苯妥英钠的合成原理

实验一 苯妥英钠的合成

(Synthesis of Phenytoin Sodium)

苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不

齐。

化学名为 5,5-二苯基乙内酰脲钠

（Sodium 5,5-diphenyl hydantoinate）,又名大伦丁钠(Dilantin sodium)

化学结构式为：

ONONaNHH5C6H5C6C15H11O2N2Na

本品为白色粉末，无嗅、味苦。微有吸湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳析出苯妥英。 本品在水中易溶，水溶液呈碱性反应，溶液常因一部分被水解而变浑浊。，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。 一、目的要求

1．学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。

2．学习有害气体的排出方法。 3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。 4.掌握用硝酸氧化的实验方法。 二、实验原理

1.安息香缩合反应（安息香的制备）

CHOVitB1or NaCN2.氧化反应（二苯乙二酮的制备）

HOO HOOHNO3OO3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的

酚醛树脂合成的基本原理

酚醛树脂是由酚类化合物（如苯酚、甲酚、二甲酚、间苯二酚、叔丁酚、双酚A等）与醛类化合物（如甲醛、乙醛、多聚甲醛、糠醛等）在碱性或酸性催化剂作用下，经加成缩聚反应制得的树脂统称为酚醛树脂。酚与醛的反应是比较复杂的，由于苯酚与甲醛的摩尔比，所用催化剂的不同，加成与缩聚反应的速度和生成物也有差异。 4 V$ _: W1 m7 C; w6 Q7 f8 Q

一、碱性催化剂的反应 4 S$ E# F. [) E3 Z0 B

很多无机碱和有机碱都可用作碱性催化剂，常用的有氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化铵、氢氧化钙、乙胺等。1mol （有时高达2.5mol）甲醛在碱性催化剂条件下，加成反应占优势，而缩合反应进行较慢，生成的初期树脂为甲阶酚醛树脂，主要反应历程如下： # A8 ?- Y d& ^3 g, H

1、加成反应（羟甲基化） 5 V8 c3 V- _% h- f

苯酚与甲醛首先进行加成反应，生成1～3羟甲基苯酚 2、缩合反应（亚甲基化） 5 n4 n% s, X; G% g

羟甲基酚进一步缩合形成初期树脂或称热固性酚醛树（resols）、甲阶树脂（A-stage resins）、一步树脂。 1 _7 Y0 ^! c8 H

（1）

精细有机合成原理期末练习题

一、 填空题

1、精细化工产品的特点是（小批量、多品种）、（高技术密集）、（附加值高）、（综合生产工艺流程和多用途）、（商品性强）； 2、石油是由（碳）、（氢）、（氧）、（氮）、（硫）五种元素组成的，这五种元素可以构成（烃类）和（非烃类）两类化合物；

3、化学反应器按催化剂运动状态可分为（固定床）、（流化床）和（移动床）； 4、全混流反应器的基本假设之一是，器内各处浓度、温度（相同），且等于（出口）的浓度和温度； 5、单层绝热床反应器适用于热效应（小）的化学反应，否则用（多层）绝热床反应器； 6、精细有机合成中，溶剂的作用主要有（溶解作用）和（影响化学反应）； 7、催化剂的使用要求有（活性）、（选择性 ）、（寿命）和（机械强度）； 8、催化剂失活的原因有（热失活）和（中毒）两种； 9、均相配位催化反应的优点是（活性高）、（选择性好）、（有体系预见性）；

10、卤代苯（氟苯、氯苯、溴苯、碘苯）的一硝化是一个（亲电取代）反应，由于氟的电负性最大，其负的（吸电诱导）效应也最大，一硝化时异构产物中（对）位的比例大。 11、常用磺化剂有（浓硫酸）、（发烟硫酸）、 （氯磺酸）和（三氧化硫）。 12、写出三种不同类型的氢化催化剂

精细有机合成原理期末练习题

一、 填空题

1、精细化工产品的特点是（小批量、多品种）、（高技术密集）、（附加值高）、（综合生产工艺流程和多用途）、（商品性强）； 2、石油是由（碳）、（氢）、（氧）、（氮）、（硫）五种元素组成的，这五种元素可以构成（烃类）和（非烃类）两类化合物；

3、化学反应器按催化剂运动状态可分为（固定床）、（流化床）和（移动床）； 4、全混流反应器的基本假设之一是，器内各处浓度、温度（相同），且等于（出口）的浓度和温度； 5、单层绝热床反应器适用于热效应（小）的化学反应，否则用（多层）绝热床反应器； 6、精细有机合成中，溶剂的作用主要有（溶解作用）和（影响化学反应）； 7、催化剂的使用要求有（活性）、（选择性 ）、（寿命）和（机械强度）； 8、催化剂失活的原因有（热失活）和（中毒）两种； 9、均相配位催化反应的优点是（活性高）、（选择性好）、（有体系预见性）；

10、卤代苯（氟苯、氯苯、溴苯、碘苯）的一硝化是一个（亲电取代）反应，由于氟的电负性最大，其负的（吸电诱导）效应也最大，一硝化时异构产物中（对）位的比例大。 11、常用磺化剂有（浓硫酸）、（发烟硫酸）、 （氯磺酸）和（三氧化硫）。 12、写出三种不同类型的氢化催化剂

精细化工合成原理

一．填空题

1．精细化工产品的生产主要表现以下特点：（1），综合生产流程和多功能生产装置，（2），（3）。 2．芳环是一个环状的共轭体系，由于π电子高度离域，电子云密度较高，容易发生（4）反应，如磺化、硝化、卤化、C-烷化、C-酰化、C-羧化、氯甲基化等。当芳环已有取代基的邻、对位置上存在强的吸电子基团时，则此取代基容易被其他供电子基团所置换，即发生（5），如氨基化、羟基化、氰基化等。

3．根据氧化剂和氧化工艺的区别，可把氧化反应分为（6）、（7）以及（8）三种类型。

4．磺化或硫酸盐化反应是指（9）。磺化得到的产物是磺酸化合物，硫酸盐化得到的产物是（10）。 5．精细化工产品的生产全过程包括（11）、（12）和（13）三个过程。

6．化学动力学是研究（14）的科学，它对于了解（15），研究（16）有十分重要的作用；同时也可为寻找优化工艺条件，以及反应设备的数学模型设计提供实验依据。

7．在催化剂存在下，烯烃与一氧化碳及氢气反应，得到比原料烯烃多一个碳原子的醛，这类反应称为（17）反应，工业上把这种方法称为（18）。烯烃与一氧化碳及具有一个活泼氢的亲核试剂反应生成羧酸及其衍生物的过程称为（19）反应。

8．N-硝化是指硝基与

乙酰丙酸的合成工艺研究

摘要：乙酰丙酸既重要的化工原料,因其结构的特殊性,可以通过化学反应

合成许多有应用价值的化合物。乙酰丙酸反应活性高的特点,可制得各种新型高分子材料和化工产品,并得到广泛的推广应用。液体催化剂有利于催化反应的进行，通常可以得到较高的产物得率。但是生产过程中存在副反应多、产物成分复杂、分离与提纯困难、设备易腐蚀和环境污染等问题，所以液体酸催化生物质资源的生产工艺未能实现真正意义上的绿色工业。固体酸对设备无腐蚀性，易分离，对环境污染小。因此，用固体酸催化剂代替液体酸作为催化剂进行反应将是实现绿色化工的有效途径。

关键词：乙酰丙酸，液体催化剂，固体催化剂，绿色工业,糠醛催化，生物质水解；

1.前言

化学工业是我国国民经济的支柱产业,也是能耗高、污染重的产业之一。面对资源短缺、能源紧张、环境压力大等诸多难题,化工行业需要将绿色发展理念贯穿整个生产流程,大力推进节能减排、清洁生产、循环经济和低碳发展。特别要依靠科技进步,加强工程科技创新,建立与资源节约型、环境友好型工业相适应的工程技术体系,推动产业优化升级,大力调整产业结构,提高产品质量,增加高端化工产品比重,降低能耗物耗,通过绿色、循环、低碳技术创新,实现可持续发展。乙酰丙酸具有

设计性实验三

解热止痛药阿司匹林的合成和表征

应用化学 1002班 郭丽

摘要: 本文介绍阿司匹林的表征、鉴定方法以及应用价值，了解了实验过程中的个别重点步骤的作用和疑难的解答；并且介绍了阿司匹林的研究前景和发展趋势。

关键词：阿司匹林 合成 表征 鉴定

1引言

作为十九世纪末成功合成的可有效解热止痛、治疗感冒的药物，阿司匹林至今仍应用广泛①。阿司匹林可作为酸性催化剂;可与碱性化合物以及维生素c反应有工业应用前景；由于阿司匹林作为药物是一种微利产品，发达国家生产量已大幅减少，故我国企业可生产并向国际市场出售获得效益，是我国成为世界阿司匹林的主要生产国和出口国，发展前景看好②。 1.国内发展形势

近三四年来,我国一些大专院校、科研单位也对阿司匹林生产工艺进行了深入研究和探索,发表了不少研究论文。

肖新荣等人在《精细化工中间体》杂志上发表文章认为,水杨酸

乙酸酐反应合成阿司匹林中,用一水硫酸氢钠为催化剂,反应时间约40分钟,反应温度80~90C,收率约为86.7%。硫酸氢钠为一价廉易得,使用安全的物质,其催化合成阿司匹林效果较好,因其难溶于有机溶剂,易于分离回收重用。

丁健桦等人在《东华理工学院学报》上撰文提

1、1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[HSO3-pmim]HSO4的合成

第一步，合成离子液体中间体 1–磺酸丙基–3–甲基咪唑盐[MIM–PS]。取等物质的量的N–甲基咪唑和1,3–丙烷磺内酯于三口烧瓶中，磁力搅拌使其充分混合，温度缓慢升到40℃，反应体系在该温度下，磁力搅拌反应48h。反应结束后，得到白色沉淀，用乙酸乙酯洗涤3次，旋蒸除去有机溶剂，产物在真空干燥箱里干燥至恒重，即得离子液体中间体1–磺酸丙基–3–甲基咪唑盐[MIM–PS]。

第二步，取等物质的量的离子液体中间体[MIM–PS]和浓硫酸于三口烧瓶中，磁力搅拌使其充分混合，温度缓慢升到80℃，恒温条件下不断磁力搅拌反应6 h。反应结束后，用乙酸乙酯洗涤3次，旋蒸除去有机溶剂，产物转移到真空干燥箱里干燥，即得目标离子液体[HSO3-pmim]HSO4。 2、2-吡咯烷酮硫酸氢盐[Hnhp]HSO4的合成

在圆底烧瓶中加入2-吡咯烷酮，冰浴下滴加等摩尔量的浓硫酸，室温搅拌反应24 h。然后用乙酸乙酯洗涤，旋转蒸发、真空(0.01MPa)干燥后即得淡黄色透明粘稠离子液体[Hnhp]HSO4。

3、1-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐[Hnmp]HSO4的合成

在圆底烧瓶中加入1 -甲基

乙酰丙酸的合成工艺研究

摘要：乙酰丙酸既重要的化工原料,因其结构的特殊性,可以通过化学反应

合成许多有应用价值的化合物。乙酰丙酸反应活性高的特点,可制得各种新型高分子材料和化工产品,并得到广泛的推广应用。液体催化剂有利于催化反应的进行，通常可以得到较高的产物得率。但是生产过程中存在副反应多、产物成分复杂、分离与提纯困难、设备易腐蚀和环境污染等问题，所以液体酸催化生物质资源的生产工艺未能实现真正意义上的绿色工业。固体酸对设备无腐蚀性，易分离，对环境污染小。因此，用固体酸催化剂代替液体酸作为催化剂进行反应将是实现绿色化工的有效途径。

关键词：乙酰丙酸，液体催化剂，固体催化剂，绿色工业,糠醛催化，生物质水解；

1.前言

化学工业是我国国民经济的支柱产业,也是能耗高、污染重的产业之一。面对资源短缺、能源紧张、环境压力大等诸多难题,化工行业需要将绿色发展理念贯穿整个生产流程,大力推进节能减排、清洁生产、循环经济和低碳发展。特别要依靠科技进步,加强工程科技创新,建立与资源节约型、环境友好型工业相适应的工程技术体系,推动产业优化升级,大力调整产业结构,提高产品质量,增加高端化工产品比重,降低能耗物耗,通过绿色、循环、低碳技术创新,实现可持续发展。乙酰丙酸具有

　　一 、 说教材

　　1：教材的地位

　　《力的合成》是高中物理新教材第一册(必修)第一章第五节。在此之前，学生已学习了力的基本概念，力的图示和重力、弹力、摩擦力这三种基本性质力，这为过渡到本节的学习起着铺垫作用。本节内容是力的合成部分，是前几节内容的深化，依据等效思想总结出矢量运算普遍遵守的法则——平行四边形定则，同时，矢量运算始终贯穿于高中物理知识内容的全过程，具有基础性和预备性。为以后学习速度、加速度、位移、动量等矢量运算奠定了基础。所以本节具有承上启下的作用。

　　2：教学目标

　　根据上述教材结构与内容分析,考虑到学生已有的认知结构心理特征,制定如下教学目标:

　　(1)基础知识目标：能从力的作用效果上理解合力和分力的概念;知道合力大小与分力大小之间的关系;知道合力的大小与两分力间夹角的关系;知道矢量，标量的概念,知道它们有不同的运算规则;掌握力的平行四边形定则,会用作图法求共点力的合力，会用直角三角形知识计算合力;进一步了解物理学的常用研究方法之一——等效法。

　　(2)能力训练目标：培养学生动手能力，物理思维能力。

　　(3)德育目标：在实验的过程中，掌握正确的方法，结果要符