脉冲法测定停留时间的特点

化学工程实验脉冲示踪法测定停留时间分布数据处理

脉冲 时间/s 0 0.167 0.333 0.5 0.667 0.833 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 12 12.5 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 18 18.5 19 19.5

脉冲示踪法测定基本反应器的停留时间分布 实际平均停留时间t=575/130=4.4231min V=575ml 130mL/min T=30℃ M0=0.66g 电导率ms/cm us/cm C(t)mol/lC(t)g/ml E(t) tE(t) t*t*E(t) 0.35 350 0.001901 0.000142 0.027919 0 0 0.51 510 0.002979 0.000222 0.043749 0.007306 0.00122 0.9 900 0.005607 0.000418 0.082337 0.027418 0.00913 1.14 1140 0.007224 0.000539 0.106083 0.053041 0.026521 1

实验8 连续均相反应器停留时间分布的测定

一、实验目的

1．了解停留时间分布实验测定方法及数据的处理方法；

2．通过脉冲示踪法测定实验反应器内示踪剂浓度隨时间的変化关系；

3．求出停留时间分布密度函数E（t）和停留时间分布函数F（t）、停留时间分布数学特征值——数学期望和方差，并和多级混合模型或轴向扩散模型关联，确定模型参数——虚拟级数N或Pe。

二、实验原理

由于连续流动反应器内流体速度分布不均匀，或某些流体微元运动方向与主体流动方向相反及内部构件等原因，使反应器内流体流动产生不同程度的返混。在反应器设计、放大和操作时，往往需要知道反应器中返混程度的大小。通过停留时间分布测定能定量描述返混程度的大小。因此停留时间分布测定技术在化学反应工程领域中有一定的地位。

停留时间分布可用分布函数F（t）和分布密度函数E（t）来表示，两者的关系为：

F(t)??E(t)dt （2-8-1）

0tdF(t)E(t)? （2-8-2）

dt测定停留时间分布最常用的方法是阶跃示踪法和脉冲示踪法。 阶跃法：

实验五 连续流动搅拌釜式反应器停留时间分布的测定

1实验的意义和目的

在研究工业生产反应器内进行的液相反应时，不仅要了解浓度、温度等因素对反应速度的影响，还要考虑物料的流动特性和传热与传质对反应速度的影响。由于种种原因造成的涡流、速度分布等使物料产生不同程度的返混。返混不仅会改变反应器内的浓度分布从而影响反应率，同时还会给反应的放大、设计带来很大的困难。

反应器的返混程度是很难直接观察和度量的。返混会产生两个孪生现象：其一是改变了反应器内的浓度分布；其二是造成物料的停留时间分布。测定物料的停留时间分布是一种比较简单的方法。因此，通常采用测定停留时间分布的来探求反应器的返混程度。通过测定反应器的停留时间分布，对过程的物理实质加以概括和简化，可以概括出流动模型。

本实验的目的是：

（1） 解反应器中物料返混的现象；

（2） 掌握停留时间分布的实验测定方法；

（3） 掌握脉冲法测定停留时间分布的数据处理的方法； （4） 排除实验障碍，正确测定实验数据。

2实验原理

应用应答技术，利用脉冲加入示踪物的方法，在连续流动搅拌釜式反应器中进行停留时间分布测定。在系统达到稳定后，瞬间将示踪物注入搅拌釜中，然后分析出口流体中示踪物的浓度变化，并且通过出口流量

化工基础实验

实验九 多釜串联反应器停留时间分布测定实验

一、目的

1．利用电导率测定单釜及三釜串联液相反应器停留时间分布密度函数及多釜串联流动模型的关系。

2．掌握停留时间分布的统计特征值的计算方法。

3．学会用理想反应器串联模型来描述实验系统的流动特性。 4．了解微机系统数据采集的方法。

二、装置与流程

本实验装置为浙江中控科教仪器设备有限公司的产品，见图1。

反应器为有机玻璃制成的搅拌釜，其中1000mL搅拌釜3个；3000 mL搅拌釜1个；搅拌方式为叶轮搅拌；供分别进行单釜、三釜串联停留时间的实验测定。

釜内搅拌器由直流电机经端面磁驱动器间接驱动，并由转速调节仪进行调控和测速。 主流流体(水)例子水槽，经水泵加压，用阀1、阀2调节，流量计计量流量，加入单釜或第1釜顶部，再由釜底排出或进入第2釜，逐级下流，由第3釜釜底排出流进下水道。

示踪剂可依需要，分别由各釜釜顶注入口注入。 单釜反应器设有单独的主流量控制阀阀1和示踪剂电磁控制阀。 三釜串联反应器同样设有单独主流量控

制阀阀2和示踪剂电磁控制阀。

实验用的示踪剂为KCI或 KNO3的饱和溶液，通过电磁阀瞬时注入反应器，示踪剂在不同时刻浓度C 的由设在各釜底部排出管处的铂电极检测，铂电极在图1中未示出。

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.页脚 落球法测定液体的黏度

PB10214023 浩然

一、实验题目：落球法测定液体的黏度

二、实验目的：通过落球法测量油的黏度，学习并掌握测量的原理和方法

三、实验器材：小钢球、刻度尺、千分尺、游标卡尺、液体密度计、秒表、温度计。

四、实验原理：

1. 斯托克斯公式的简单介绍

粘滞阻力是液体密度、温度和运动状态的函数。如果小球在液体中下落时的速度v 很小，球的半径r 也很小，且液体可以看成在各方向上都是无限广阔的

6F vr πη= （1）

η是液体的粘度，SI 制中，η的单位是 s Pa ?

2. 对雷诺数的影响

雷诺数R e 来表征液体运动状态的稳定性。设液体在圆形截面的管中的流速为v ，液体的密度为ρ0，粘度为η，圆管的直径为2r ，则 2e v r

R ρη= （2）

奥西思-果尔斯公式反映出了液体运动状态对斯托克斯公式的影响： 23196(1...)161080

e e F rv R R πη=+-+

金相法测定钢的MS点

摘要：目前计算钢MS点的公式属于多元一次方程，即认为MS点

与钢的化学成分间存在线性关系。但是人们普遍认为这种表达方式并不精确，用它们预测钢的MS点会产生较大误差。本次试验采用金相法来测定钢的MS点，两次等温后利用回火马氏体与淬火马氏体的显微组织区别判定MS点，试验分成粗测和精测两部分，使实验结果可靠性大大提高。

关键词：金相法 马氏体转变 MS点

一、引言

钢的马氏体转变开始温度,即MS点,反映了过冷奥氏体开始发生马氏体转变时的最高温度，对工件热处理工艺的制定及热处理后的质量和性能有很大影响，在生产中具有重要意义。多年来人们一直希望找到一种合适的方法对它进行预测。

钢中的合金元素对钢的相变热力学和动力学都有重要的影响，其中也包括MS点。可以认为：钢的成分决定了它的 MS点。从这种认识出发，许多学者根据收集的资料提出了计算点的经验公式[1-6J，以此来预测新钢种的MS点，如表1所示资料提出了计算 MS点的经验公式[1-6J，以此来预测新钢种的MS 点：

此外还有

波波公式Ms（℃）=520-320C-50Mn-30Cr-20（Ni+Mo）-5（Cu+Si）适用于碳钢 司替海-海莱司公式Ms（℃）=561-4

实验一 碘量法测定水中的DO

溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。

一、方法的选择

水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生负干扰。所以大部分受污染的地面水和工业废水，必需采用修正的碘量法或膜电极测定。

（1）清洁水可直接采用碘量法测定；

（2）水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1mg/L时，采用叠氮化钠修正法. 此法只用于多数污水及生化处理出水；

（3） 水样中二价铁高于1mg/L时，采用高锰酸钾修正法；

（4） 水样有色、藻类及消耗碘的悬浮物，采用明矾絮凝修正法；

（5） 水样中含有活性污泥及悬浊物的

碘量法测定铜

一、方法原理

在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu24I-==2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。

I22S2O32-==2I-S4O62-

由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI=1.1×10-10,K sp,CuSCN=1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，

CuI SCN-==CuSCN I-

使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2作用，节省了价格较贵的KI。

二、主要试剂

1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL 新煮

高锰酸钾法测定中钙的含量

摘要

实验以高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量，要求掌握以Na2C2O4做基准物标定高锰酸钾溶液的原理、方法及滴定条件。使用间接滴定法测定物质中组分的含量，学习晶形沉淀的制备及洗涤方法。

关键词：高锰酸钾法 间接滴定法 钙的含量的测定 前言

市售的KMnO4常含有少量的杂质，如硫酸盐,卤化物及硝酸盐以及MnO2等，不是基准物，因此不能用精确称量高锰酸钾来直接配制标准溶液。

KMnO4标准溶液常用还原剂草酸钠作基准物来标定，草酸钠不含结晶水，容易提纯，性质稳定。用草酸钠溶液标定KMnO4溶液的反应如下： 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 滴定时可利用MnO4-离子本身的颜色指定滴定终点。

利用KMnO4法测定钙的含量，只能采用间接法测定。将样品用酸处理成溶液，使Ca溶解在溶液中。Ca在一定条件下与C2O4作用，形成白色CaC2O4沉淀。过滤洗涤后再将CaC2O4沉淀溶于热的稀H2SO4中。用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+1:1结合的C2O42-含量。其反应式如下：

Ca2++C2O42- = CaC2O4↓

落球法测量液体的粘滞系数

一、实验内容：

熟悉斯托克斯定律，掌握用落球法测量液体的粘滞系数的原理和方法。

二、实验仪器：

落球法粘滞系数测定仪、小钢球、蓖麻油、千分尺、激光光电计时仪

三、实验原理：

如图1，当金属小球在粘性液体中下落时，它受到三个铅直方向的力：小球的重力mg、液体作用于小球的浮力?gV（V为小球体积，?为液体密度）和粘滞阻力F（其方向于小球运动方向相反）。如果液体无限深广，在小球下落速度v较小的情况下，有：

F?6??rv （1）

D

图1 液体的粘滞系数测量装置

Ｆ ｆ L Ｐ H 上式称为斯托克斯公式，式中?为液体的粘滞系数，单位是Pa?s，r为小球的半径。

斯托克斯定律成立的条件有以下5个方面： 1）媒质的不均一性与球体的大小相比是很小的；

2）球体仿佛是在一望无涯的媒质中下降； 3）球体是光滑且刚性的； 4）媒质不会在球面上滑过；

5） 球体运动很慢，故运动时所遇的阻力系由媒质的粘滞性所致，而不是因球体运动所推向前行的媒质的惯性所产生。

小球开始下落时