控制。

⑹ 抽滤时如何防止滤纸穿孔？常温抽滤能去除什么性质杂质？ ⑺ 洗涤溶剂的选择与量的控制、规范操作、晶体的转移方式。 ⑻ 实验室中药品的干燥方式。 ⑼ 称重时数据的有效数字保留。 ⑽ 测熔点（下周）。

PET瓶级聚酯切片质量及力n-r_性能研究 中文提要

PET瓶级聚酯切片是通过对聚酯基础切片的固相增粘过程得到的，为了保证生产的瓶子类制品的透明性能，在基础切片的生产过程中添加了第三单体间苯二甲酸进行共聚，以降低分子结构的规整性，提高聚酯切片的结晶温度，降低切片的结晶速率，改进注塑、吹瓶时的加工性能，另外还添加了调色剂、热稳定剂等，以满足瓶片的色值要求，并保证切片在高温下反应时的稳定性，防止热分解。

本文简要介绍了聚酯瓶片的生产工艺过程、质量指标，对影响产品质量及加工使用性能的因素进行了分析、研究，提出了改善瓶片质量的方案；讨论了影响部分聚酯瓶级切片熔体流变性能的因素，并对瓶片加工注塑工艺进行了分析、研究。通过本文的试验研究，我们认为，瓶片的质量主要由基础切片的配方、质量性能和固相缩聚的生产工艺有关。在生产中添加的热稳定剂、调色剂、催化剂等会成为结晶的成核剂，加快结晶，影响产品的加工性能和透明度。SSP生产过程中切片的增粘幅度与生产工艺路、SSP反应停留时问、反应温度等有关，提高反应温度或延长反应时间或增加反应体系中催化剂含量等有利于增粘，并可降低产品中乙醛含量，但会影响切片的色值等其它指标。PET瓶片的熔体属于非牛顿型流体，聚酯切片的特性粘