食醋中总酸含量的测定教学反思

食醋中总酸含量的测定

黄岩中学 周元勇

一．《实验化学》教学指导意见 基本要求 1． 掌握移液管、滴定管的正确使用方法。 2． 学会使用滴定管进行滴定操作。 3． 了解酸碱滴定中指示剂的选择方法。 4． 初步学会用滴定法测定液体样本中的总酸（或总碱）的方法。 解读： 1．了解移液管、滴定管的构造，按“操作向导”的要求学习移液管的 使用方法。 2．初步学会正确使用滴定管。 3．滴定分析中的指示剂选择仅以酚酞和甲基橙为例。 发展要求 说明 初步认识实验方案设计、数据记录及处理在化学学习、科学研究和日常生活中的应用。 1． 滴定突跃曲线的计算不作要求。 2． 可充当基准物质的必备条件不要求学生加以记忆。 二．基本的操作要求：

食醋总酸含量的测定实验操作要求基本上等同于老教材的中和滴定实验。中和滴定实验的过程可分为五个步骤，每一步骤中都有几个应注意的问题，现归纳如下，供同行们参考。

一查。即对中和滴定的仪器进行检查。①检查滴定管是否漏水，其方法是注水至全容量，垂直静置15分钟，所渗漏的水不超过最小分度值。②酸式滴定管的活塞是否转动灵活。③检查碱式滴定管乳胶管中的玻璃小球大小是否适宜。

二盛。①标准溶液在滴定管中，一是注意先用少

实验一 电位滴定法测定食醋中醋酸的含量

一、实验目的

1、掌握电位滴定的基本操作和滴定终点的计算方法； 2、学习食用醋中醋酸含量的测定方法；

3、学会电位滴定曲线的绘制，熟练使用pH计。

二、实验原理

1、原理：在酸碱电位滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，被测物与滴定剂发生反应，溶液pH值不断变化，在化学计量点附近发生pH突跃。因此，测量溶液pH值的变化就能确定滴定终点。 2、确定终点的方法 （1）pH-V曲线法

以滴定剂用量为横坐标，以pH值为纵坐标，绘制pH-V曲线。作两条与滴定曲线相切的直线，等分线与曲线的交点即为滴定终点。 (2)△pH/△V-V曲线法

△pH/△V代表pH的变化值一次微商与对应的加入滴定剂体积的增量（△V）的比，绘制△pH/△V-V曲线，曲线的最高点即为滴定终点。

三、仪器与试剂 1、仪器

pHS-3c型酸度计，电磁搅拌器，pH复合电极； 100mL容量瓶； 25mL移液管； 100mL小烧杯； 10mL、100mL量筒；洗瓶；玻璃棒；吸耳球。 2、试剂

pH=4.00(25℃)和pH=6.86 (25℃)的标准缓冲溶液；0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液；食醋

四、实验步骤

1、0.1 mol/L NaOH溶液的配制和标定

实验三 食品中总灰分含量的测定

一、目的与要求

1、学习食品中总灰分测定的意义和原理。

2、掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择。 3、学会用减重法称取试样。 二、原理

将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 三、仪器

高温电炉（马福炉）；坩埚钳；带盖坩埚（石英坩埚或瓷坩埚）；分析天平；干燥器。

四、测定步骤 1、瓷坩埚的准备

将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合夜在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。 2、样品的预处理

（1）样品的取样量 以灰分量10~100mg来决定试样的取样量。通常如奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1~2g；谷类食品、肉及肉制品、糕点

酒石酸亚铁法测定过岗龙中总多酚含量（方案设计） 1实验目的

使用酒石酸亚铁法测定过岗龙中总多酚的含量。 2实验原理

酒石酸亚铁法为物质总多酚含量测定的常用方法。酚类物质的羟基与酒石酸铁中的铁离子生成蓝色络合物，根据络合物溶液颜色深浅，在540nm处比色，可用分光光度法测定其含量。 3仪器材料

紫外分光光度计、电子分析天平、没食子酸对照品、酒石酸钾钠、硫酸亚铁、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、过岗龙药材提取液 4实验内容

4.1 标准溶液配制：精密称取25.0mg没食子酸标准品,置于100ml容量瓶中,纯化水溶解并定容至刻度,摇匀,即得0.25mg/ml的没食子酸标准溶液,低温保存备用。

4.2 酒石酸亚铁溶液配制：称取0.5g硫酸亚铁及2.5g酒石酸钾钠置于500ml容量瓶中,纯化水溶解并定容至刻度,摇匀,低温保存备用。 4.3 磷酸缓冲溶液配制：将0.0667mol/l磷酸氢二钠溶液与0.0667mol/l磷酸二氢钾溶液按84∶16的比例混合,调节pH至7.5,备用。 4.4 标准曲线的绘制：精密吸取没食子酸标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,分别置于25ml的容量瓶中,加蒸馏水至体积为5.0ml,再加入酒石酸亚铁溶液5.0ml,用

二、实验原理 （一）总酸测定

食醋中主要成分是醋酸，含有少量有机酸。用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计测定，pH8.2终点,结果以醋酸表示。

（二）不挥发酸测定原理 样品经蒸馏排除挥发酸，用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计测定， pH8.2终点,结果以乳酸表示。

四、样品测定 （一）总酸测定 1、测定：吸取10.0mL样品于100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。吸取20.0mL,置于200mL烧杯中,加60mL水, 开动磁力搅拌器,用0.05 mol/L氢NaOH标准溶液滴定至酸度计指示 pH8.2。同时做试剂空白试验。

2、计算 (V1?V2)?c?0.060X??100 V?20/100式中：

X1──试样中总酸的含量(以乙酸计)，g/100mL；

V1─—测定用试样稀释液消耗NaOH标准液的体积，mL； V2──试剂空白消耗NaOH标准溶液的体积，mL； C—NaOH标准溶液的浓度，mol/L；

0.060—与1.0 mL NaOH标准溶液[c(NaOH)= 1.000 mol/L ]相当乙酸的

质量, g ；

V—试样体积， mL 。 结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算

高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨

酸钾含量

HPLC in soy sauce and vingar sodium

benzoate potassium sorber content

学生姓名：XXXX 学号：XXXX 班级：XXXX 指导老师：XXXXXX

摘要：[目的]用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。【方法】采用RP-HPLC法以Hyperclone BDS C18 柱（150×4.60 nm,5um,phenomenex）为色谱柱；流动相：甲醇 ：0.02mol/l 乙醇胺（20 :80）；柱温25℃，流速0.8mol/min ，检测波长230nm，进样量(标准进样量：2.5 ，5 ，7.5 ，10 ，15 ul ；样品进样量:5 ul)。【结果】：酱油中的苯甲酸钠含浓度为0.0794ug/ul；山梨酸钾为0.2798ug/ul；醋中未出现山梨酸钾、苯甲酸钠 Abstract: [purpose] with high-performance liquid

chromatography (HPLC) in soy sauce and vinegar and sodium benzoate

医药导报2004年9月第23卷第9期

［参考文献］

［1］张铁军，姜顺善.刘寄奴的原植物考证及应用［J］.中草药，1992，23

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［2］洪永福，李医明，许怀勇，等.南刘寄奴挥发油成分研究［J］.第二医

科大学学报，（4）：1997，18399.

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［3］李子鸿，蒋春飞，刘东文，等.广东刘寄奴挥发油化学成分的GC-MS

分析［J］（8）：.中药材，2001，24575.

［4］国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草［M］.第10册.上

海：上海科学技术出版社，1999.566-1905.

黄秋葵中总黄酮的含量测定

方晴霞，金戈

（浙江省人民医院药剂科，杭州

［摘便可靠。

［关键词］黄秋葵；黄酮；紫外分光光度法［中图分类号］R282.71；R927.2

［文献标识码］A

［文章编号］1004-0781（2004）09-0675-02

用95%乙醇稀释至6mL，分别4.0，5.0，6.0mL于10mL量瓶中，加5%亚硝酸钠试液0.6mL，摇匀，静置6min；再加5%硝酸铝摇匀，静置6min；再加4%氢氧化钠3.0mL，用95%乙0.4mL，

醇稀释置刻度，摇匀，放置12min，以试剂作空白，在493nm处测定吸光度。以芦丁对照品溶液浓度为横坐标

石墨炉原子吸收分光光度计法测定柠檬酸中钙的含量 姜勋,刘丛吉,仇清海,朱进拴,韩锡波,赵淑富* (青岛扶桑精制加工有限公司青岛266101

摘要:本文采用石墨炉原子吸收分光光度计测定柠檬酸中钙的含量。实验结果表明吸光度与钙的浓度呈良好的线性关系,回收率在90.6~115.4%之间,相对标准偏差为1.9~4.4%,检出限为0.2ng/g,实验结果令人满意。

关键词:石墨炉原子吸收分光光度计柠檬酸钙 Determination of Calcium in Citric Acid by GFAAS

Jiang Xun, Liu Congji, Qiu Qinghai, Zhu Jinshuan, Han Xibo, Zhao shufu* (Qingdao Fuso Refining & Processing Co.,Ltd , Qingdao 266101

Abstract:The Calcium in Citric acid is determined by GFAAS. It indicates that there is a good linear relationship between absorption and concentrat

1 总黄酮含量测定

1． 1 紫外可见分光光度法严赞开［1］综述了紫外分光光度法测定植物中黄酮含量的方法． 重点介绍了单波长法、差示法、双波长法、三波长法、导数法等紫外分光光度法测定黄酮类化合物含量的原理及分析特性。

1． 1． 1 紫外可见分光光度法: 是以分子吸收光谱为基础的紫外－ 可见分光光度法，利用某些物质的分子在峰带I( 300 ～400 nm) 和峰带Ⅱ( 220 ～ 280 nm) 光谱区的吸光度来进行分析测定的方法。具有简便、适用性广、准确度、精密度和重现性较好等特点，在总黄酮含量分析中发挥着重要作用。 1． 1． 2 比色法: 是一些药典最常用的总黄酮含量检测方法，它主要以Al( NO3 ) 3 为显色剂，在碱性条件下，利用其与总黄酮形成红色螯合物为特征。常用于总黄酮类化合物含量测定的金属盐试剂有Al( NO3 ) 3、AlCl3 等。

1． 1． 3 差示分光光度法简称ΔA 法: 使用稍高于样品或稍低于样品的标准作参比，测量样品和参比间的相对吸光度。而此相对吸光度又与样品和参比间的浓度差成比例关系，借差示工作曲线而求出样品的含量。

1． 1． 4 双波长和导数分光光度法: 用于测定吸收光谱曲线重达的混合物的含量而不须用解联

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不同产地桑葚中总黄酮含量的测定

作者：周庆颂 孙若飞 宴丽芳 等 来源：《湖北农业科学》2014年第22期

摘要：为控制桑葚制剂质量的稳定性，采用分光光度法对不同产地桑葚药材中总黄酮含量进行分析比较。以芦丁为对照品，亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠为显色剂，测定波长为501 nm，芦丁浓度在0.008 18～0.049 06 mg/mL范围内吸收值与浓度具有良好的线性关系（r=0.999 7），平均加样回收率分别为103.30%、104.03%和105.83%，RSD值为2.65%、2.86%和2.27%（n=9）。该分析方法简单快速、准确可靠，可用于桑葚中总黄酮成分含量的测定。分别测定了8个不同产地药材中的总黄酮含量，含量范围为0.653～2.074 mg/g。结果表明，不同产地桑葚中总黄酮含量差异较大，说明环境综合机制对桑葚中总黄酮含量有明显影响。 关键词：桑葚；芦丁；总黄酮；产地

中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2014）22-5526-02

桑葚是荨麻目桑科植物桑树（Morus al